HP-20大孔吸附树脂分离纯化儿茶素EGCg的效果

以EGCg(表没食子儿茶素没食子酸酯)含量为31.52%的儿茶素粗提物为原料,比较D202、XDA-1、D201、D900、LSA-7、HP-20等6种大孔吸附树脂对EGCg的静态吸附与解吸的效果,并应用最佳大孔吸附树脂HP-20对EGCg分别进行动态等梯度洗脱和梯度洗脱试验,优化HP-20大孔吸附树脂分离纯化EGCg的技术参数.结果表明,应用体积为125mL的柱进行等梯度洗脱时,1.8g上样量、2BV/h流速、40%乙醇体积分数、2BV洗脱体积,EGCg的纯度和得率分别达55.92%和95.22%;以同样的柱进行梯度洗脱时,1.8g上样量、30%乙醇洗脱、2BV/h流速、2BV洗脱体积、收集1～2BV的体积段,EGCg的纯度和得率分别达68.32%和72.08%.

大孔吸附树脂HP-20分离肉桂原花青素的研究

[目的]研究HP-20大孔吸附树脂分离肉桂原花青素。[方法]采用HP-20大孔吸附树脂分离肉桂原花青素,将1 g原花青素原料溶解在少量60%乙醇中,制得的浓溶液匀速加入吸附柱中,分别用20%、40%、60%、80%、100%的乙醇对吸附在树脂上的肉桂原花青素进行梯度洗脱,并分析各部分质量、纯度以及聚合度。[结果]各部分样品分别标记为F20、F40、F60、F80、F100,五部分的质量分别为0.24、0.19、0.17、0.27、0.02 g;五部分中,纯度最高的为F40部分,纯度为82.65%,纯度最低的为F100部分,纯度为65.11%;洗脱过程中原花青素回收率达89%;分析各浓度的乙醇洗脱液中原花青素平均聚合度发现,10%~40%乙醇洗脱液中主要为低聚体,而40%~100%乙醇洗脱液中主要为高聚体。[结论]该研究为下一步肉桂原花青素高聚体的降解后的分离提供理论依据。

HP-20型大孔树脂富集纯化桑白皮总黄酮的工艺优选

[目的]优选桑白皮总黄酮的富集工艺条件。[方法]以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇浓度和乙醇用量等工艺条件。[结果]桑白皮经醇提浓缩后,以HP-20型大孔树脂为吸附剂,以3 BV蒸馏水洗脱,浓度15%乙醇3 BV,浓度40%乙醇以2 BV/h流速进行洗脱,收集12 BV洗脱液,总黄酮纯度达到52.95%,总黄酮洗脱率为31.89%。[结论]HP-20型大孔树脂能够有效的富集桑白皮总黄酮,工艺操作简单、效果好。

Separation and Purification of Macranthoidin B and Dipsacoside B from Flos Lonicerae by HP-20 and HP-SS Macroporous Resin

[Objective] This study was conducted to develop a method for rapidly separating macranthoidin B and dipsacoside B from Flos Lonicerae. [Method] HP-20 and HP-SS macroporous resin were applied to separate and purify macranthoidin B and dipsacoside B from Flos Lonicerae. The extract of Flos Lonicerae was first loaded onto an HP-20 column to enrich saponins, which were then separated by an HP-SS macroporous resin column to get pure macranthoidin B and dipsacoside B.[Result] The optimal HP-20 purification conditions included： a concentration of sample liquid at 4.8 mg/ml, a sample volume of 2 BV, an adsorption flow rate at 1.5BV/h, an ethanol concentration for desorption at 60%, a desorption volume of 3 BV,and a desorption flow rate at 1.5 BV/h. Total saponins were then separated by an HP-SS macroporous resin column which was eluted sequentially by water, 20%ethanol, 30% ethanol, 40% ethanol and 50% ethanol. Two purified compounds were obtained in fractions eluted by 40% ethanol and 50% ethanol, respectively. The two compounds were identified as macranthoidin B and dipsacoside B by13 C and1H nuclear magnetic resonance spectroscopy. [Conclusion] The combination of HP-20 and HP-SS macroporous resin could efficiently separate macranthoidin B and dipsacoside B from Flos Lonicerae.

大孔树脂纯化西番莲果皮花色苷工艺

通过静态吸附-解吸实验筛选适合西番莲果皮花色苷纯化的大孔树脂,并进行静态、动态吸附-解吸工艺条件优化。结果表明:在供试树脂中,HP-20大孔树脂为西番莲果皮花色苷纯化最适用的吸附剂,其静态吸附最优条件为温度40℃、pH4.0、洗脱液为90%酸化乙醇(pH3.5);动态吸附-解吸最适工艺条件为:上样液流速4.5BV/h、上样液质量浓度18.176μg/mL、洗脱剂用量6BV、洗脱流速3BV/h。

利用色谱级大孔吸附树脂从葡萄酿酒皮渣提取物中分离原花青素B_2

通过复核溶剂萃取赤霞珠葡萄酿酒皮渣得到富含类黄酮物质的葡萄皮渣提取物,再采用聚酰胺树脂分离含有糖基的花色苷,之后直接利用色谱级层析树脂一次性分离原花青素B_2及其他花色素多聚体及花色苷。结果表明,在最优提取条件下获得了纯度较高的原花青素B_2,规模性放大后实验结果较稳定,经检测分离的原花青素B_2含量达98.05%,收率高于45.2%。

HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

目的:优选HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺参数。方法:以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇体积分数、乙醇用量等工艺参数。结果:HP-20型大孔树脂对南山茶花总黄酮的静态饱和吸附量50.5 mg.g-1。最佳纯化工艺为上样液体积9 BV,分别用3 BV去离子水及15%乙醇洗除杂质,35%乙醇10.5 BV以2 BV.h-1流速洗脱。总黄酮纯度达54.24%,总黄酮洗脱率29.83%。结论:HP-20型大孔吸附树脂对南山茶花总黄酮具有良好的纯化效果,优选的工艺合理、稳定可行。

HP-20大孔吸附树脂纯化白薇粗多糖

研究大孔吸附树脂对白薇粗多糖同时脱色素和脱蛋白质的最佳条件及其对多糖结构特征的影响。以色素清除率、蛋白质清除率和多糖保留率为基本指标,从7种树脂中筛选到最佳树脂类型,为HP-20。对吸附条件进行优化,结果表明多糖初始浓度5 mg/mL、初始pH 5、温度35℃、流速2.5 BV/h时,具有较好的脱色(清除率约67%)和脱蛋白质(清除率约73%)效果,且多糖损失较少(约27%)。UV、HPLC-ELSD、PMP-HPLC-DAD、1H NMR分析结果显示,吸附前后,多糖在分子量分布、单糖组成、1H NMR特征等都未发生明显改变,表明HP-20的吸附作用不会引起白薇多糖链的降解和结构改变。所获得的方法可用于白薇根粗多糖的精制和工业化生产,且为白薇根粗多糖后续分离纯化和药理活性研究奠定良好基础。

康乐霉素C的稳定性及其提炼工艺改进

康乐霉素 C是从地中海诺卡氏菌康乐变种 1747- 6 4中分离得到的一个免疫抑制剂 ,其结构中的C6 a- C1 2 a键在使用硅胶柱层析的提取纯化过程中易氧化。改用 HP- 2 0树脂进行分离纯化 ,可明显降低氧化 ,且康乐霉素 C在 HP- 2 0柱后收率大于 80 %。

制备色谱法在纯化甜茶苷工艺中的应用

研究了从甜茶叶中纯化甜茶苷的制备工艺。首先用沸水从甜茶叶中提取甜茶苷,提取3次,每次1 h。再利用HP-20大孔吸附树脂对甜茶苷粗提物进行预纯化,以90%乙醇为洗脱液,洗脱6倍柱体积;浓缩去除乙醇后,用D-941阴离子交换树脂脱色,水洗并干燥得到甜茶苷粗产品,纯度为68.6%。最后甜茶苷粗产品经制备色谱纯化后,得到纯度为97.9%的甜茶苷,色谱条件为流动相V甲醇∶V水=70∶30,流速10 mL/min,上样量200 mg。

大孔吸附树脂富集沙枣花中总黄酮的工艺研究

目的筛选适合分离和纯化沙枣花总黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。方法以大孔吸附树脂吸附率及解吸率为指标,筛选出富集沙枣花总黄酮的最佳树脂,并通过单因素考察该树脂分离、纯化沙枣花总黄酮的最佳工艺条件。结果 DA201树脂对沙枣花总黄酮有良好的吸附分离性能。其具体工艺条件为:树脂柱径高比为1∶8、控制上样流速为0.5mL.min-1、上样液浓度20 mg.mL-1、调pH为4、洗脱流速为0.5 mL.min-1、最大上样为4.5 BV、洗脱剂浓度80%、洗脱剂用量12 BV。结论 DA201型树脂在所确定的工艺条件下,纯化沙枣花总黄酮效果良好,总黄酮得率达到85.23%,总黄酮纯度达到了14.95%,比粗提样品纯度(4.901%)提高了3倍。