微波加热HFBA衍生化MDMA和MDA方法的研究

提高对微量MDMA、MDA等药物的检出灵敏度,对吸毒、贩毒案件的侦破具有重要意义。本文用微波加热七氟丁酸酐(HFBA)衍生化MDMA和MDA,使MDMA、MDA的检出灵敏度明显提高。与传统水浴加热衍生化相比,微波加热法不仅省时,而且衍生化产率也明显提高。

高效液相色谱法测定HFBA原料药有关物质

目的建立HFBA中有关物质的高效液相色谱测定法。方法色谱柱为Thermo BDS Hypersil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相的有机相为乙腈,水相为体积分数0.5%的冰醋酸水溶液,进行梯度洗脱,流速和柱温分别为1.0 mL·min-1和30℃,检测波长和进样量分别为257 nm和20μL。采用加校正因子的主成分自身对照法计算并进行方法学验证。结果杂质A、杂质B、杂质C的校正因子分别为1.30、1.33、1.61;杂质A、杂质B、杂质C及HFBA的定量限分别为0.1020、0.0988、0.1003和0.1004 mg·L-1,检测限分别为0.0306、0.0297、0.0301、0.0302 mg·L-1。HFBA及其杂质A、B、C在考察的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999),样品低、中、高三个水平的加样回收率为93.2%~100.7%(RSD<2.0%,n=9)。结论该方法可用于HFBA中有关物质的测定。

气相色谱质谱联用负化学源法检测方便面调料包中的氯丙醇

目的：建立高灵敏度低基体干扰的分析方法用于检测方便面调料包中的氯丙醇。方法：以气质联用负化学源法（Gc-Ms-NCI）同时分离检测方便面调料包中的3-氯-1，2-丙二醇（3-Monochloropropane-1，2-diol，简称3-MCPD）和1，3-二氯-2-丙醇（1，3-Dichloro-2-propanol，简称1，3-DCP）。经稳定性同位素（d5-3-MCPD和d5-1，3-DCP）稀释后的样品，通过Extrelut^TM 20填料分散萃取，三乙胺催化的七氟丁酸酐（HFBA—Et3N）衍生后，GC-Ms—NCI法测定。结果：各氯丙醇检出限均为1．0μg／kg，在进样浓度为0．001—1μg／ml的范围内线性良好。结论：由检测数据来看，市售方便面中氯丙醇的污染不容乐观。

硝基多环芳烃还原－七氟丁酸酐衍生物在不同极性色谱柱上保留特性的研究

本文对硝基多环芳烃还原－七氟丁酸酐衍生物的色谱保留行为进行了研究。分别在ＳＥ－５４，ＳＥ－５２和ＨＰ－１７色谱柱上测定了十七种硝基多环芳烃还原产物氨基多环芳烃－七氟丁酸酐衍生物的色谱保留指数。提出了适合于ＥＣＤ保留指数测定的七氟丁酸酐衍生物保留指数系统，该保留指数与Ｌｅｅ指数间有良好的相关性。探讨了初始温度对保留指数的影响。有关结果可用于硝基多环芳烃或氨基多环芳烃的分析。