五种兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹的HPLC-PDA检测方法的建立

建立了高效液相色谱法测定五种制剂中非法添加喹乙醇与乙酰甲喹的方法。以十八烷基键合硅胶为填充剂，乙腈－0．01 mol／L磷酸二氢钾（ pH 6．0）为流动相，二极管阵列检测器进行全波长（200～400 nm）扫描，检测波长为260 nm，并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法，对非法添加药物进行确证。结果表明，该色谱条件下喹乙醇、乙酰甲喹与其他物质峰分离良好。喹乙醇、乙酰甲喹在0．5～200μg／mL浓度范围内线性良好，回收率在91．1％～105．7％之间， RSD≤3．1％，喹乙醇、乙酰甲喹的检测限分别为1．0和2．5 mg／g。

新型高残碳酚醛树脂的性能研究

采用热重和高效液相色谱法对高残碳酚醛树脂的性能进行分析。结果表明 ,与其它酚醛树脂相比 ,此树脂具有较高的热分解温度和表观活化能 ,70 0℃残碳率大于 75 % ,热性能和耐烧蚀性能优于传统烧蚀酚醛树脂 ,是良好的耐热、耐烧蚀基体材料 ;用高效液相色谱 (HPLC)初步探讨了树脂的反应机理 ,得出大分子量组成含量随聚合度变化 ,应作为树脂质量控制的指标之一。

高效液相色谱法测定人血清中盐酸曲马多浓度

目的 :建立人血清中盐酸曲马多的高效液相色谱测定法。方法 :采用固相萃取法预处理血清样品 ,分析柱为Symme tryC18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4 .6mm) ,流动相为 pH2 .5的 0 .0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 乙腈 (82∶18) ,流速为 1.2mL·min-1,荧光检测波长为λex为 2 76nm ,λem为 310nm ,Gain :10 0 ,柱温为 2 5℃。结果 :盐酸曲马多的保留时间为 7.8min左右 ;血药浓度线性范围为 15～ 10 0 0 μg·L-1(r =0 .9999) ,最低检测浓度为 10 μg·L-1(S/N >3) ,萃取回收率在 70 %以上 (n =5 ) ,分析方法回收率在 98%～ 10 1% (n =5 ) ,日内和日间RSD分别为 1.30 %～ 6 .84 %和 1.5 1%～ 3.81% (n =5 )。结论 :本法操作便捷 ,灵敏度和精密度高 ,重现性好 。

反相高效液相色谱法测定甘草酸脂质体中甘草酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定甘草酸脂质体中甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Shim-PackVP-ODS,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=2.6,68∶32),检测波长为254nm,流速为1ml/min。结果:甘草酸与辅料及溶剂峰分离良好;甘草酸检测浓度在1～100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均回收率为97.56%(RSD=1.03%)。结论:本法准确、灵敏,可用于甘草酸脂质体中甘草酸的含量测定。

三种不同中国煤中多环芳烃的分布特征研究

对 3种不同原煤用二氯甲烷作萃取剂经索氏提取和K -D浓缩 ,采用硅胶柱层析纯化 ,利用高效液相色谱法 (HPLC)分别对上述提取液中的 16种多环芳烃 (PAHs)进行了定性、定量测定 ,研究了不同煤种多环芳烃的分布。结果表明 ,3种原煤中的PAHs以三环、四环和五环PAHs为主 ,并且煤级越高 ,PAHs的总量越少 ;另外 。

反相高效液相色谱法测定根皮素溶解度

目的:建立反相高效液相色谱法来测定根皮素含量的方法,测定其在不同溶剂中的溶解度。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.20%磷酸(40∶60,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为286 nm。结果:在0.505～60.600μg/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=88.85X+0.222 1(r=0.999 8);根皮素在醇中的溶解度较高。结论:本文所建立的根皮素HPLC含量测定方法,专属性强,灵敏度高,可用于根皮素溶解度的测定。

阿昔洛韦眼用凝胶在兔离体角膜中的渗透释药行为研究

目的:研究阿昔洛韦眼用凝胶在兔离体角膜中的渗透释药行为。方法:以谷胱甘肽缓冲液作为释放介质,采用高效液相色谱法测定阿昔洛韦眼用凝胶及阿昔洛韦滴眼液在兔离体角膜中的累积渗透释药量,并绘制曲线。结果:阿昔洛韦眼用凝胶的渗透释药曲线符合一级释药方程;0·25h时阿昔洛韦滴眼液的累积渗透释药量高于阿昔洛韦眼用凝胶,0·25h以后则相反。结论:在给药后很短时间内(0·25h),阿昔洛韦滴眼液的房水药物浓度要高于阿昔洛韦眼用凝胶,但凝胶在眼部滞留时间较长,且角膜有一定的药物储库作用。

油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法

建立了油菜磷脂中磷脂酰胆碱的液相色谱分析方法。为了避免流动相在紫外（uv）200～210nm处有吸收，对磷脂酰胆碱（PC）检测产生干扰，选用蒸发光散射检测器（ELSD）进行油菜磷脂中PC定量分析的研究。采用Alltima Silica 5u，250mm×4．0mm色谱柱，流动相为9：1（V／V）的甲醇／乙腈，流速为O．5mL／min等度洗脱；ELSD检测器漂移温度为70℃，载气流速1．5L／min，增益1。该法检测PC具有更少的干扰和更高的检测灵敏度，时间更节省，PC在15min完成分析。在0．2068～1．034mg／mL范围内，线性相关系数（形）为1．00，重复变异系数为1．16％，具有良好的线性关系和重复性，有较好的实用价值。

高效液相色谱法测定感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚的含量

目的 :为感冒灵冲剂建立专属性含量测定方法。方法 :采用 HPL C法测定。色谱柱 :Kromisil C1 8柱 ,流动相 :甲醇 -水(35∶ 6 5 ) ,检测波长 :2 4 9nm。结果 :对乙酰氨基酚在进样量为 0 .2 0 77～ 6 .198μg·μl- 1 范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为 98.3% ,RSD为 0 .82 % (n=6 )。结论 :该法操作简便 ,易行 ,具有实用性。

液相色谱-电喷雾电离质谱法及其应用

本文简要介绍液相色谱 -电喷雾电离质谱联用 (LC/ESIMS)的电喷雾电离 (ESI)接口技术 ,并对其在环境和生物学 (生物有机和基因工程 )方面的应用作一评述 .

建立测定积雪草苷溶解度的高效液相色谱法

目的建立高效液相色谱法测定积雪草苷，为积雪草苷溶解度的研究提供基础。方法采用反相高效液相法，色谱柱：BDSHYPERSILC18（150mmx4．6mm，5μm），流动相为乙腈：水（30：70，v/v），流速0．8m1．min-1，柱温35℃，检测波长220nm，进样量20μl。结果积雪草苷的线性方程为：表明在26．65～426．4μg·ml-1范围内线性关系良好。低、中、高三种浓度的积雪草苷的日内精密度RSD〈1．4％（n=5）；连续五天的日间精密度RSD〈3．6％。积雪草苷的最低检测浓度约为0．5μg·ml-1。积雪草苷在水和缓冲液中的溶解度相近，生理盐水中溶解度小。结论本研究建立的RP—HPLC方法简便、快速、准确，适用于积雪草苷的溶解度研究。

高效液相色谱法测定黑曲霉xj菌丝体中糠醛的含量

建立了黑曲霉(Aspergillus niger)xj菌丝体中糠醛含量测定的条件和方法。菌丝体经乙醚提取,采用Spheriorb C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙睛∶0.1%乙酸水(冰乙酸调)(体积比10∶90),柱温30℃;流速1.0 m L/min,波长λ=277 nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现良好的分离效果和重现性。其保留时间为5.482 min,最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为90.51%~93.54%,精密度实验结果相对标准偏差(RSD)为0.98%。测得黑曲霉菌丝体中糠醛含量为1.872 mg/kg,该方法简便、快速、分离效果好,可为今后测定黑曲霉菌丝体中糠醛含量提供一定参考。

HPLC-ICP-MS法测定纺织品中4种有机锡化合物的含量

建立了ICP-MS测定纺织品中4种有机锡化合物的快速有效检测方法。样品经提取后,在最佳仪器条件下筛查纺织品中有机锡化合物。结果显示:该法具有良好线性(r^2>0.999);方法的检出限<2.0μg/kg;加标回收率在72.9%~87.8%;相对标准偏差在7.63%以内。可见,该方法准确、可靠,适用于快速筛查生态纺织品中4种有机锡化合物的日常检测。

高效液相色谱法测定风叶咳喘平口服液中岩白菜素的含量

本文建立了高效液相色谱法测定风叶咳喘平口服液中岩白菜素含量的方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＯＤＳ（１５０×４．６ｎｍ，φ５μｍ），流动相：甲醇－０．３％（ｐＨ３．２）磷酸缓冲液（２０：８０），检测波长２７５ｎｍ，平均回收率９８．６±１．４７％。本法简单、准确。可用于新药风叶咳喘平口服液的稳定性考察和质量控制。

3种云南野生食用菌对鸡汤滋味和挥发性风味的影响

为研究3种云南野生食用菌炖煮对鸡汤风味的影响,以500日龄的淘汰蛋鸡和3种云南野生食用菌(松露、牛肝菌和松茸)为原料,利用液相色谱-三重四极杆-质谱法(liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,LC-QQQ-MS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HP-SPME-GC-MS)技术分析未添加和添加3种云南野生食用菌鸡汤中游离氨基酸和挥发性风味物质的变化,探讨3种野生食用菌对鸡汤滋味和风味的影响。4种鸡汤均检测出17种游离氨基酸。与空白组相比,添加野生食用菌的鸡汤中氨基酸含量和对鸡汤滋味有特殊贡献的氨基酸种类显著增多;4种鸡汤中分别检出62、69、69种和73种挥发性风味化合物。添加3种云南野生食用菌后,鸡汤中风味物质种类、含量发生明显改变,气味活度值(odor activity value,OVA)分析显示,鸡汤特征挥发性风味成分也发生了明显改变。

高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮浓度

目的建立以高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮浓度的方法。方法色谱柱为ShimadzuShim-packVP-ODS,流动相为甲醇∶乙腈∶醋酸-醋酸钠缓冲液(80∶10∶10),流速为0.8mL.min-1,紫外检测波长为241nm,内标为枸橼酸他莫昔芬。结果胺碘酮检测浓度在0.4～3.2mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),方法回收率为101.4%～109.0%,绝对回收率为79.5%～87.0%,日内和日间RSD<10%。结论本方法快速、专一,可用于人血清中胺碘酮浓度的测定。

扎那米韦血浆浓度测定及药代动力学研究

目的建立人血浆中扎那米韦的液相-二维质谱LC-MS/MS测定法,研究扎那米韦片在健康人体内的药代动力学。方法 24名受试者随机分成2组,每组男女各6名,进行双周期自身交叉不同剂量单次给药(5mg/人、10mg/人),单次给药结束后经两周清洗期进行多次给药(连续给药5天,第1天到第4天,5mg/人/次,3次/天,第5天给药1次,5mg/人/次),评价其药代动力学。用HPLC-MS/MS法测定扎那米韦血药浓度。用DAS进行数据处理,并用SPSS对其中的结果进行统计分析。结果单剂量口服扎那米韦5mg,10mg后主要药动学参数分别如下:tmax(4.083±0.996)和(4.583±1.379)h;ρmax(4.482±1.25)和(9.171±3.888)μg·L-1;AUC(0-t)(110.725±31.766)和(234.926±85.631)μg·h·L-1;AUC(0-∞)(125.405±36.906)和(267.029±105.504)μg·h·L-1;t1/2(27.084±9.482)和(26.167±5.749)h。多次给药主要药动学参数如下:tmax为(4.25±1.288)h;ρmax为(16.613±5.418)μg·L-1;AUC(0-t)为(585.128±239.583)μg·h·L-1;AUC(0-∞)为(697.610±311.242)μg·h·L-1;AUCSS为(112.546±37.533)μg·h·L-1;t1/2为(29.958±9.842)h。结论此法灵敏,准确,适合人血浆中扎那米韦的测定。主要药动学参数与文献报道一致,单次给药在5、10mg/人两个剂量组间药代动力学参数无性别差异。