虎杖,何首乌和掌叶大黄,唐古特大黄的^1HNMR指纹图解析

目的：对中药材虎杖、何首乌和掌叶大黄、唐古特大黄的１ＨＮＭＲ 指纹图进行解析研究，并比较蓼属与大黄属植物１ＨＮＭＲ 指纹图的差别。方法：应用硅胶柱色谱法和结晶法分离特征化学成分，对单体化合物进行１ＨＮＭＲ研究，从而实现中药材１ＨＮＭＲ 指纹图的解析。结果：从虎杖和何首乌特征总提物Ａ 中均分离出大黄素甲醚，其１ＨＮＭＲ 指纹图均主要显示大黄素甲醚的特征共振峰，两者既有相似性，又有一定的差别。从两种大黄属植物特征总提物Ａ中均分离出大黄酚和大黄素甲醚，其特征总提物Ａ 的１ＨＮＭＲ指纹图均主要显示大黄酚和大黄素甲醚的特征共振峰。蓼属与大黄属植物的１ＨＮＭＲ 指纹图既存在相同的部分，又有本质区别。结论：１ＨＮＭＲ 指纹图可用于虎杖和何首乌、掌叶大黄和唐古特大黄的品种鉴别及蓼属和大黄属植物的分类鉴别。

北沙参的^1HNMR指纹图谱研究

利用PFT-NMR核磁共振波谱仪测定了北沙参提取物的1HNMR图谱,对不同产地北沙参提取物的1HNMR指纹图谱进行了分析,获得了其提取物的特征峰,并利用向量夹角余弦法计算了不同产地北沙参指纹图谱的相似度。结果表明,不同北沙参提取物的1HNMR指纹图谱都显示有效成分特征共振峰,并具有很好的重现性和高度的特征性,可以成为北沙参真伪鉴别的依据。

~1HNMR导向的天然药物化学研究性实验教学探索

以微生物为对象设计了研究性实验,以核磁共振氢谱(~1HNMR)为导向优选代谢产物产量高且有特色化学位移的菌株,用反相十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)减压柱层析和制备高效液相色谱分别进行提取物分段和单体纯化,成功跟踪分离到一个环四肽化合物,鉴定了结构。综合运用了超声波辅助提取、核磁共振测试、减压柱层析,制备高效液相分离等操作,并通过结构式查阅网络数据库和用核磁共振鉴定结构的方法,有助于学生全面认识天然药物化学的发展趋势和科研流程、增加学习兴趣、提升操作技能和创新能力。实验的整个流程可推广到微生物代谢产物分离纯化的其他研究性实验当中。

n-十二烷基-β-D-麦芽糖苷与十二烷基三甲基氯化铵混合胶束的^1HNMR研究

利用NMR技术的自扩散、自旋-自旋弛豫时间(T2)和自旋-晶格弛豫时间(T1)以及二维NOESY谱,研究了n-十二烷基-β-D-麦芽糖苷(DM)与十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)的二元混合体系中混合胶束的形成、大小变化、排列方式、复配比例和相互作用点等.NMR的自扩散系数表明了混合胶束的大小主要取决于DM分子,T2/T1显示混合胶束堆积的较紧密,两分子的疏水链是以肩并肩的方式位于胶束核中,2D NOESY谱表明DTAC分子中与极头相连的亚甲基邻近DM分子中倒数第二个糖环,产生分子间相互作用,其相互作用和分子间距的大小随DM/DTAC比例的不同而变化,DM/DTAC在1∶4和1∶8之间是较好的复配比例范围,并确定混合前后出现的相反变化T2值是混合胶束中产生相互作用的证据.

米菲司酮的~1HNMR及^（13）CNMR研究

米菲司酮的１ＨＮＭＲ及１３ＣＮＭＲ研究孔漫１）贺文义韩广甸王映红（中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所，北京１０００５０）米菲司酮（Ｍｉｆｅｐｒｉｓｔｏｎｅ，ＲＵ４８６）１１β－〔４－（Ｎ，Ｎ－二甲氨基）苯基〕－１７α－（丙炔－１）－Δ４，９－雌...

催化氧化法制备二硫化四苄基秋兰姆及其微观结构分析

以过氧化氢为氧化剂,98%硫酸为催化剂,水为溶剂,原材料化学计量比为n(二硫化碳)∶n(氢氧化钠)∶n(过氧化氢)∶n(二苄胺)=1.05∶1.0∶1.2∶1.0,采用二步法制得高熔点和高性能的超速级橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆(TBzTD),该工艺路线的投资小,能耗低,反应可控性强,目标产物收率和纯度高,是一种环境友好的清洁生产工艺,工业应用前景广阔。目的产物进行FT-IR、UV-vis、HPLC、XRD和^(1)HNMR分析检测,揭示TBzTD的微观结构,为开拓其性能和应用提供了基础实验数据。

取代基效应对二芳基硝酮CH=N(O)桥基1HNMR化学位移的影响

合成一系列取代二芳基硝酮XArCH=N(O)ArY化合物测定其核磁共振氢谱(~1H NMR)指认出桥基CH=N(O)上质子的化学位移δ_(H[CH=N(O)]),定量研究取代基效应对δ_(H[CH=N(O)])的影响.得到一个4参数定量方程,标准偏差(S)为0.020,较好地表达了δ_(H[CH=N(O)])的变化规律.结果表明,该类化合物的δ_(H[CH=N(O)])主要受4个因素影响:X基团的场/诱导效应[σ_F(X)];Y基团的共轭效应[σ_R(Y)];基团X和Y之间的特殊交叉作用(△σ~2);以及基团X和O^-之间的特殊交叉作用[△σ~2_(X-O)].其中,△σ~2_(X-O)对δ_(H[CH=N(O)]变化的贡献超过70%.通过δH[CH=N(O)]与二芳基希夫碱XArCH=NArY桥基CH=N上质子化学位移的δ_(H(CH=N))比较发现,这两类化合物桥基上质子的化学位移之间没有良好的线性关系.因而,在应用NMR谱图解析有机化合物分子结构时,不能简单地用δ_(H(CH=N))的变化去类比δ_(H[CH=N(O)]的变化.

^1HNMR确定环氧乙烷／环氧丙烷聚醚的结构

采用高分辩率１ＨＮＭＲ，分析确定了脂肪醇环氧乙烷／环氧丙烷共聚醚的结构。以起始剂端甲基吸收峰形状和积分值为基准，根据吸收峰面积积分值与相应的氢核数目成正比的原则，确定共聚醚的起始剂为正丁醇，相对分子质量为８０２，ＥＯ／ＰＯ为５０．５／４９．５，并通过验证已知聚醚的结构，证明该方法是可行的。

^1HNMR／IR对道路沥青改质过程研究

采用１ＨＮＭＲ／ＩＲ相结合的手段求得了道路沥青较为准确的结构参数，研究了道路沥青改质过程中结构的变化。结果表明，随着沥青改质过程的进行，沥青的芳香度提高，平均结构单元芳碳原子数、芳环数和总环数有所增加。道路沥青的性质与其结构之间有着必然的联系，石油沥青芳香度的增加可以改善其延度，而烷基侧链的长度影响其针入度。对于不同结构的沥青，应采用不同结构的改质剂进行改质。

有机波谱HNMR分析法教学改革与实践

文章根据有机波谱HNMR教学的特点,结合课程教学实践中的教学改革措施,从教学内容、教学手段和教学方式三个方面,对HNMR教学中如何提高教学效果进行了详细的阐述。

HNMR在本科基础有机化学实验教学中的应用

此文以改革本科有机实验教学和提高学生能力为切入点,通过核磁共振氢谱(HNMR)在本科有机化学实验教学中应用的实践,提高了大中型仪器在实验教学上的使用率,初步做到了波谱理论与实验的有机结合,培养与提高了学生分析、解决问题的能力。

~1HNMR/IR对重质油结构的研究

采用ｎ－ｄ－Ｍ法，Ｂｒｏｗｎ－Ｌａｄｎｅｒ法和＾１ＨＮＭＲ／ＩＲ法分别对６种重质油的结构进行了研究。通过ＩＲ光谱并结合＾１ＨＮＭＲ波谱获得脂肪Ｈ／Ｃ原子比Ｈｓ／Ｃｓ即ｘ值，对三种不同的方法测定重质油结构进行比较，结果认为＾ＨＮＭＲ／ＩＲ法相对于Ｂｒｏｗｎ－Ｌａｄｎｅｒ法可以得到更为准确的平均分子结构参数，ｎ－ｄ－Ｍ法对一些较低分子量物质，可以给出正确的分子结构参数，但由此所得有关分子结构信息有限。

夏天无特征性成分~1HNMR指纹谱的建立与研究

目的 :建立并研究夏天无特征性成分的1HNMR指纹谱 ,为夏天无药材的指纹谱鉴定提供基本资料。方法 :选取夏天无总生物碱作为特征性成分 ,对其进行提取 ,并建立指纹谱 ;用硅胶柱色谱法和结晶法将特征性化学成分进行分离纯化 ,对其单体化合物进行结构鉴定 ,从而实现夏天无特征性成分1HNMR指纹谱的解析研究。结果与结论 :夏天无特征性成分的1HNMR指纹谱 。

HPLC和~1HNMR分析确定cis-A-和cis-B-羟甲芬太尼的组成和构型

羟甲芬太尼（１）是一个强效的镇痛剂和高亲和、高选择性的阿片μ受体激动剂。通过ＨＰＬＣ和１ＨＮＭＲ分析，ｃｉｓ－Ａ－ｌ被确定为由等量的ｃｉｓ－（＋）－（３Ｒ，４Ｓ，２＇Ｓ）－ｌ和：ｃｉｓ－（—）－（３Ｓ，４Ｒ，２＇Ｒ）－１组成的外消旋体，ｃｉｓ－Ｂ－ｌ被确定为由等量的ｃｉｓ－（—）－（３Ｒ，４Ｓ，２＇Ｒ）－１和ｃｉｓ－（＋）－（３Ｓ，４Ｒ，２＇Ｓ）－１组成的外消旋体。

~1HNMR法定量测定亚氨基二苄的质量分数

采用核磁共振(1HNMR)法测定了亚氨基二苄的质量分数,给出了最佳的实验条件和注意事项,线性实验测得线性回归系数为0.9998,精密度实验测得相对标准偏差为0.2105%~0.3262%.表明此方法作为一种化合物的定量测定具有简单易行、结果准确的优点,可作为某些难以获得对照品的化合物定量分析方法的补充.

用~1HNMR研究(1-羟基-3-氧-亚丁基)丙二酸亚异丙酯的关环反应机理

通过变温１

核磁共振氢谱（^1HNMR）指纹法在中药材鉴定中的应用

目的:对核磁共振氢谱(1HNMR)指纹法在中药材鉴定中应用的研究论文进行综述,使该法尽快得到实际应用。方法:查阅了近期国内外有关文献杂志,引用了作者的部分成果。结果与结论:核磁共振氢谱是有机化合物结构鉴定的强有力手段之一,1HNMR指纹图谱具有明显的特征性和很好的重现性,而且操作简单,分析周期短,作为植物中药的鉴定方法具有很好的应用前景。

几类新型含硅唑类化合物的某些~1HNMR特征(简报)

将硅原子引入农药分子,由于其低毒和低残留等优点逐渐引起人们的关注。为了寻找高效低毒的新型杀菌剂,作者合成了4类含硅的唑类新化合物共33个,它们是1-三甲基硅氯基-1-芳基(叔丁基)-2-唑基乙烷。

联苯型大环化合物的^1 HNMR谱研究

本文报道了联苯型[11]及[17]环系大环化合物1—3的合成，归属了化合物1～3的1HNMR谱图的质子化学位移值，由公式推导的化合物1～3的联苯中苯环质子的化学位移的计算值与其实测值基本一致，但环上亚甲基质子的化学位移值的计算值与实测值有一定的差值，表明大环上N原子所连取代基的吸电子效应强及小环的亚甲基质子的化学位移值大。

1HNMR测定聚环氧丙烷的相对分子质量

聚环氧丙烷作为重要的聚氨酯工业原料，其分子量对所合成聚氨酯的性能具有重要影响。目前聚环氧丙烷分子量的测定方法包括化学分析和仪器分析两类：化学分析法根据羟值计算产物的分子量，合成过程中副反应及反应程度等因素会影响其准确度；凝胶色谱作为仪器分析中测定分子量的普适方法，一般采用聚苯乙烯作标样，待测聚合物与聚苯乙烯的结构差异会影响测试准确度。