高效液相色谱荧光检测法测定牛奶中3种氟喹诺酮残留研究

目的：建立牛奶中环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星3种氟喹诺酮残留的高效液相色谱荧光检测方法。方法：样品经磷酸盐缓冲液稀释、提取后,用Waters Oasis HLB固相萃取小柱进行浓缩、净化,Extend-C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分离;流速：0.8 ml/min;柱温：35℃;流动相：甲醇＋乙腈＋0.2%甲酸（15＋15＋70）;荧光检测波长：λex为275 nm;λem为445 nm。结果：在0.1-5.0 mg/L范围内三种被测化合物均呈良好线性关系,方法回收率在90.0%-102.0%之间,相对标准偏差为4.1%-10.0%,最低检出限环丙沙星、双氟沙星和沙拉沙星分别为0.02、0.015和0.02 mg/L。结论：所建方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足牛奶中三种目标化合物的检测要求。

高效液相色谱-紫外-荧光测定水产品中环丙沙星

目的:通过实验条件优化,建立了水产品中环丙沙星的高效液相色谱紫外、荧光检测法。方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用Waters Oasis MAX小柱进行净化,XBridgeTMShield RP18柱(250 mm×3.0 mm×5μm)分离;流速:0.6 ml/min;柱温:25℃;流动相:乙腈+BR缓冲溶液(20+80);紫外检测波长:280 nm,荧光检测波长:λex为275 nm,λem为445 nm;外标法定量。结果:在0.05～5.0 mg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在77.8%～95.1%之间,平均回收率为86.4%,相对标准偏差为7.5%,定量检测下限为10.0μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足水产品中环丙沙星的检测要求。