丹参HPCE-DAD指纹图谱的研究

目的:建立丹参HPCE-DAD指纹图谱分析方法,评价丹参药材的质量。方法:用高效毛细管电泳技术对丹参药材进行分析,测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果:初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的HPCE指纹图谱;发现少数丹参药材样品HPCE指纹图谱有一定差异。结论:方法准确可靠,重现性好,可作为丹参药材内在质量评价的依据。

HPCE-DAD同时测定关东丁香叶中芦丁、紫云英苷、异槲皮苷

目的建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法（HPCE—DAD）同时测定不同产地关东丁香叶中芦丁、紫云英苷、异槲皮苷的量。方法采用未涂渍标准熔融石英毛细管（40cmx50txm，有效长度30em），35mmol／L硼砂溶液（pH9．25）为电泳缓冲液，分离电压25kV，毛细管柱温25℃，检测波长206nm，压力进样为5kPa，3s。结果3种黄酮类成分在9rain内实现良好分离，芦丁、紫云英苷、异槲皮苷质量浓度分别在16．32—163．2μg／mL（r=0．9996，n=6），6．48～64．8μg/mL（r=0．9999，n=6），10．8—108μg/mL（r=0．9994，n=6）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=9）分别为99．71％、100．17％、99．07％；RSD分别为1．08％、1．15％、1．19％。结论本方法可用于关东丁香叶中芦丁、紫云英苷和异槲皮苷的定量测定。

HPCE-DAD同时测定罗布麻叶中4种黄酮的含量

目的建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法(HPCE-DAD)同时测定不同产地、采收期和种属的罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷及槲皮素含量的方法。方法选择毛细管区带电泳分离模式,以45mmol.L-1硼砂缓冲液(pH9.2)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×75μm,有效长度56cm)为分离通道,分离电压为25kV,检测波长为206nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5000Pa,5s。结果4种黄酮的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9986);加样回收率为95.34%～102.65%。结论该方法简单、准确,重现性较好,可用于罗布麻叶药材内在质量的评价和控制。

牛樟芝水溶性成分的HPCE-DAD指纹图谱研究

目的:建立牛樟芝水溶性成分的HPCE-DAD指纹图谱分析方法。方法:采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以60mmol/L硼砂(p H值9.3)为运行缓冲液,分离电压为22k V,检测波长为260nm,压力进样为50mbar×6s,毛细管温度为28℃。以腺苷为参照物,测定其指纹图谱,并作模糊聚类分析和相似度评价。结果:初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的牛樟芝水溶性成分的HPCE-DAD指纹图谱,相似度较高,色谱分离度较好,达到了中药指纹图谱的技术要求。结论:方法准确可靠,重现性好,可用于牛樟芝内在质量的评价和控制。

HPCE-DAD同时测定地耳草中6种黄酮的含量

目的:建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法(HPCE-DAD)同时测定地耳草中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷、槲皮苷、山柰酚及槲皮素含量的方法。方法:选择毛细管区带电泳分离模式,以40 mmol.L-1硼砂缓冲液(pH 8.62)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为25 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa,8 s。结果:6种黄酮的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.995 3);加样回收率为98.8%～103%。结论:该方法简单、准确,重现性较好,可用于地耳草药材质量的评价和控制。

云芝糖肽的HPCE分析方法的建立

目的 :为建立云芝糖肽 (PSP)高效毛细管电泳 (HPCE)的分析方法从而建立PSP的特征指纹谱而进行的电泳条件优化。方法 :采用高效毛细管电泳法 (CZE) ,通过对电解质种类、浓度、电解质溶液的 pH、电压、温度以及毛细管柱长和柱径等参数的优化 ,对PSP(糖蛋白 )和作为标准品的牛血清白蛋白 (BSA)进行分离分析。结果 :10mmol·L-1的硼酸缓冲液 ,pH =9.18,毛细管直径 5 0 μm ,柱长 5 7cm ,有效柱长 4 8.5cm的泡状柱 ,运行电压 30KV ,温度 2 5 °C ,样品用 5 0mbar进样8S ,分析时间 7min ,DAD全波长扫描检测条件下可以成功地进行PSP和BSA的分离分析。结论 :本法简便 ,快速 ,稳定 。

HPCE法测定鬼针草提取液中10种酚类化合物

目的建立HPCE—DAD法测定鬼针草中10种酚类化合物（木犀草苷、芦丁、槲皮素。3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、水杨酸、木犀草素、山柰酚、槲皮素、没食子酸和原儿茶酸）的方法，比较6种不同体积分数的乙醇对上述化合物提取效率的影响。方法实验考察了缓冲液pH、浓度、分离电压、毛细管冷却液温度等因素对分离的影响。在214nm检测波长下，60cm长毛细管中，25mmol／L硼砂（pH9．5），分离电压25kV，毛细管冷却液温度25℃时上述各化合物在16min内能得到完全分离。结果木犀草苷、芦丁、槲皮素．3-O-葡萄糖苷、槲皮苷、水杨酸、木犀草素、山柰酚、槲皮素、没食子酸和原儿茶酸分别在5．O～120、5．0～120、5．0～120、5．0～120、1．0～120、2．5～120、5．0～120、2．5～120、2．5～i20、2．5～120mg／L与其峰面积呈线性关系，其检出限分别为2．5、2．5、2．5、2．5、0．5、1．0、2．5、1．0、1．0、1．0mg／L，精密度RSD≤5．17％（n=6），测定样品的加样回收率在94．4％～105．8％，RSD在O．32％-4．33％。结论鬼针草中木犀草苷、芦丁、槲皮素．3．D一葡萄糖苷、槲皮苷、水杨酸、木犀草素、山柰酚、槲皮素、没食子酸和原儿茶酸的量分别为95．04～105．84、78．03～110．45、96．45～177．96、178．78-300．00、62．06-66．54、71．08-72．85、77．39-95．30、68．27-77．43、68．47～88．47、107．24～142．43μg／g。

甘草饮片HPCE指纹图谱研究

目的建立甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱分析方法,并对甘草及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以40 mmol.L 1硼砂-10 mmol.L 1磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=8.6)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为254 nm,以甘草酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱,发现少数甘草饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为甘草饮片内在质量评价的依据。

高效毛细管电泳二极管阵列检测法同时测定地黄饮片中5种指标成分的含量

目的建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法(HPCE-DAD)同时测定地黄饮片中梓醇、桃叶珊瑚苷、栀子苷、毛蕊花糖苷和肉桂酸含量的方法。方法以60 mmol.L1硼砂缓冲液(5%甲醇,pH 9.5)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.997 8);加样回收率为97.63%～103.03%。用此法测定了地黄饮片中5种指标成分的含量,得到满意结果。结论该方法简单、准确,重复性较好,可用于地黄饮片内在质量的评价和控制。