HF-HNO_3体系中Ti70合金的电化学腐蚀行为

采用开路电位测量、电化学阻抗谱及极化曲线测量等方法研究了钛合金Ti70(Ti-2.5Al-2Zr-1Fe)在HF-HNO_3体系中的电化学腐蚀行为。结果表明,随着氢氟酸浓度的增加,Ti70合金的腐蚀速率增大;氢氟酸浓度一定时,随着硝酸与氢氟酸体积比的增大,Ti70合金的开路电位降低,容抗弧增大;极化曲线由活化向自钝化特征转化。Ti70合金在浸泡初期,其电化学阻抗谱出现低频感抗弧;随着浸泡时间的延长,溶液中的离子在合金表面进行沉积,形成一层致密的钝化膜,从而出现中高频段的双容抗弧。

不锈钢中厚板HNO_3+HF混酸酸洗工艺研究

对不锈钢中厚板HNO3+HF混酸酸洗和常规H2SO4+(HNO3+HF)酸洗工艺进行了实验室的对比分析,并对HNO3+HF混酸酸洗工艺在生产过程中进行了小批量试验。结合实验室和大生产的试验情况,对两种酸洗工艺,从酸洗质量、效率、成本、环保、可适合钢种等方面进行了对比分析,提出了两种酸洗工艺的优缺点。

HNO3-HF-H2O2石墨消解体系测定土壤中铅和镉

建立了HNO3-HF-H2O2石墨消解体系,并且采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。结果表明采用本方法解土壤样品,铅和镉测定的准确度、精密度均良好。同时,本方法具有消解时间短、无高氯酸、操作简便、对实验人员危害小等优点。

Analytical Method to Monitor Industrial Pickling Baths Initially Constituted by HF, HNO₃

The present study couples the acid/basis titration and the ICP analysis in order to monitor the concentrations of nitric and hydrofluoric acids, and presents into baths used to pickle alloys of titanium or stainless steel, largely employed in the aeronautic industry. The pickling of the alloys releases various metallic cations able to react with HF in order to lead to metal-fluoride complexes and free H+, the last being able to react with the basis. In this study, it was determined: the most significant correlations providing the number of the protons released by the complexation of the metallic cation by the fluoride. The proposed method based on: 1) these correlations;2) the titration pH = f(VKOH) curves;and 3) the content of metallic cations determined by ICP, enables the monitoring of the content of HNO3 and HF into the pickling bath. Assuming that one bath was used for one type of alloy (alloys of Titanium for example, or alloys of stainless steel), then the proposed method appears providing reliable concentration values of both acids as well as metallic cations.

不锈钢酸洗混合废酸(HNO_3-HF)的回收以及离子交换法在其纯化中的应用

采用离子交换法对不锈钢酸洗工艺产生的混合废酸（HNO3-HF）进行纯化,以去除废酸中的金属杂质和盐份,使其达到回用之目的。实践证明,对于HNO3含量在3.5%-6.5%,HF含量在0.27%-0.5%,Fe含量在55.54-84.33g/l的混合废酸,该方法可回收90%以上的HNO3和86%以上的HF,Fe去除率大于81.54%,同时酸回收可降低63.3%的处理成本,纯化后酸可回用于生产,是一种高效低耗的新工艺。

HNO_3/HF混酸循环罐防腐措施

不锈钢普遍采用HNO3/HF混酸酸洗,混酸循环罐属于冷轧厂退火酸洗线的关键工艺设备,一旦腐蚀泄漏,将造成机组停产,严重时会造成环境污染事故。本文对不同材质酸罐的结构进行了详细比较,分析了渗漏原因,提出了正确使用方法,对延长酸罐使用寿命有重要意义。

原地宇宙成因核素测年中石英样品分离提纯的几组实验对比

原地宇宙成因核素测年方法在地质及地理研究领域应用广泛,测年对象众多。石英因其致密的晶体结构不易被大气成因10Be污染,以及较低的27Al含量的特点而成为宇宙成因核素测年方法中一种理想的测年物质。在分离石英样品10Be和26Al的实验流程中,石英的提纯是其中的一个关键环节。原始的HCl/H2O2和HF/HNO3蚀刻分离提纯石英方法应用广泛、安全可靠,但处理样品周期长、效率较低。因此,在原始流程的基础上,设计了3组实验流程与原始流程进行对比。结果显示,在样品石英纯度较高的基础上,可以通过减少超声波使用时间、增加蚀刻溶液浓度及每步样品处理量的方法,提高样品的处理效率,同时可以用加热磁力搅拌器替代超声波清洗器进行石英样品的HF/HNO3蚀刻提纯。

密闭消解ICP-AES测定土壤及沉积物中主量和微量元素

利用高压密闭消化系统,采用王水-H2O2和HF-HNO3-H2O2两种消化液消化土壤标准物质GBW07403和GBW07404,用ICP-AES测定,研究土壤元素的测定方法。结果表明,土壤中的Al、As、Ca、Cr、Cd、Co、K、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Mo、Ni、P、Pb、Zn测定值与给定的标准值吻合,两种消化液测定值的相对标准偏差均小于2.6%。

不锈钢酸洗废水蒸酸研究

针对目前不锈钢酸洗废水处理技术的欠缺,对蒸发法处理不锈钢酸洗废水回收馏出液,并从浓缩后的剩余废液中回收有价金属元素的工艺进行了研究。探索了不同硫酸加入量条件下,酸洗废液中硝酸和氢氟酸的逸出规律。研究表明,硫酸的加入能明显提高氢氟酸和硝酸的蒸出效果,合理的硫酸加入量为10%左右。蒸酸后残液中的镍、铬、铁等有价金属元素含量可提高一倍以上,为其综合利用奠定了基础。

硅片低温键合湿化学法表面活化工艺研究

探讨了使用湿化学法对硅片表面进行活化,完成硅圆片低温直接键合的流程.通过对不同活化流程细节的分析,以及实际的实验结果,对不同的工艺流程的键合效果进行比较.提出采用浓HNO3进行表面活化的方法相对于采用H2SO4以及HF效果要好.其在Si片表面生成的多孔结构氧化层有利于键合.此外,混合了微量HF的活化液由于HF活性较大,配量不易控制,在实际实验室环境中并不实用.文中还给出了实际键合样片的红外图像以及拉伸曲线.

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中的钼

样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。

常压消化体系—原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr

根据《海洋监测规范第5部分:沉积物分析》(GB 17378．5-1998)的规范方法,比较近海海洋沉积物成份分析标准物质(GBW07314)在HNO3-HCl04-HF常压消化体系中,在不同温度下Cu、Pb、Zn、Cd、Cr的溶出情况。样品消化液经赶酸后,以HCl浸提、过滤、定容,最后直接用原子吸收分光光度计测定。

混酸再生系统对环境的影响

混酸酸洗工艺中,酸洗后的废混酸含有金属离子、HNO3、HF、F-、NO-3等。现引进世界较成熟的混酸再生系统来处理废混酸,对再生的混酸重新投入产线使用。介绍了混酸再生系统对环境产生的正面、负面影响及解决负面影响的方法。相比较传统酸处理方式,混酸再生方式的大量减排对环境有着积极作用,避免了大量使用药剂及使用药剂后大量废弃物排放对环境的负面影响。此外,除了该系统自身的有限环境影响外,生产过程中,系统的操作控制、设备状态也会对环境产生影响。叙述了如何通过系统操作控制来控制设备状态,最终整体控制混酸再生系统对环境造成的影响。

不锈钢中厚板在线酸洗工艺研究进展

在原卧式连续喷淋酸洗机组,应用H_2SO_4+(HNO_3+HF)酸洗液技术、一段式混酸(HNO_3+HF)酸洗液技术酸洗不锈钢中厚板304系列产品,出现表面色差、上表面辊印缺陷。针对这些缺陷,以304系列不锈钢中厚板为代表,论述两段式混酸(HNO_3+HF)液酸洗方法,开展两段式混酸(HNO_3+HF)液酸洗方法的工艺试验和研究,并对原卧式喷淋酸洗生产线进行技术改造。采用两段式混酸(HNO_3+HF)液工艺技术,酸洗304系列不锈钢中厚板。在预先酸洗工艺段,混酸液HNO_3为220 g/L、HF为45 g/L,混酸液温度为46℃;在最终酸洗工艺段,混酸液HNO_3为280 g/L、HF为20 g/L,混酸液温度为41℃。酸洗后的钢板表面银白色,一次抛丸酸洗合格率90%以上。

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化矿中的银铜铅锌

过渡金属Cu、Co、Ni、Zn、Pb等及贵金属元素(铂族元素和Au、Ag)高度富集在硫化物中,尤其是富集在岩浆硫化物中,常形成具有工业开采价值的矿产,因而硫化物矿物具有重大的经济价值。而硫化物矿种类多,不同类型硫化物矿中Ag、Cu、Pb、Zn含量高低不同,有些被强酸分解不完全,产生沉淀,导致检测结果波动性较大、精密度偏低。本文针对含黄铁矿、铅和铜分别以方铅矿和黄铜矿形式存在的较难溶的硫化物矿,在矿样中先加盐酸加热除硫后,再用硝酸-氢氟酸-高氯酸三种强酸分解,以新配制的王水提取,使该类样品获得了理想的分解效果,特别是对银、铅含量较高的样品分解效果改善较显著。试液用火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体发射光谱都能准确测定Ag、Cu、Pb、Zn,两种方法的相对误差在±2.32%以内,测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3.5%,四个元素的检出限均低于0.0090!g/m L,低于文献检出限。

树脂床吸附技术在混酸回收中的应用

详细介绍了树脂床工作过程和酸净化装置的工作原理及工艺流程,对酸净化装置投入前后的酸耗量做了对比。该工艺投资少,见效快,运行费用低,有很好的经济和环保效益。

双相不锈钢热轧卷酸洗机理研究

采用电化学工作站及扫描电镜对双相不锈钢热轧试样H_2SO_4酸洗及进一步HNO_3+HF混酸酸洗过程表面电位变化、表面形貌变化及成分分析,阐述双相不锈钢热轧卷酸洗机理。

一种马氏体不锈钢点蚀侵蚀剂

HF+HNO3水溶液对马氏体不锈钢点蚀敏感,侵蚀后的点蚀呈黑斑形状,因此可用于马氏体不锈钢冶炼质量检查。由经验和大量的统计表明,精炼钢的抗点蚀能力明显大于普通炼钢,因此该侵蚀剂在一定程度上可用于评价马氏体钢的冶金质量。

四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿中多种元素

建立了四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铝、钙、镁、铁、钛、锰、钾、钠、钒、钴、镍的方法。本法在四酸溶矿基础上,用HClHCl O4除铬,使铬以氯化铬酰形式挥发除去,消除了铬在测定时对其它元素的干扰,同时弥补了碱熔时无法测定钾、钠的弊端。对试样的分解、铬干扰的消除、溶液中残存铬的影响及仪器参数进行了探讨研究。本法空白值低,检出限为1~48μg/g,方法 RSD（n=12）为0.93%~9.2%,相对误差为-8.2%~3.6%。通过一系列铬铁矿标准物质及实测样品进行方法验证,四酸溶矿测定值与碱熔的ICP-AES的测定值进行比对,结果均在误差范围内,满足地质矿产检测的要求。该法分析过程简单,避免了在溶矿过程中引入其它待测元素,因消除了铬的干扰,一套标准系列即可满足测试要求,实用性强,适合铬铁矿中钾、钠等元素的测定。