HNO_3-H_2O_2两步法制备Pd/C催化剂及其对木质素改性的催化作用

以HNO3-H2O2处理活性炭载体,以甲醛为还原剂,采用浸渍法制备了Pd/C催化剂,对催化体系进行表征,考察其对碱木质素改性的催化作用,并对木质素抗氧化性能进行研究。研究结果表明,用硝酸预处理,H2O2进行活化后,活性炭羧基含量1.31 mmol/g,较原料提高了5倍;通过原子吸收光谱(AAS)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂进行表征,AAS表明Pd负载量为2.9%,SEM照片显示Pd呈圆球状均匀分布在载体表面;XRD和XPS数据分析表明催化体系中Pd以面心立方结构形式存在,主要为还原态Pd说明还原态Pd是催化的主要物种。反应后碱木质素总羟基、酚羟基和醇羟基分别提高了158.74%,4.21%和255.96%;凝胶渗透色谱(GPC)分析结果显示,反应后碱木质素重均相对分子质量(Mw)增大,数均相对分子质量(Mn)降低,分散度降低;抗氧化能力研究结果显示,反应后木质素的抗氧化性能有所提高,随着浓度增大,抗氧化能力提高,但均低于相同浓度条件下2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的抗氧化能力。

生物样品的HNO_3-H_2O_2新消解过程

提出了用浓HNO_3和30％H_2O_2消解生物样品的新操作过程:先用浓HNO_3除去绝大部分有机物,然后将样品适当炭化后用30％H_2O_2处理。本法全过程温度低于140℃。5g大米粉样品用6～12ml浓HNO_3、15～20ml30％H_2O_2,3—4小时可完成。有空白值低、元素不易挥发损失、安全性好等优点。

HNO_3-H_2O_2氧化体系同时消解测定化妆品中的铅砷汞

[目的 ]探讨测定化妆品中 Pb、As、Hg的样品同时消解法。 [方法 ]采用 RD- 10 0型压力消解罐 ,以 HNO3- H2 O2为氧化体系 ,在 130～ 140℃条件下进行消解。 [结果 ]Pb、As、Hg测定的变异系数分别为 3.72 %、2 .37%、4.6 3% ,回收率为 99.9%、96 .4%、98.3%。 [结论 ]本方法简单、快速、低消耗、污染少 ,是较理想的消解方法。

HNO3-HF-H2O2石墨消解体系测定土壤中铅和镉

建立了HNO3-HF-H2O2石墨消解体系,并且采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅和镉的含量。结果表明采用本方法解土壤样品,铅和镉测定的准确度、精密度均良好。同时,本方法具有消解时间短、无高氯酸、操作简便、对实验人员危害小等优点。

分析检测中HNO_3—H_2O_2新消解过程

提出了用浓HNO3和30%H2O2消解生物样品的新方法:先用浓HNO3除去绝大部分有机物后,将样品适当炭化,然后用30%H2O2处理。本法全过程温度低于140℃.5克大米粉样品用612ml浓HNO3、1520ml30%H2O2,34小时可完成。有空白值低,残酸易赶尽,元素不易挥发损失、安全性好等优点。

H_2O_2与HNO_3生成速率比值判别臭氧生成敏感性

为了更好地理解珠三角臭氧污染特性，使用中尺度气象模型与三维空气质量模型 MM5-CAMx v5．20系统，并调用化学过程分析等模块，基于2004年10月这一典型污染时段，对使用 H2 O2与 HNO3生成速率比值（p（H2 O2）/p（HNO3））判别珠三角臭氧生成敏感性的适用性进行了研究。结果表明：在珠三角地区，当 p（H2 O2）/p（HNO3）＜0．35时，可以断定其为臭氧生成的挥发性有机物（VOC）控制区，比值在0．35～1．6为过渡区，而比值大于1．6时为臭氧生成的 NOx 控制区。在秋季各种污染类型下，珠江口东部、佛山南部、广佛交界处白天都是臭氧生成的强 VOC 控制区；而珠三角西部与西南部则经历了从早上臭氧生成的 VOC 控制区或过渡区向下午 NOx 控制区的演变，珠三角北部与东部等大部分地区为臭氧生成的 NOx 控制区。

食品分析中HNO_3-HClO_4-H_2O_2湿法消化方法的探讨

随着人们物质生活水平的提高,人们对食品卫生、质量、营养的要求越来越高,食品分析工作已被提到一个重要的地位。目前,原子吸收分析技术已为各种食品中近30种金属元素的测定提供了快速、灵敏、准确、简便的分析手段。但食品通常是一种有机物,所含成分极其复杂。

一种新的适合富有机质沉积岩的Re-Os同位素分析方法初探

虽然富有机质沉积岩中的Re和Os主要都富集在有机质中,但其中碎屑部分中的Re和Os也会影响其Re-Os等时线的准确度和精度。目前最常用的Cr O3-H2SO4溶样法虽然能尽量避免碎屑物质中Re和Os的溶出,但该方法具有Re流程空白高和环境污染严重等问题。因此,本研究尝试在富有机质沉积岩Re-Os同位素分析中使用H2O2-HNO3溶样来代替Cr O3-H2SO4溶样。本研究利用国际油页岩标样SGR-1b(USGS)为实验研究对象,分别对HCl-HNO3溶样、Cr O3-H2SO4溶样和H2O2-HNO3溶样3种溶样方法进行了对比研究。研究表明,H2O2与HNO3的体积比约为5﹕1的H2O2-HNO3溶液,不仅能保证样品和稀释剂的Re、Os同位素达到同位素交换平衡而且尽可能地避免碎屑物质中Re和Os的溶出。本方法相比于HCl-HNO3溶样,能尽量避免碎屑物质中Re和Os的溶出;而相比于Cr O3-H2SO4溶样,该方法具有本底低、无污染的优点。最后利用H2O2-HNO3溶样方法对广西金秀地区的泥岩样品和广东大宝山地区的碳质页岩样品进行了Re-Os同位素定年分析,分别得到了(404±5)Ma(IOs=1.57±0.13,n=8,MSWD=50)和(211±11)Ma(IOs=0.67±0.09,n=5,MSWD=11.1)的等时线年龄,这一结果与HCl-HNO3溶样得到的结果((412±11)Ma,IOs=1.18±0.38,n=8,MSWD=311;(223±18)Ma,IOs=0.59±0.14,n=5,MSWD=63)在误差范围内一致,但更为精确。

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO_3-H_2O_2湿法消解法和HNO_3-HClO_4湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明:干灰化法的回收率范围为89.88%~102.15%,标准偏差(RSD)<3.037%;HNO_3-H_2O_2湿法消解法的回收率范围为92.34%~103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO_3-HClO_4湿法消解法的回收率范围为94.52%~102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO_3-H_2O_2湿法消解法,HNO_3-HClO_4湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO_3-HClO_4湿法消解法测得Na,K,Ca,Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO_3-H_2O_2湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO_3-HClO_4体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO_3-HClO_4体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。

密闭消解ICP-AES测定土壤及沉积物中主量和微量元素

利用高压密闭消化系统,采用王水-H2O2和HF-HNO3-H2O2两种消化液消化土壤标准物质GBW07403和GBW07404,用ICP-AES测定,研究土壤元素的测定方法。结果表明,土壤中的Al、As、Ca、Cr、Cd、Co、K、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Mo、Ni、P、Pb、Zn测定值与给定的标准值吻合,两种消化液测定值的相对标准偏差均小于2.6%。

公丁香中多种金属元素的ICP-AES研究

探讨公丁香中多种金属元素的测定方法，采用湿法硝酸-双氧水进行消解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌、锰等的方法。其检出限为0.0004～0．0954μg·mL^-1，变异系数为0．4％～4．9％，回收率在91．8％-112．2％，结果令人满意。发现中药公丁香中含有比较丰富的锰元素，微量元素在中药中可能起到一定的药理作用，用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义。

ICP-AES法测定干姜中多种微量元素的研究

为了探讨干姜中多种微量元素的测定方法,本文采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁、铅、铜、铁、铬、锌、锰等多种微量元素的方法。其检出限为0.0004～0.0954μg/ml,变异系数为0.4%～4.9%,回收率除铅(114.6%)外,在91.8%～110.2%。结果令人满意。发现食品、中药两用的干姜中含有比较丰富的微量元素,微量元素在药膳中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定干姜中微量元素以评价其药膳价值具有重要的意义。

微波密闭酸浸提-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中的总砷

考察了HNO3-HCl,HNO3-H2O2,HNO3-H2O2-HF三种酸浸提体系（都需要浸提后过滤,在聚四氟乙烯烧杯中煮沸5～10min）对标准物质ESS-3、GSD-2、GSD-9、GSD-10和GSD-12的酸浸提效果。结论如下：①在HNO，-HCl和HNO，-H202酸浸提体系下，ESS-3、GSD-2、GSD-9和GSD-10的测定结果在参考值范围内，金属矿区河流沉积物GSD-6和GSD-12的测定结果与标准参考值相比偏小；

ICP-AES法测定吴茱萸中多种微量元素的研究

用湿法硝酸-双氧水进行消解,提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定吴茱萸样品中钾、镁、铅、铜、铁、铬、锌和锰等多种微量元素的方法.其检出限为0.4 ng/mL^95.4 ng/mL,变异系数为0.4%~4.9%,回收率除铅(85.3%)外,为93.3%~106.1%.研究表明中药吴茱萸中含有比较丰富的锰元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义.

ICP-AES法测定温里类中药中锰的研究

目的 :分析探讨温里类中药锰元素的测定方法。方法 :采用湿法硝酸 -双氧水湿法消解样品 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)法测定温里类中药干姜等试样中微量元素锰元素。结果 :其检出限为 0 0 0 0 4μg·mL-1,变异系数为 2 0 % ,回收率为 91 8%～ 10 9 2 %。发现温里类中药含锰量明显高于清凉类药物。结论 :ICP -AES法可用于测定温里类中药中的锰。

ICP-AES同时测定黄连上清片中多种微量元素的研究

采用硝酸-双氧水-高氯酸湿法消解样品,用ICP-AES同时测定中成药黄连上清片中的钾、铁、铬、砷、铅、锰、锌、铜等微量元素.建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药黄连上清片中多种微量元素含量的方法.各元素回收率为89.4%～111.5%,变异系数为0.8%～4.5%.应用本方法测定实际样品,结果令人满意.

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定恩施4种农作物中微量元素含量及其相关性研究

[目的]分析恩施有代表性的4种农作物不同部位微量元素含量。[方法]采用HNO3-H2O2体系高压密闭消解4种农作物不同部位,电感耦合等离子体质谱联合碰撞反应池法,测定其中微量元素,以铑和铼内标法补偿校正,以国家标准物质验证方法的准确性。[结果]该方法基体效应弱,线性相关系数均不小于0.999 8,方法的检出限范围是0.014~0.053μg/L,精密度（RSD）在0.53%~1.52%之间,加标回收率在98.65%~101.37%之间。[结论]该方法检测高效、准确,适合农作物中多种元素的同时测定,同时研究了4种农作物中微量元素的分布,发现不同农作物微量元素含量不同,而同一农作物不同部位中微量元素含量也有一定差异。该研究首次分析了恩施富硒地区4种农作物中硒与5种微量元素的相关性,为研究富硒农产品中富硒程度的变化与其他微量元素是否处于安全且营养的范围提供科学依据。

催化褪色法测定尿铜

本文利用铜(Ⅱ)催化H_2O_2氧化甲基橙褪色的原理,测定了尿铜含量,线性范围0～2.0μg/50ml,回收率为97.7％。另外,本文尿样预处理采用HNO_3-H_2O_2湿法消化法,消化后配成的溶液呈弱酸性,便于将酸度调节到本文条件下进行试验。而H_2SO_4-HNO_3或HNO_3-HClO_4体系消化后,溶液仍会大量难挥发的H_2SO_4或HClO_4,呈强酸性。不利于在非强酸性条件下试验。

ICP-AES法测定滇重楼中的微量元素

探讨滇重楼中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌和锰等的方法。其检出限为0.0013～0.0846μg.mL-1,变异系数为0.7%～4.6%,回收率在93.7%～108.2%,结果令人满意。发现中药滇重楼中含有比较丰富的铁元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药微量元素以评价中药价值具有重要的意义。

原子荧光法测定小麦中铅含量的研究

为了选择一种简便快速测定小麦铅含量的实验方法,选用小偃22、陕150、陕160、陕225和N9628等小麦品种(系)为试验材料,分别以HNO_3-H_2O_2、HNO_3-HClO_4、HNO_3-H_2SO_4为氧化剂,密封式压力罐消解小麦样品,氢化物发生—原子荧光光度计测定小麦中的铅含量。考察了小麦样品消解过程中采用混合酸的种类及用量、试样用量、还原剂硼氢化钠浓度等因素对测定结果的影响。结果发现该方法的最佳实验条件为:HNO_3-H_2O_2作为氧化剂有利于消解试样,试样用量为0.5～1g,NaBH_4浓度为2％。用此方法对实际小麦样品的回收率及方法的精度进行测定,回收率在89.8％～103.4％之间,相对标准偏差为1.90％,在0～200 ng·ml^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),方法的检测下限为0.02 ng·ml^(-1),可满足实际样品测定的要求。