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HPLC-MS/MS法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素
1
作者
曹雅静
温家欣
+1 位作者
胡佳哲
赖宇红
《药物流行病学杂志》
CAS
2023年第5期522-527,共6页
目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1...
目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min-1,进样量为5μL。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测方式测定,外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素线性关系良好,线性范围分别为9.5~94.9 ng·mL^(-1)、10.0~99.7 ng·mL^(-1),r均大于0.9950。马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素平均回收率大蜜丸分别为81.89%(RSD=8.55%)、84.34%(RSD=8.67%);小蜜丸分别为82.19%(RSD=7.63%)、96.05%(RSD=6.18%);浓缩丸分别为67.99%(RSD=6.70%)、94.98%(RSD=5.01%);水丸分别为75.98%(RSD=11.37%)、93.88%(RSD=6.01%)(n=18)。结论该方法操作简单,结果可行,可快速测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素含量。
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关键词
液相色谱-质谱联用法
龙胆泻肝丸
高毒性成分
马兜铃酸Ⅰ
鬼臼毒素
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职称材料
尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究
被引量:
2
2
作者
陈晓红
姚浔平
金米聪
《中国卫生检验杂志》
CAS
2007年第8期1423-1424,共2页
目的:建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法:尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm);流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12);通过电喷...
目的:建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法:尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm);流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12);通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术(MRM)模式下测定.结果:在0.002~0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求.
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关键词
尿液
杀它仗
高效液相色谱-串联质谱
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职称材料
HILIC-MS/MS法测定早产儿血浆中咖啡因的浓度
被引量:
1
3
作者
俞平
文诗雨
+7 位作者
赵杨
房秋晨
陈相龙
曾女金
李悦
陆超
孙鲁宁
王永庆
《药学与临床研究》
2022年第2期127-130,共4页
目的:建立HILIC-MS/MS法测定对使用咖啡因治疗呼吸暂停的早产儿血浆中的咖啡因浓度。方法:以13C3-咖啡因为内标;色谱柱:Atlantis^(■)HILIC Silica(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相:5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈...
目的:建立HILIC-MS/MS法测定对使用咖啡因治疗呼吸暂停的早产儿血浆中的咖啡因浓度。方法:以13C3-咖啡因为内标;色谱柱:Atlantis^(■)HILIC Silica(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相:5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(梯度洗脱);流速:0.3 mL·min^(-1);进样量:1.0μL。采用电喷雾离子化,正离子模式,多反应监测扫描测定。结果:本法测定咖啡因在0.0500~50.0μg·mL^(-1)范围线性关系良好;批内、批间准确度和精密度均<15.0%;提取回收率为89.7%~92.1%;无明显基质效应和残留效应。结论:本方法快速、灵敏,可准确测定早产儿微量血样中的咖啡因浓度。
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关键词
HILIC-MS/MS
早产儿呼吸暂停
咖啡因
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职称材料
题名
HPLC-MS/MS法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素
1
作者
曹雅静
温家欣
胡佳哲
赖宇红
机构
广东省药品检验所
出处
《药物流行病学杂志》
CAS
2023年第5期522-527,共6页
基金
广东省药品监督管理局科技创新项目(2021TDB02、2022TDZ02)
文摘
目的建立液相色谱-质谱联用法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素的研究方法,为龙胆泻肝丸的质量控制提供技术依据。方法采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min-1,进样量为5μL。在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测方式测定,外标法定量。结果马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素线性关系良好,线性范围分别为9.5~94.9 ng·mL^(-1)、10.0~99.7 ng·mL^(-1),r均大于0.9950。马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素平均回收率大蜜丸分别为81.89%(RSD=8.55%)、84.34%(RSD=8.67%);小蜜丸分别为82.19%(RSD=7.63%)、96.05%(RSD=6.18%);浓缩丸分别为67.99%(RSD=6.70%)、94.98%(RSD=5.01%);水丸分别为75.98%(RSD=11.37%)、93.88%(RSD=6.01%)(n=18)。结论该方法操作简单,结果可行,可快速测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素含量。
关键词
液相色谱-质谱联用法
龙胆泻肝丸
高毒性成分
马兜铃酸Ⅰ
鬼臼毒素
Keywords
hlpc-ms/ms
Longdan Xiegan pills
Highly toxic componets
Aristolochic acid I
Podophyllotoxin
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
R286.0 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究
被引量:
2
2
作者
陈晓红
姚浔平
金米聪
机构
浙江省宁波市疾病预防控制中心
出处
《中国卫生检验杂志》
CAS
2007年第8期1423-1424,共2页
基金
宁波市医学科技计划项目(2004056)
文摘
目的:建立尿液中测定杀它仗的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法.方法:尿液酸化后经固相萃取浓缩、净化,采用XDB C18柱(150 mm×2.1 mm i.d.,5 μm);流速:0.5 ml/min;柱温:30℃;流动相:甲醇+0.2%乙酸(88+12);通过电喷雾电离离子化在多离子反应监测技术(MRM)模式下测定.结果:在0.002~0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.5%,其批内精密度小于6.0%,批间精密度小于6.5%,定量检出限为0.087 ng.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、专属性强,能满足杀它仗中毒病人的诊断要求.
关键词
尿液
杀它仗
高效液相色谱-串联质谱
Keywords
Urine
Floeoumafen
HLPC - MS/MS
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
HILIC-MS/MS法测定早产儿血浆中咖啡因的浓度
被引量:
1
3
作者
俞平
文诗雨
赵杨
房秋晨
陈相龙
曾女金
李悦
陆超
孙鲁宁
王永庆
机构
南京市溧水人民医院
南京医科大学第一附属医院临床药理研究室
南京医科大学药学院
江苏省妇幼保健院儿科
出处
《药学与临床研究》
2022年第2期127-130,共4页
文摘
目的:建立HILIC-MS/MS法测定对使用咖啡因治疗呼吸暂停的早产儿血浆中的咖啡因浓度。方法:以13C3-咖啡因为内标;色谱柱:Atlantis^(■)HILIC Silica(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相:5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈(梯度洗脱);流速:0.3 mL·min^(-1);进样量:1.0μL。采用电喷雾离子化,正离子模式,多反应监测扫描测定。结果:本法测定咖啡因在0.0500~50.0μg·mL^(-1)范围线性关系良好;批内、批间准确度和精密度均<15.0%;提取回收率为89.7%~92.1%;无明显基质效应和残留效应。结论:本方法快速、灵敏,可准确测定早产儿微量血样中的咖啡因浓度。
关键词
HILIC-MS/MS
早产儿呼吸暂停
咖啡因
Keywords
hlpc-ms/ms
Apnea of prematurity
Caffeine
分类号
R969.1 [医药卫生—药理学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
HPLC-MS/MS法同时测定龙胆泻肝丸中高毒成分马兜铃酸Ⅰ与鬼臼毒素
曹雅静
温家欣
胡佳哲
赖宇红
《药物流行病学杂志》
CAS
2023
0
下载PDF
职称材料
2
尿液中杀它仗的高效液相色谱-串联质谱测定研究
陈晓红
姚浔平
金米聪
《中国卫生检验杂志》
CAS
2007
2
下载PDF
职称材料
3
HILIC-MS/MS法测定早产儿血浆中咖啡因的浓度
俞平
文诗雨
赵杨
房秋晨
陈相龙
曾女金
李悦
陆超
孙鲁宁
王永庆
《药学与临床研究》
2022
1
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职称材料
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