食品分析中HNO_3-HClO_4-H_2O_2湿法消化方法的探讨

随着人们物质生活水平的提高,人们对食品卫生、质量、营养的要求越来越高,食品分析工作已被提到一个重要的地位。目前,原子吸收分析技术已为各种食品中近30种金属元素的测定提供了快速、灵敏、准确、简便的分析手段。但食品通常是一种有机物,所含成分极其复杂。

湿法微波消解和ICP-OES测定黑木耳中3种重金属的方法探究

采用HNO3＋HF湿法微波消解制作样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定黑木耳中的铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）等3种重金属元素。优化消解加酸最佳工作条件,选择各待测元素合适的分析谱线波长,结果表明方法的回收率为105.2%（铅）,104.2%（镉）,101.0%（铬）。该法具有回收率高、操作简单等优点,可用于木耳质量控制和安全评价。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉。试验发现,在HNO3 - H2 SO4 HClO4体系、HNO3- H2 O2 体系、HCl -HNO3 体系、HF HClO4体系中,以HF- HClO4体系消化效果最佳,经试验,0 2g样品用1mLHF ,2mLHClO4消溶效果较好。以HF HClO4体系为消化试样、微波消解,用Pd(NO3 ) 2 作基体改进剂,灰化温度10 0 0℃,原子化温度2 2 0 0℃。该方法相对标准偏差为2 8% ,回收率在97 0 %～10 6 3%之间,该方法快速、简便、准确。

ICP-AES法同时测定淡竹叶中微量元素的研究

目的：为了探讨淡竹叶中多种金属元素的测定方法。方法：本文采用HNO3-HClO4进行湿法消解，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定As、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn等14种常量元素与微量元素。结果：其检测限分别为1．0～80μg/L，变异系数2．3％～7．5％。元素的回收率为91．0％～110．0％，测定结果理想。结论：发现淡竹叶中含有丰富的Ca、K、Mg，而Fe、Mn含量相对较高，微量元素在淡竹叶中可能起到一定的药理作用，用ICP-AES测定淡竹叶微量元素以评价其药理价值具有重要的意义。

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO_3-H_2O_2湿法消解法和HNO_3-HClO_4湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明:干灰化法的回收率范围为89.88%~102.15%,标准偏差(RSD)<3.037%;HNO_3-H_2O_2湿法消解法的回收率范围为92.34%~103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO_3-HClO_4湿法消解法的回收率范围为94.52%~102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO_3-H_2O_2湿法消解法,HNO_3-HClO_4湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO_3-HClO_4湿法消解法测得Na,K,Ca,Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO_3-H_2O_2湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO_3-HClO_4体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO_3-HClO_4体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。

原子吸收光谱法测定中药中微量元素

本文选用当归、鸡血藤等七种滋补类中药 ,用原子吸收光谱法测定了其中微量元素的含量。采用4∶1的HNO3 HClO4 混酸体系作为消化液 ,选取样品中当归 ,对各种测定元素做了加标回收率实验 ,回收率高。实验结果表明 ,滋补类中药中Fe ,Mn ,Zn ,Cu的含量较高。

灼烧法与硝酸-高氯酸法处理火焰原子吸收光谱法测定树脂中金

提出了以灼烧法和HNO3-HClO4法分别处理树脂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定试样中金的方法。研究了称样量、灰化温度和测定介质对测定的影响,确定了最佳实验条件;讨论了共存离子的干扰。结果表明,金浓度在0.5～20μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 3,方法检出限分别为0.17、0.19μg/mL。分别采用两种方法对实际样品进行测定,结果与火试金-重量法一致,相对标准偏差(n=11)分别为1.5%与1.6%,加标回收率分别为97%～101%、98%～102%。

测定蔬菜中铅含量的前处理方法的比较

本文通过大量试验对测定蔬菜中铅含量的三种前处理方法———HNO3-HClO4消化法、H2 SO4 H2 O2 消化法、微波干灰化HNO3 HClO4法进行比较研究 ,证明微波干灰化HNO3-HClO4法具有氧化完全 ,药品用量少 ,无污染等优点。

人发样品消化方法的研究

讨论了人发样品最常用的三种消化方法 :干法灼烧法 ,HNO3-H2 O2 消化法和HNO3-HClO4 消化法。对这三种消化方法的消化温度、时间、试剂加入比例和用量及方法的回收率、准确度进行了试验。结果表明 ,干法灼烧消化法和HNO3-HClO4 消化法不仅消化方法简便快速 ,而且回收率、准确度、精密度也较高 ,能够满足人发中微量元素测定的要求。

ICP-AES同时测定黄连上清片中多种微量元素的研究

采用硝酸-双氧水-高氯酸湿法消解样品,用ICP-AES同时测定中成药黄连上清片中的钾、铁、铬、砷、铅、锰、锌、铜等微量元素.建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定中成药黄连上清片中多种微量元素含量的方法.各元素回收率为89.4%～111.5%,变异系数为0.8%～4.5%.应用本方法测定实际样品,结果令人满意.