食品分析中HNO_3-HClO_4-H_2O_2湿法消化方法的探讨

随着人们物质生活水平的提高,人们对食品卫生、质量、营养的要求越来越高,食品分析工作已被提到一个重要的地位。目前,原子吸收分析技术已为各种食品中近30种金属元素的测定提供了快速、灵敏、准确、简便的分析手段。但食品通常是一种有机物,所含成分极其复杂。

HNO_3-HClO_4-原子吸收分光光度法测定海洋生物体中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr

参考《海洋监测规范第6部分:生物体分析》(GB17378.6-1998)的规范方法,采用单一HNO3-HClO4常压方法消化贻贝成分分析分析标准物质(GBW08571)。取样量为0.500g时,在加热温度为160℃～210℃,加入10mL HNO3、2mLHClO4,加盖加热7h左右,最后的样品消化液赶酸赶净的条件下,样品消化液直接以原子吸收分光光度计测定,其中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr的测定值都在标准值范围之内。并着重对比温度对消化效果的影响以及Cu,Cd以火焰法与无火焰法测定的差别。

HClO4／HNO3混合酸法嗣备无硫可膨胀石墨

采用高氯酸-硝酸混合酸为复合氧化插层剂，冰乙酸为辅助插层剂，制备无硫可膨胀石墨。最佳反应条件为：石墨：混合酸：冰乙酸为1：2：（1～1.5），混合酸中高氯酸：浓硝酸为1：1，氧化温度为40℃氧化时间为1h左右，该条件下制备的无硫可膨胀石墨的容积达240mL／g，灰份为0．9%。工艺过程可控性好。

常压消化体系—原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中Cu、Pb、Zn、Cd、Cr

根据《海洋监测规范第5部分:沉积物分析》(GB 17378．5-1998)的规范方法,比较近海海洋沉积物成份分析标准物质(GBW07314)在HNO3-HCl04-HF常压消化体系中,在不同温度下Cu、Pb、Zn、Cd、Cr的溶出情况。样品消化液经赶酸后,以HCl浸提、过滤、定容,最后直接用原子吸收分光光度计测定。

人发样品消化方法的研究

讨论了人发样品最常用的三种消化方法 :干法灼烧法 ,HNO3-H2 O2 消化法和HNO3-HClO4 消化法。对这三种消化方法的消化温度、时间、试剂加入比例和用量及方法的回收率、准确度进行了试验。结果表明 ,干法灼烧消化法和HNO3-HClO4 消化法不仅消化方法简便快速 ,而且回收率、准确度、精密度也较高 ,能够满足人发中微量元素测定的要求。

微波消化-氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞

对微波消化 -氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞进行了研究。采用HNO3 -H2 O2 消化体系 ,利用微波消化样品 ,以硼氢化钠为还原剂 ,用氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞。在最佳微波消化条件和测定条件下 ,线性范围为 0～ 4 0 .0 μg/L ,检出限为 0 .0 2 μg/L ,测定结果的相对标准偏差为 2 .3%～ 3.6 % ,回收率为93.2 %～ 10 1.0 %。

不同消化方法对中成药中汞含量测定的影响

目前国外对进口中成药中汞含量限度有严格的控制,而长期以来我国中成药就忽视了对其汞含量限度及测定的研究。影响中成药汞含量结果的准确性,除了方法学方面的原因外,主要就是受样品消化预处理的影响。笔者用冷原子吸收光谱法测定中成药中汞的含量,着重讨论不同的消化处理方法对样品测定结果的影响。现报告如下:

测定蔬菜中铅含量的前处理方法的比较

本文通过大量试验对测定蔬菜中铅含量的三种前处理方法———HNO3-HClO4消化法、H2 SO4 H2 O2 消化法、微波干灰化HNO3 HClO4法进行比较研究 ,证明微波干灰化HNO3-HClO4法具有氧化完全 ,药品用量少 ,无污染等优点。

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO_3-H_2O_2湿法消解法和HNO_3-HClO_4湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明:干灰化法的回收率范围为89.88%~102.15%,标准偏差(RSD)<3.037%;HNO_3-H_2O_2湿法消解法的回收率范围为92.34%~103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO_3-HClO_4湿法消解法的回收率范围为94.52%~102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO_3-H_2O_2湿法消解法,HNO_3-HClO_4湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO_3-HClO_4湿法消解法测得Na,K,Ca,Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO_3-H_2O_2湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO_3-HClO_4体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO_3-HClO_4体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。

原子吸收光谱法测定中药中微量元素

本文选用当归、鸡血藤等七种滋补类中药 ,用原子吸收光谱法测定了其中微量元素的含量。采用4∶1的HNO3 HClO4 混酸体系作为消化液 ,选取样品中当归 ,对各种测定元素做了加标回收率实验 ,回收率高。实验结果表明 ,滋补类中药中Fe ,Mn ,Zn ,Cu的含量较高。

灼烧法与硝酸-高氯酸法处理火焰原子吸收光谱法测定树脂中金

提出了以灼烧法和HNO3-HClO4法分别处理树脂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定试样中金的方法。研究了称样量、灰化温度和测定介质对测定的影响,确定了最佳实验条件;讨论了共存离子的干扰。结果表明,金浓度在0.5～20μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 3,方法检出限分别为0.17、0.19μg/mL。分别采用两种方法对实际样品进行测定,结果与火试金-重量法一致,相对标准偏差(n=11)分别为1.5%与1.6%,加标回收率分别为97%～101%、98%～102%。

ICP-AES法同时测定淡竹叶中微量元素的研究

目的：为了探讨淡竹叶中多种金属元素的测定方法。方法：本文采用HNO3-HClO4进行湿法消解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定As、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn等14种常量元素与微量元素。结果：其检测限分别为1．0～80μg/L，变异系数2．3％～7．5％。元素的回收率为91．0％～110．0％，测定结果理想。结论：发现淡竹叶中含有丰富的Ca、K、Mg，而Fe、Mn含量相对较高，微量元素在淡竹叶中可能起到一定的药理作用，用ICP-AES测定淡竹叶微量元素以评价其药理价值具有重要的意义。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO3 - H2 SO4 HClO4体系、HNO3- H2 O2 体系、HCl -HNO3 体系、HF HClO4体系中,以HF- HClO4体系消化效果最佳,经试验,0 2g样品用1mLHF ,2mLHClO4消溶效果较好。以HF HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3 ) 2 作基体改进剂,灰化温度10 0 0℃,原子化温度2 2 0 0℃。该方法相对标准偏差为2 8% ,回收率在97 0 %～10 6 3%之间,该方法快速、简便、准确。

火焰原子吸收光谱法测定中草药剑花中的8种微量元素

比较了干灰化法和湿法处理样品对测定结果的影响,用火焰原子吸收光谱法对剑花中Cu,Mn,Fe,Zn,Ni,Co,Cd和Pb八种微量元素进行分析测定。结果显示,用HNO3HClO4(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,剑花中各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行8种元素的分别测定;剑花中含有较丰富的Fe,Mn和Zn,以及Cu和Ni,未检出Co和Cd,但检出了有毒金属Pb。方法的检出限均小于0086μg·mL-1,RSD≤837%(n=8),加标回收率7969%～1186%。

催化褪色法测定尿铜

本文利用铜(Ⅱ)催化H_2O_2氧化甲基橙褪色的原理,测定了尿铜含量,线性范围0～2.0μg/50ml,回收率为97.7％。另外,本文尿样预处理采用HNO_3-H_2O_2湿法消化法,消化后配成的溶液呈弱酸性,便于将酸度调节到本文条件下进行试验。而H_2SO_4-HNO_3或HNO_3-HClO_4体系消化后,溶液仍会大量难挥发的H_2SO_4或HClO_4,呈强酸性。不利于在非强酸性条件下试验。

活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨

试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明,在活性炭用量为0.2g,φ=0.5%的王水介质中搅拌1.5h,无机汞和苯基汞的吸附率均达96%以上,无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82.5μg/g和66.0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mgEDTA的2.8mol/LHNO3溶液和5.6mol/LHNO3-1.0mol/LH2SO4溶液定量洗脱,用冷原子吸收光谱法测定,实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定,相对标准偏差(n=11)分别为5.4%和6.2%。在实际水样中加标回收和测定,无机汞和苯基汞的回收率分别为97.8%～108%、94.0%～106%。

ICP-AES同时测定黄连上清片中多种微量元素的研究

采用硝酸-双氧水-高氯酸湿法消解样品,用ICP-AES同时测定中成药黄连上清片中的钾、铁、铬、砷、铅、锰、锌、铜等微量元素.建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药黄连上清片中多种微量元素含量的方法.各元素回收率为89.4%～111.5%,变异系数为0.8%～4.5%.应用本方法测定实际样品,结果令人满意.

生物质基官能化碳纳米管的制备与表征

采用AAO模板法制备生物质基碳纳米管.通过“H2SO4+HNO3”混合酸回流氧化,制得官能化生物质基碳纳米管.运用FT-IR、SEM、Raman等测试技术对新型碳材料的结构和形貌进行表征.实验结果表明,在水浴温度80℃,“H2SO4+HNO3”混合酸Ⅰ条件下回流2h,得到的产品羧基含量较多,碳纳米管形貌破坏较少.混合酸氧化工艺可以在碳纳米管表面引入羧基、羰基和羟基等官能团,优化碳纳米管的功能特性,拓展其在催化材料中的应用.

也谈谈二氧化氮哪里去了

某实验者为了制得干燥的NO2，在准备工作上是想把Cu与浓HNO3反应生成的红棕色气体（NO2）通过浓H2SO4干燥后，再用向上排空气法收集NO2。结果出实验者所料：红棕色NO2通过浓H2SO4以后，红棕色消失殆尽，什么气体都没有收集到。于是有人载文寻觅“二氧化氮哪里去了？”笔者也拟想以此为题，试图沿着探索者的足迹再次认识氮氧化物（NCh、NO）是怎样消失在浓H2SO4中的。