大孔吸附树脂HP-20分离肉桂原花青素的研究

[目的]研究HP-20大孔吸附树脂分离肉桂原花青素。[方法]采用HP-20大孔吸附树脂分离肉桂原花青素,将1 g原花青素原料溶解在少量60%乙醇中,制得的浓溶液匀速加入吸附柱中,分别用20%、40%、60%、80%、100%的乙醇对吸附在树脂上的肉桂原花青素进行梯度洗脱,并分析各部分质量、纯度以及聚合度。[结果]各部分样品分别标记为F20、F40、F60、F80、F100,五部分的质量分别为0.24、0.19、0.17、0.27、0.02 g;五部分中,纯度最高的为F40部分,纯度为82.65%,纯度最低的为F100部分,纯度为65.11%;洗脱过程中原花青素回收率达89%;分析各浓度的乙醇洗脱液中原花青素平均聚合度发现,10%~40%乙醇洗脱液中主要为低聚体,而40%~100%乙醇洗脱液中主要为高聚体。[结论]该研究为下一步肉桂原花青素高聚体的降解后的分离提供理论依据。

HP-20型大孔树脂富集纯化桑白皮总黄酮的工艺优选

[目的]优选桑白皮总黄酮的富集工艺条件。[方法]以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇浓度和乙醇用量等工艺条件。[结果]桑白皮经醇提浓缩后,以HP-20型大孔树脂为吸附剂,以3 BV蒸馏水洗脱,浓度15%乙醇3 BV,浓度40%乙醇以2 BV/h流速进行洗脱,收集12 BV洗脱液,总黄酮纯度达到52.95%,总黄酮洗脱率为31.89%。[结论]HP-20型大孔树脂能够有效的富集桑白皮总黄酮,工艺操作简单、效果好。

HP-20大孔吸附树脂纯化白薇粗多糖

研究大孔吸附树脂对白薇粗多糖同时脱色素和脱蛋白质的最佳条件及其对多糖结构特征的影响。以色素清除率、蛋白质清除率和多糖保留率为基本指标,从7种树脂中筛选到最佳树脂类型,为HP-20。对吸附条件进行优化,结果表明多糖初始浓度5 mg/mL、初始pH 5、温度35℃、流速2.5 BV/h时,具有较好的脱色(清除率约67%)和脱蛋白质(清除率约73%)效果,且多糖损失较少(约27%)。UV、HPLC-ELSD、PMP-HPLC-DAD、1H NMR分析结果显示,吸附前后,多糖在分子量分布、单糖组成、1H NMR特征等都未发生明显改变,表明HP-20的吸附作用不会引起白薇多糖链的降解和结构改变。所获得的方法可用于白薇根粗多糖的精制和工业化生产,且为白薇根粗多糖后续分离纯化和药理活性研究奠定良好基础。

HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

目的:优选HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺参数。方法:以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇体积分数、乙醇用量等工艺参数。结果:HP-20型大孔树脂对南山茶花总黄酮的静态饱和吸附量50.5 mg.g-1。最佳纯化工艺为上样液体积9 BV,分别用3 BV去离子水及15%乙醇洗除杂质,35%乙醇10.5 BV以2 BV.h-1流速洗脱。总黄酮纯度达54.24%,总黄酮洗脱率29.83%。结论:HP-20型大孔吸附树脂对南山茶花总黄酮具有良好的纯化效果,优选的工艺合理、稳定可行。

制备色谱法在纯化甜茶苷工艺中的应用

研究了从甜茶叶中纯化甜茶苷的制备工艺。首先用沸水从甜茶叶中提取甜茶苷,提取3次,每次1 h。再利用HP-20大孔吸附树脂对甜茶苷粗提物进行预纯化,以90%乙醇为洗脱液,洗脱6倍柱体积;浓缩去除乙醇后,用D-941阴离子交换树脂脱色,水洗并干燥得到甜茶苷粗产品,纯度为68.6%。最后甜茶苷粗产品经制备色谱纯化后,得到纯度为97.9%的甜茶苷,色谱条件为流动相V甲醇∶V水=70∶30,流速10 mL/min,上样量200 mg。