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后处理厂红油可能组分丁醇及其衍生物与HNO_(3)的绝热量热研究
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作者 徐晓琴 刘巍 +2 位作者 余勇斌 吴瑞才 唐双凌 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期60-67,I0006,共9页
通过绝热加速量热仪(ARC)探究丁醇、丁醛、丁酮及丁酸四种组分与HNO_(3)的放热行为,对测试结果进行对比分析,并通过热危险性综合评估指数(THI指数)法评估体系危险性。结果表明:在零氧平衡条件下,丁醛-HNO_(3)体系自放热最明显,当丁醛含... 通过绝热加速量热仪(ARC)探究丁醇、丁醛、丁酮及丁酸四种组分与HNO_(3)的放热行为,对测试结果进行对比分析,并通过热危险性综合评估指数(THI指数)法评估体系危险性。结果表明:在零氧平衡条件下,丁醛-HNO_(3)体系自放热最明显,当丁醛含量仅0.14 g时体系的绝热温升达到118.4℃,放热量为776.6 J/g;丁醇-HNO_(3)体系在40.2℃左右时开始发生放热,自反应放热段最高温度达到145.7℃,最大压力达到34 bar(1 bar=10^(5)Pa)左右;丁酮-HNO_(3)体系从50℃开始放热至136℃结束,放热量为564.0 J/g;丁酸-HNO_(3)体系在小于140.0℃的温度范围内未观察到放热点。随着HNO_(3)浓度的增加(2.0→6.0 mol/L),丁醇-HNO_(3)体系危险性从中等增加到较高级别;丁醇、丁醛、丁酮及丁酸与4.0 mol/L HNO_(3)的反应体系的危险性分别在较高、较高、中等、中等级别。 展开更多
关键词 红油 丁醇 丁醛 丁酮 丁酸 hno_(3) 绝热加速量热仪 THI指数
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Enhancing MXene-based supercapacitors:Role of synthesis and 3D architectures
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作者 Wen Siong Poh Wen Jie Yiang +2 位作者 Wee-Jun Ong Pau Loke Show Chuan Yi Foo 《Journal of Energy Chemistry》 SCIE EI CAS CSCD 2024年第4期1-26,共26页
MXene has been the limelight for studies on electrode active materials,aiming at developing supercapacitors with boosted energy density to meet the emerging influx of wearable and portable electronic devices.Despite i... MXene has been the limelight for studies on electrode active materials,aiming at developing supercapacitors with boosted energy density to meet the emerging influx of wearable and portable electronic devices.Despite its various desirable properties including intrinsic flexibility,high specific surface area,excellent metallic conductivity and unique abundance of surface functionalities,its full potential for electrochemical performance is hindered by the notorious restacking phenomenon of MXene nanosheets.Ascribed to its two-dimensional(2D)nature and surface functional groups,inevitable Van der Waals interactions drive the agglomeration of nanosheets,ultimately reducing the exposure of electrochemically active sites to the electrolyte,as well as severely lengthening electrolyte ion transport pathways.As a result,energy and power density deteriorate,limiting the application versatility of MXene-based supercapacitors.Constructing 3D architectures using 2D nanosheets presents as a straightforward yet ingenious approach to mitigate the fatal flaws of MXene.However,the sheer number of distinct methodologies reported,thus far,calls for a systematic review that unravels the rationale behind such 3D MXene structural designs.Herein,this review aims to serve this purpose while also scrutinizing the structure–property relationship to correlate such structural modifications to their ensuing electrochemical performance enhancements.Besides,the physicochemical properties of MXene play fundamental roles in determining the effective charge storage capabilities of 3D MXene-based electrodes.This largely depends on different MXene synthesis techniques and synthesis condition variations,hence,elucidated in this review as well.Lastly,the challenges and perspectives for achieving viable commercialization of MXene-based supercapacitor electrodes are highlighted. 展开更多
关键词 MXene 3D architectures synthesis design SUPERCAPACITOR Energy storage
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含人工缺陷的2195-T8铝锂合金在30%HNO_(3)中的腐蚀行为
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作者 郭一 刘德俊 +3 位作者 常新龙 田干 岳春国 庞闯 《北京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期896-903,共8页
为研究2195-T8铝锂合金在酸性介质中的腐蚀性能,通过扫描电子显微镜(SEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)等微观表征手段,分析2195-T8铝锂合金在30%HNO_(3)中的腐蚀形貌。提出一种块分割和边缘检测相结合的图像处理方法,从统计的角度对2195... 为研究2195-T8铝锂合金在酸性介质中的腐蚀性能,通过扫描电子显微镜(SEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)等微观表征手段,分析2195-T8铝锂合金在30%HNO_(3)中的腐蚀形貌。提出一种块分割和边缘检测相结合的图像处理方法,从统计的角度对2195-T8铝锂合金在30%HNO_(3)中的腐蚀规律进行分析。结果表明:合金在浸泡不同时长后出现了典型的点蚀和晶间腐蚀形貌;人工缺陷深度会加剧腐蚀的程度;在腐蚀的初期阶段,蚀坑的数量快速增长,蚀坑面积主要集中在0~20μm^(2)。而在腐蚀的中后期,蚀坑的数量及面积变化不大,只有少量的蚀坑可以继续扩展形成面积大于50μm^(2)的蚀坑。 展开更多
关键词 铝锂合金 hno3 人工缺陷 局部腐蚀 腐蚀规律
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联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成
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作者 黄晓瑛 尚宇 +2 位作者 王威 王列平 毛明珍 《世界农药》 CAS 2024年第1期38-41,49,共5页
为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经... 为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经1H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。 展开更多
关键词 3 4′-二氯-5-氟-1 1′-联苯-2-胺 合成 联苯吡菌胺
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TC4钛合金HF-HNO_(3)化学抛光的表面质量和元素机理分析
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作者 高发 李文辉 +3 位作者 郭策 杨胜强 李秀红 刘竞 《现代制造工程》 CSCD 北大核心 2023年第4期103-109,共7页
为了提升电火花线切割(Wire cut Electric Discharge Machining,WEDM)加工后的TC4钛合金表面质量,减少表面重熔层厚度,采用不同浓度配比(1∶4、1∶6和1∶8)的HF-HNO_(3)酸蚀溶液对钛合金试件进行化学抛光处理。实验结果表明,HF-HNO_(3)... 为了提升电火花线切割(Wire cut Electric Discharge Machining,WEDM)加工后的TC4钛合金表面质量,减少表面重熔层厚度,采用不同浓度配比(1∶4、1∶6和1∶8)的HF-HNO_(3)酸蚀溶液对钛合金试件进行化学抛光处理。实验结果表明,HF-HNO_(3)酸蚀溶液能使钛合金重熔层得到显著去除,表面微裂纹得到有效控制;当HF-HNO_(3)酸蚀溶液的浓度配比为1:6时,试件能获得最低的表面粗糙度和最大的表面粗糙度下降率,并且抛光前后钛合金表面元素含量发生了不同程度的变化,Ti、Al和V元素质量分数分别提高了21.5%、41.3%和13.2%,而O、C元素质量分数分别降低了82.5%和33.6%;HF-HNO_(3)酸蚀溶液可显著改善TC4钛合金试件电火花线切割加工后的表面缺陷。钛合金重熔层结构的主要成分与化学抛光后氧化膜的主要成分相似,但与氧化膜的结构不同,这对TC4钛合金试件表面质量提升具有重要意义。 展开更多
关键词 HF-hno_(3)酸蚀溶液 化学抛光 重熔层 TC4钛合金 电火花线切割
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用于痕量监测Zr^(4+)、Cr_(2)O_(7)^(2-)、Fe^(3+)、HPO_(4)^(2-)和指纹识别的功能化Eu^(3+)/Tb^(3+)配位聚合物荧光探针的构筑
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作者 王思璐 张凤凤 +5 位作者 张成 王潇 唐龙 岳二林 王记江 侯向阳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第2期441-450,共10页
采用芳香族π共轭及含氮原子有机连接剂,合成同构铽、铕发光配位聚合物(CPs){[Eu(PLIA)_(1.5)(H_(2)O)_(2)]·H_(2)O}_(n)(1)和{[Tb(PLIA)_(1.5)(H_(2)O)_(2)]·H_(2)O}_(n)(2),其中H_(2)PLIA=5-((吡啶-4-基甲基)氧基)苯-1,3-... 采用芳香族π共轭及含氮原子有机连接剂,合成同构铽、铕发光配位聚合物(CPs){[Eu(PLIA)_(1.5)(H_(2)O)_(2)]·H_(2)O}_(n)(1)和{[Tb(PLIA)_(1.5)(H_(2)O)_(2)]·H_(2)O}_(n)(2),其中H_(2)PLIA=5-((吡啶-4-基甲基)氧基)苯-1,3-二甲酸。对合成的配合物进行了结构测定、表征和荧光痕量识别实验研究。2个同构配合物具有理想的三维框架结构,π…π堆积及氢键等弱相互作用增强了其化学稳定性;表征显示配位聚合物1和2具有良好的荧光性质、结晶性、热力学稳定性及结构完整性,可作为荧光传感的材料。1和2对水溶液中的Zr^(4+)、Cr_(2)O_(7)^(2-)和Fe^(3+)、HPO_(4)^(2-)具有选择性好、灵敏度高的荧光识别能力,其检出限分别为0.139μmol·L^(-1)(1,Zr^(4+))、0.626μmol·L^(-1)(1,Cr_(2)O_(7)^(2-))、0.430μmol·L^(-1)(2,Fe^(3+))、1.36μmol·L^(-1)(2,HPO_(4)^(2-))。探究了1和2作为探针的荧光猝灭机理。更有趣的是,1和2具有指纹识别性能,其荧光指纹纹路清晰连贯,细节明显,可被清晰观察。 展开更多
关键词 Eu^(3+)/Tb^(3+)配位聚合物 合成 表征 荧光探针 指纹识别
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Synthesis and Antitumor Activity of 3-[2-(4-Hydroxy-Phenyl)-Ethyl]-Benzo[d] Isoxazole-4,6-Diol
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作者 Li Wang 《International Journal of Organic Chemistry》 CAS 2023年第1期1-6,共6页
A new phloretin derivative 1 3-[2-(4-hydroxy-phenyl)-ethyl]-benzo[d] isoxazole-4,6-diol (yield 63%) was synthesized from phloretin by carbonyl nucleophilic addition condensation reaction. Its structure was characteriz... A new phloretin derivative 1 3-[2-(4-hydroxy-phenyl)-ethyl]-benzo[d] isoxazole-4,6-diol (yield 63%) was synthesized from phloretin by carbonyl nucleophilic addition condensation reaction. Its structure was characterized by 1H NMR, 13C NMR and HR-MS. The phloretin, compound 1, resveratrol and acetylated resveratrol were determined by comparing them with paclitaxel. Anti-tumor activity of alcohol on SPC-A1, EC109, A549, MCF-7 and MDA-MB-231 cell lines. Compound 1 showed better antitumor activity than docetaxel against A549 tumor cells. 展开更多
关键词 3-[2-(4-Hydroxy-Phenyl)-Ethyl]-Benzo[d] Isoxazole-4 6-Diol synthesis Antitumor Activity
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HNO_(3)改性淀粉生物炭吸附四环素的研究
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作者 黄冰媛 《化工设计通讯》 CAS 2023年第4期47-49,共3页
四环素对水环境的污染情况日益严重,需要研究一种高效去除四环素的技术。基于此,利用ZnCl_(2)作为活化剂活化淀粉制备多孔的生物炭材料,再用HNO_(3)对其氧化,制备出表面含氧官能团丰富的多孔生物炭BCHNO_(3),当pH为5时,BCHNO_(3)对四环... 四环素对水环境的污染情况日益严重,需要研究一种高效去除四环素的技术。基于此,利用ZnCl_(2)作为活化剂活化淀粉制备多孔的生物炭材料,再用HNO_(3)对其氧化,制备出表面含氧官能团丰富的多孔生物炭BCHNO_(3),当pH为5时,BCHNO_(3)对四环素具有1263.4 mg/g的吸附容量,吸附动力学符合Elovich模型,吸附机理主要为孔隙填充和氢键作用。 展开更多
关键词 hno_(3) ZnCl_(2) 淀粉 吸附 四环素
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微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展
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作者 宋金鹏 仲秀芳 +3 位作者 李学思 曹振华 彭新辉 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期14-21,共8页
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较... 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。 展开更多
关键词 4-羟基-2 5-二甲基-3(2H)-呋喃酮 微生物合成 合成机制 培养条件
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红色超敏LaAlO_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉的X射线激发光谱及其CIE色度特性
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作者 伏振兴 《宁夏师范学院学报》 2024年第4期47-54,共8页
采用溶液燃烧合成法制备新型红色超敏La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉,合成的La AOl_(3)∶Eu^(3+)材料具备纯R3c(No.167)结构.采用光谱学方法,研究La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉的X射线激发光谱性质.结果显示,在X射线激发下,La AOl_(3)... 采用溶液燃烧合成法制备新型红色超敏La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉,合成的La AOl_(3)∶Eu^(3+)材料具备纯R3c(No.167)结构.采用光谱学方法,研究La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉的X射线激发光谱性质.结果显示,在X射线激发下,La AOl_(3)∶Eu^(3+)纳米荧光粉发射出很强的红色荧光,谱带中心波长位于620nm处,发光的淬灭浓度是6.0mol%.CIE色度研究表明,样品具有优良的红色荧光发射特性且浓度效应对色调和色纯度影响较小.说明合成的荧光粉可作为高效闪烁体,在超紫外LEDs和辐射探测等领域有重要的应用价值. 展开更多
关键词 纳米荧光粉 LaAlO_(3)∶Eu^(3+) 溶液燃烧合成法 X射线激发发光
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4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成工艺研究
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作者 张娅 罗成 +3 位作者 周志旭 岳朝晨 鹿田 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2024年第5期25-26,62,共3页
4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为... 4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸是一种重要医药化工中间体。本文以3-氟-4-甲基苯甲酸为原料,经取代反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高;此方法为4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。 展开更多
关键词 3-氟-4-甲基苯甲酸 4-(溴甲基)-3-氟苯甲酸 合成 工艺 医药
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新型醛糖还原酶抑制1-乙酰基-1H-吲哚-3-乙酸酯的合成及其抑制活性
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作者 李卓玲 杨威龙 +4 位作者 赵珊 王淑红 李臣 王志兵 修志明 《合成化学》 CAS 2024年第2期124-127,共4页
醛糖还原酶抑制剂(ARIs)抑制多元醇途径的醛糖还原酶是治疗糖尿病并发症的重要策略。以2-氯苯甲酸为起始原料,在碱性条件下经铜催化,与甘氨酸反应生成氯代邻羧基苯基甘氨酸,再与乙酸酐反应,生成N-乙酰基邻羧基苯甲酸。然后在吡啶催化下... 醛糖还原酶抑制剂(ARIs)抑制多元醇途径的醛糖还原酶是治疗糖尿病并发症的重要策略。以2-氯苯甲酸为起始原料,在碱性条件下经铜催化,与甘氨酸反应生成氯代邻羧基苯基甘氨酸,再与乙酸酐反应,生成N-乙酰基邻羧基苯甲酸。然后在吡啶催化下合环,生成1-乙酰基-^(1)H-吲哚-3-乙酸酯(AIA),总收率为79.0%,纯度为99.0%。通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS(ESI)对其结构进行表征,并对该化合物的的醛糖还原酶抑制活性进行测定,IC 50=9.4×10^(-2)μM。 展开更多
关键词 糖尿病并发症 醛糖还原酶抑制剂 合成 抑制活性 1-乙酰基-1 H-吲哚-3-乙酸酯
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La_(2)O_(3)第二相强化W合金的制备及物理与力学性能
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作者 付凯超 许荡 +3 位作者 桑长城 陈睿智 陈鹏起 程继贵 《粉末冶金材料科学与工程》 2024年第1期53-62,共10页
第二相强化钨(W)合金具有高强度、良好的抗蠕变和抗辐照等优异性能,是一种极具潜力的聚变堆面向等离子体材料。本文以偏钨酸铵和硝酸镧(La(NO3)3)为主要原料,采用溶液燃烧合成法(solution combustion synthesis,SCS)制备不同La_(2)O_(3... 第二相强化钨(W)合金具有高强度、良好的抗蠕变和抗辐照等优异性能,是一种极具潜力的聚变堆面向等离子体材料。本文以偏钨酸铵和硝酸镧(La(NO3)3)为主要原料,采用溶液燃烧合成法(solution combustion synthesis,SCS)制备不同La_(2)O_(3)掺杂量(w(La_(2)O_(3))=0~1.5%)的W-La_(2)O_(3)复合粉末,并通过放电等离子烧结制备La_(2)O_(3)第二相强化W合金,研究La_(2)O_(3)含量对W合金微观组织与力学性能的影响。结果表明:通过SCS可制备出平均粒径约200 nm、分散性好、La_(2)O_(3)均匀分布的W-La_(2)O_(3)复合粉末。适量La_(2)O_(3)的加入可有效改善W合金的物理和力学性能。随La_(2)O_(3)含量增加,La_(2)O_(3)第二相强化W合金的显微硬度和抗拉强度均呈现先升高后降低的趋势,相对密度则逐渐降低。w(La_(2)O_(3))=0.5%时,W5La合金的显微硬度(HV)达到最大值524.10。引入La_(2)O_(3)第二相后,W基体的断裂方式由W晶粒断裂为主转变为沿晶断裂和穿晶断裂共同存在的混合型断裂,并且晶粒尺寸有所减小,平均晶粒尺寸为4.1μm。与纯W相比,W5La合金具有更高的抗拉强度和更低的韧脆转变温度(ductile-brittle transition temperature,DBTT),其室温和500℃的抗拉强度分别为279.6 MPa和498.9 MPa,DBTT为200~300℃。 展开更多
关键词 La_(2)O_(3)掺杂W粉 面向等离子体材料 溶液燃烧合成 放电等离子烧结 力学性能
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1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成工艺研究
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作者 周瑞 周志旭 +5 位作者 岳朝晨 张娅 李磊 高笛 鹿田 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2024年第3期1-3,共3页
1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-... 1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。 展开更多
关键词 4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇 5-氨基-4-甲基吡啶-2-醇 合成 工艺 医药
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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3′-吲哚-3-氧化吲哚与苯基溴化物的多样性转化及其产物对肿瘤细胞A549和HepG2的抑制作用
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作者 卓宇晴 崔宝东 《合成化学》 CAS 2024年第1期1-10,共10页
3′-吲哚-3-氧化吲哚作为一类重要的合成子,实现其C3-位和吲哚C2-位选择性转化具有一定的挑战性。本文以3′-吲哚-3-氧化吲哚与不同的苯基溴化物为起始原料,在金属钯和无机碱等条件的参与作用下,分别合成得到了3-(2-溴苄基)-3-(3′-吲哚... 3′-吲哚-3-氧化吲哚作为一类重要的合成子,实现其C3-位和吲哚C2-位选择性转化具有一定的挑战性。本文以3′-吲哚-3-氧化吲哚与不同的苯基溴化物为起始原料,在金属钯和无机碱等条件的参与作用下,分别合成得到了3-(2-溴苄基)-3-(3′-吲哚基)氧化吲哚(3a~3d,收率75%~90%)、螺[5,6-二氢苯并咔唑-11,3′-氧化吲哚](4a~4d,收率45%~60%)、螺[5H-茚并吲哚-10,3′-氧化吲哚](6a~6c,收率42%~48%)、(2-苯基-1H-吲哚-3-基)氧化吲哚(8a、 8b,收率51%和69%),产物结构由^(1)H NMR、^(13)C NMR、高分辨质谱和单晶X-射线衍射分析表征。对合成得到的部分化合物考察了其对肿瘤细胞的抑制活性,发现部分化合物对肿瘤细胞A549(3a, IC_(50)=25.285μmol/L)和HepG2(3a, IC_(50)=21.806μmol/L;3d, IC_(50)=32.732μmol/L;4d, IC_(50)=26.923μmol/L)具有一定的抑制作用。 展开更多
关键词 3′-吲哚-3-氧化吲哚 C—H活化 串联反应 一锅合成 螺环氧化吲哚
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低结晶度B-Co_(3)O_(4)纳米颗粒电催化硝酸盐还原合成氨
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作者 何景婷 祁贵生 +8 位作者 杨琨 纪财利 贾裕胜 郭豫晋 张蓉蓉 李宁 王雅宁 曾中宇 樊小龙 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第1期36-43,共8页
采用简单的沉淀-煅烧工艺合成了B-Co_(3)O_(4)Nano-particles(NPs),研究了B-Co_(3)O_(4)NPs电催化硝酸盐还原合成氨(NitrRR)的性能。研究发现:在含0.1 mol/L NaNO_(3)的NaOH(1 mol/L)溶液中进行电催化反应,B-Co_(3)O_(4)NPs具有较高的... 采用简单的沉淀-煅烧工艺合成了B-Co_(3)O_(4)Nano-particles(NPs),研究了B-Co_(3)O_(4)NPs电催化硝酸盐还原合成氨(NitrRR)的性能。研究发现:在含0.1 mol/L NaNO_(3)的NaOH(1 mol/L)溶液中进行电催化反应,B-Co_(3)O_(4)NPs具有较高的电催化活性。当电压在-0.8 V(vs.RHE)时,获得20 mg/(h·cm^(2))的NH_(3)产率和94%的法拉效应(FE)。当电压在-0.6 V(vs.RHE)时,获得17.2 mg/(h·cm^(2))的NH_(3)产率和95%的FE。电极材料B-Co_(3)O_(4)NPs优异的电化学性能得益于B-Co_(3)O_(4)NPs中的B—O键在电催化过程中能有效抑制析氢反应。较低的结晶度和特殊的多孔结构有效促进了B-Co_(3)O_(4)NPs对NO_(3)^(-)的吸附性和还原活性,也促进了电子的传输与转移过程。 展开更多
关键词 B-Co_(3)O_(4)NPs 电催化 硝酸盐 合成氨
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吡唑醚菌酯关键中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺研究
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作者 兰世林 刘金桥 +6 位作者 周兴 钟坤 竺来发 刘国文 张海涛 陈郭芹 杜升华 《精细化工中间体》 CAS 2024年第2期17-20,共4页
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯... 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂吡唑醚菌酯的关键中间体。以对氯苯胺为原料,采用动态管连续法合成对氯苯肼盐酸盐,与丙烯酸乙酯环化反应得到中间体1-(4-氯苯基)-3-吡唑酮,然后用双氧水低温光催化连续氧化得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇,对不同反应条件下的实验结果进行了分析,优化反应条件为:重氮化物料停留时间为40 min、反应温度5℃、搅拌速率150 r/min,环合反应温度为60℃,在UVA光源下进行氧化反应,产品总收率大于88.0%,纯度大于98.0%。该方法重氮化反应和氧化反应本质安全,原材料价廉易得,产品收率和纯度高,操作简单,适合于工业化生产。 展开更多
关键词 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇 吡唑醚菌酯关键中间体 杀菌剂 连续化合成
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原位合成Al_(2)O_(3)/TiB_(2)颗粒混杂增强铝基复合材料的性能研究
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作者 王军 王俊 +4 位作者 王应 张文逸 龙洲 张慧敏 李智国 《纺织高校基础科学学报》 CAS 2024年第2期40-49,共10页
针对传统铝合金无法满足工业和民用中对高强高导铝合金需求的问题,开发一种提升铝合金表面硬度且保证其导电导热性能的新型铝基复合材料。通过机械合金化法制备了Al-TiO_(2)-B混合粉末,采用放热弥散结合接触反应技术成功原位合成Al_(2)O... 针对传统铝合金无法满足工业和民用中对高强高导铝合金需求的问题,开发一种提升铝合金表面硬度且保证其导电导热性能的新型铝基复合材料。通过机械合金化法制备了Al-TiO_(2)-B混合粉末,采用放热弥散结合接触反应技术成功原位合成Al_(2)O_(3)/TiB_(2)颗粒混杂增强铝基复合材料,探究了原始粉末Al-TiO_(2)-B体系反应生成Al_(2)O_(3)/TiB_(2)颗粒混杂增强铝基复合材料的反应机理及反应温度对原位反应的影响,分析了铝基复合材料的微观组织形貌以及表面显微硬度和导电导热性能。XRD分析结果表明,反应温度达到1100℃保温200 min后,原始粉末Al-TiO_(2)-B体系中的TiO_(2)和B粉末完全反应,并且在反应过程中B粉抑制了中间产物Al3Ti和AlB2的生成,最终原位生成为Al_(2)O_(3)和TiB_(2)颗粒混杂增强的铝基复合材料。显微组织观察表明,在铝基体中原位生成了TiB_(2)颗粒(直径小于1μm)和Al_(2)O_(3)颗粒(粒径约为2μm),且铝基复合材料表面组织均匀致密。原位合成Al_(2)O_(3)/TiB_(2)混杂颗粒增强铝基复合材料的电导率为46.1%IACS,热导率约为198.5 W·m-1·K-1,显微硬度较传统A356铝合金的68 HV提升至76 HV,新型原位合成铝基复合材料在保证导电导热性能的前提下提升了铝基复合材料的显微硬度。 展开更多
关键词 原位合成 铝基复合材料 Al_(2)O_(3)/TiB_(2) 混杂颗粒增强
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离子液体表面活性剂模板控制Nd_(2)O_(3)纳米颗粒的合成和形貌演化研究
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作者 高习贵 李瑞宏 +4 位作者 孙明华 程文琳 侯福运 文贵苗 师庄秀 《中国资源综合利用》 2024年第5期48-55,共8页
研制一种新型离子液体表面活性剂模板,用于合成具有不同形态的单分散钕纳米颗粒。研究表面活性剂浓度和种类对制备过程的影响,采用多种分析技术对前驱体和Nd_(2)O_(3)纳米颗粒进行测定。结果表明,添加的表面活性剂椰油酰胺丙基甜菜碱(Co... 研制一种新型离子液体表面活性剂模板,用于合成具有不同形态的单分散钕纳米颗粒。研究表面活性剂浓度和种类对制备过程的影响,采用多种分析技术对前驱体和Nd_(2)O_(3)纳米颗粒进行测定。结果表明,添加的表面活性剂椰油酰胺丙基甜菜碱(Cocoamidopropyl Betaine,CAPB)或1-十四烷基-3-甲基咪唑氯([C14mim]Cl)离子液体对产物有很大影响。随着CAPB浓度从0到20倍临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)的增加,Nd_(2)O_(3)的形貌从短纳米棒、纳米球、不规则薄片和高度规则的叶状纳米颗粒向环球形纳米颗粒转变,上述Nd_(2)O_(3)的物相都相同。然而,从形貌来看,添加[C14mim]Cl制备的Nd_(2)O_(3)与添加CAPB制备的Nd_(2)O_(3)有很大不同。表面活性剂浓度影响沉淀过程,表面活性剂形成不同的胶束结构,作为引导沉淀反应的液体模板。该合成过程简单,离子液体表面活性剂可用于制备纳米颗粒,组装具有新结构和新功能的纳米材料。 展开更多
关键词 Nd_(2)O_(3) 纳米颗粒 离子液体表面活性剂 胶束 液体模板 合成 形貌演化
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