氧化纤维素的制备及其对碳纳米管的分散效果

以针叶木溶解浆纤维素作为原料,经HNO_3/H_3PO_4/NaNO_2氧化体系选择性氧化后,制备了氧化纤维素(OC)。考察时间、温度及NaNO_2用量对OC的得率及羧基含量的影响,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)和热重分析仪(TGA)对OC结构和性能进行表征。采用超声波法得到OC水溶液纳米粒子,透射电子显微镜(TEM)和动态光散射(DLS)结果表明:OC在水溶液中可形成均一分散的球形粒子,粒径位于纳米尺寸范围内(30~80 nm)。OC的较优制备工艺条件为:温度为50℃,NaNO_2用量为1.4%,时间为12 h。FT-IR和XRD分析表明:OC分子链中成功引入了羧基官能团,氧化过程中纤维素结晶区和无定形区均受到破坏。相比水和纤维素而言,OC水溶液纳米粒子对碳纳米管(CNT)具有优异的分散效果,其剩余浊度为82.5 NTU,分散效果持续稳定30天以上。

C6位选择性氧化竹浆纤维的制备与表征

通过HNO3/H3PO4-NaNO2体系选择性氧化制备了不同氧化程度的单羧基竹浆纤维素。研究了HNO3/H3PO4-NaNO2氧化条件对竹浆纤维的聚集态结构和物理力学性能的影响,利用红外光谱、扫描电镜、核磁共振碳谱及X射线衍射对氧化竹浆纤维的结构进行了表征。结果表明,竹浆纤维分子中的C6位伯羟基已被HNO3/H3PO4-NaNO2氧化体系选择性氧化为羧基,在FT-IR和13C-NMR谱图中明显出现了羧基特征峰。随着氧化剂用量的增加与氧化时间的延长,氧化竹浆纤维的失重率和羧基含量明显提高,但纤维的力学强度与结晶度逐渐降低。保持HNO3/H3PO4-NaNO2氧化时间在0 min^60 min范围内,氧化竹浆纤维的物理力学性能可满足纺织后加工及服用性能要求,且在竹浆纤维分子中引入了2.28%更具活性的羧基官能团,增强了氧化竹浆纤维进一步化学改性的能力。