HPLC同时测定槐角丸中生药槐角的4种有效成分

目的:建立测定槐角丸中游离染料木苷、芸香苷、槲皮素和染料木素的反相高效液色谱测定法.方法:shim-pack Vp-ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5 μm);MeOH-H2O-HAc(40:60:0.25)为流动相;检测波长为256 nm;柱温30℃.结果:染料木苷在0.059～0.352μg、芸香苷在0.435～2.610μg、槲皮素在0.020～0.121μg、染料木素在0.053～0.319μg线性关系良好,r分别为0.999 6,0.998 2,0.998 9,0.999 9,4组分平均回收率在98.7%～100.2%,RSD分别为1.21%,1.36%,0.47%,1.54%(n=5).结论:该方法同时测定4种有效成分,方便、准确、灵敏度高,重复性好,可适用于槐角丸质控.

槐角丸中染料木素的高效毛细管电泳测定

目的:建立适合槐角丸中染料木素测定的毛细管电泳方法。方法:采用高效毛细管电泳法。实验时,先分别用0.1 mol·L-1盐酸溶液、0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液及运行缓冲液冲洗未涂层弹性石英毛细管(50μm×43 cm)10 min,然后以槲皮素为内标,运行电压28 kV,运行缓冲液为20 mmo|·L-1磷酸盐缓冲液(pH 9.2),检测波长254 nm,室温下电动进样5 s。结果:染料木素的线性范围为6.25-31.26μg·mL-1(r=0.9994),其高、中、低3个量的加样回收率分别为100.7%,100.1%和99.2%,RSD分别为1.5%,0.63%和1.7%。结论:本法用于测定槐角丸中染料木素的含量快速、简便、准确可靠,有良好的重复性。

槐角丸中4种有效成分的高效毛细管电泳法测定

建立了高效毛细管电泳法分离测定槐角丸中的4种有效成分——染料木素、芸香苷、黄芩苷、没食子酸。采用未涂层石英毛细管柱,以15mmol/L硼砂缓冲液(pH9.0)-5mmol/L磷酸二氢钠溶液为运行缓冲液,检测波长214nm。以槲皮素为内标,槐角丸中4种有效成分在12min内分离良好,分别在4.96～29.76、12.80～76.80、17.20～103.20和10.44～62.64μg/ml浓度范围内线性关系良好。

RP-HPLC测定槐角丸中槲皮素和染料木素的含量

目的:建立测定槐角丸(槐角、地榆、黄芩等)中游离和结合态槲皮素和染料木素的反相高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱仪,以DiamonsilODSC18(4.6mm×150mm,5.0μm)为色谱柱;MeOHH2OHAc(2∶3∶0.25)为流动相;检测波长为254nm;柱温30°C。结果:槲皮素在0.2048～1.229μg,染料木素在0.5325～3.192μg范围内线性关系良好,r值分别为0.9991,0.9998,2组分平均回收率在98.0～99.1之间,RSD分别为1.02,0.40(n=5)。结论:该方法一次完成2种有效成分测定,方便、准确、灵敏度高,重现性好,可适用于槐角制剂的质检和生产企业的质控。

RP-HPLC同时测定槐角丸中4种有效成分的含量

目的建立同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱（4.6 mm×200 mm,5μm）进行分离;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱（0~10 min,25%~37%乙腈;10~25 min,37%~60%乙腈）;检测波长260 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的质量浓度与峰面积分别在11.6~116μg.mL-1（r=0.999 6,n=6）、33.5~335μg.mL-1（r=0.999 8,n=6）、0.46~4.63μg.mL-1（r=0.999 8,n=6）和1.54~15.4μg.mL-1（r=0.999 7,n=6）内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.3%、99.6%、99.6%和99.0%。RSD为1.1%、1.1%、1.4%和0.8%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的含量。