HILIC色谱柱拆分抗坏血酸对映体及其在药物分析中的应用

采用HILIC色谱柱,利用高效液相色谱分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸,考察了流动相的组成、柱温和流速对分离L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的影响.结果表明:流动相为乙腈-0.1%磷酸(93∶7),流速为0.8 m L·min^(-1),柱温为20℃,检测波长为243 nm的条件下,分离效果最优,分离度为7.79.该方法进一步应用于3种维生素C实际样品中抗坏血酸含量的测定,3种样品中均仅有L-抗坏血酸检出,其含量在96.62~985.8 mg·g^(-1)之间,相对标准偏差在0.65%~0.94%之间.

一种新型的采用HILIC色谱柱与电雾式检测器测定水体中尿素的方法

我们发明了一种新型的采用Acclaim HILIC-1混合基质色谱柱结合电雾式检测器（CAD）测定了不同水体中的尿素的含量。HILIC-1同时具有反相（RP）功能与HILIC的功能,对极性化合物有更强保留作用;同时,CAD能检测紫外末端吸收化合物,灵敏度较高。结果表明：尿素的线性回归方程为Y=0.0564X-0.0063,相关系数为0.9996;方法检出限达到0.30μg/m L（以S/N=3计）;峰面积和保留时间的RSD值（n=6）分别为0.75%和0.13%,重现性较好;样品的加标回收率结果为98.0%~101.0%。本方法简单易操作并且准确度和灵敏度高,可用于水体中的尿素的常规检测分析工作。

高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯

葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。

应用亲水作用液相色谱法测定食品中过氧化氢

目的建立食品中过氧化氢含量的高压液相色谱检测方法。方法用水提取样品中过氧化氢,用乙腈做萃取液和流动相,在1 mL/min流速下,用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,100)不经过衍生化,直接通过紫外检测器检测食品中的过氧化氢。结果过氧化氢的检出限为0.6μg/mL,定量限为2μg/mL。对实际样品进行检测时,平均回收率R≥30%,RSD≤7%。结论该方法准确、灵敏、精密度高,可用于食品中过氧化氢的测定。

高压液相色谱法同时测定食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的含量

目的建立食品中同时测定抗坏血酸和异抗坏血酸含量的高压液相色谱检测方法。方法用乙腈?0.1%磷酸水溶液(90∶10,v/v)作流动相和提取液,以Venusil HILIC色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,100?)分离抗坏血酸和异抗坏血酸。结果抗坏血酸的平均回收率为96.61%,异抗坏血酸的平均回收率为96.53%,异抗坏血酸和抗坏血酸最低检出浓度分别为0.35μg/mL和0.42μg/mL。结论该方法准确、灵敏、精密度高,适用于食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的测定。

不同液相色谱-质谱联用法分析贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸的比较

基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),比较了两种亲水交互作用(hydrophilic liquid interaction chromatography column,HILIC)色谱柱和C18色谱柱分析扁玉螺(Neverita didyma)、脉红螺(Rapana venosa)、栉江珧(Atrina pectinata)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)等贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸(β-N-methylamino-L-alanine,BMAA)及其同分异构体化合物的性能。本研究采用Agilent 6430串联质谱对3批扁玉螺样品中的游离态、总溶解态和沉淀结合态BMAA毒素进行了分析,通过AB Sciex Qtrap 4500质谱分析了其他3种贝类样品的总溶解态BMAA。结果表明,4种贝类样品均含有BMAA和低浓度的2,4-二氨基丁酸(2,4-diaminobutyric acid,DAB),且扁玉螺中的β-氨基-N-甲基丙氨酸(β-amino-N-methylalanine,BAMA)含量较低,其他3种贝类含有较高浓度的BAMA,但均未检出N-2-氨乙基甘氨酸[N-(2-aminoethyl)glycine,AEG]。HILIC-MS/MS直接分析法获得的定量结果均高于AQC-柱前衍生法的定量结果,建议使用HILIC-MS/MS直接分析法对生物样品中的BMAA进行定性和定量分析,采用变迁离子119->88和119->44的信号强度辅助定性,并使用前者的色谱峰面积进行定量计算,条件允许时可采用AQC-柱前衍生法进行辅助定性分析。本研究可为生物样品中BMAA毒素的检测分析提供重要的方法学参考。

高效液相色谱-二酰胺基色谱柱HILIC模式下对人参口服液中三种人参皂苷的测定

建立高效液相色谱-酰胺基色谱柱HILIC模式,对人参口服液进行含量测定。采用Venusil HILIC为色谱柱(4.5 mm×250 mm),以水和乙腈为流动相进行等度洗脱,建立数学模型,分析整个测定流程。结果表明,人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)在10.0~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.9998,系统精密度实验RSD分别为1.01%,1.21%,1.05%,三种人参皂苷的回收率均较好。研究为人参口服液中人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)的检测提供参考和借鉴。

亲水色谱法测定血清胸腺因子的含量

目的：建立血清胸腺因子的含量测定方法。方法：高效液相色谱法,采用HILIC色谱柱;以0.05 mol·L^-1磷酸缓冲液（pH 6.0）-乙腈（55∶45）为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长210 nm。结果：进样量在1.5～12μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1）;最低检出限为10 ng;平均回收率为99.7%,RSD（n=9）为1.0%。结论：该方法简便、准确,对血清胸腺因子的含量测定结果可靠。

丙基酰胺键合硅胶柱用于测定枸杞子中甜菜碱含量的方法研究

枸杞子为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实,是常用中药,甜菜碱为枸杞子的主要有效成分之一,《中国药典》2010年版对枸杞子药材作了薄层色谱法定量测定,资料报道进行高效液相色谱法（HPLC）测定枸杞子中甜菜碱的含量,