HPLC-MS/MS法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素

目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min-1,进样量为5μL。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测方式测定,外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素线性关系良好,线性范围分别为9.5~94.9 ng·mL^(-1)、10.0~99.7 ng·mL^(-1),r均大于0.9950。马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素平均回收率大蜜丸分别为81.89%(RSD=8.55%)、84.34%(RSD=8.67%);小蜜丸分别为82.19%(RSD=7.63%)、96.05%(RSD=6.18%);浓缩丸分别为67.99%(RSD=6.70%)、94.98%(RSD=5.01%);水丸分别为75.98%(RSD=11.37%)、93.88%(RSD=6.01%)(n=18)。结论该方法操作简单,结果可行,可快速测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素含量。

尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究

目的：建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法：尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱（150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm）;流速：0.5 ml/min;柱温：30℃;流动相：甲醇＋0.2%乙酸（88＋12）;通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术（MRM）模式下测定.结果：在0.002～0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论：本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求.

HILIC-MS/MS法测定早产儿血浆中咖啡因的浓度

目的:建立HILIC-MS/MS法测定对使用咖啡因治疗呼吸暂停的早产儿血浆中的咖啡因浓度。方法:以13C3-咖啡因为内标;色谱柱:Atlantis^(■)HILIC Silica(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相:5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(梯度洗脱);流速:0.3 mL·min^(-1);进样量:1.0μL。采用电喷雾离子化,正离子模式,多反应监测扫描测定。结果:本法测定咖啡因在0.0500~50.0μg·mL^(-1)范围线性关系良好;批内、批间准确度和精密度均<15.0%;提取回收率为89.7%~92.1%;无明显基质效应和残留效应。结论:本方法快速、灵敏,可准确测定早产儿微量血样中的咖啡因浓度。