HPD-100大孔树脂吸附葛根异黄酮的热力学和动力学

通过298、308 K和318 K温度下的平衡吸附实验和298 K下的动力学实验,考察了HPD-100大孔吸附树脂吸附水溶液中葛根异黄酮的热力学和动力学过程.分别用Langmuir和Freundlich等温方程对热力学数据进行拟合并计算得到各热力学参数,结果表明,HPD-100树脂对水溶液中葛根异黄酮的吸附可用Freundlich吸附模型描述(相关系数大于0.992),吸附为不均匀表面的多分子层吸附.负的热力学焓变和吉布斯自由能证实反应为可自发进行的放热过程,低温有利于吸附的进行,负的熵变说明吸附后体系的混乱度降低.动力学实验结果显示,吸附为快速过程.通过拟一级/二级动力学方程的拟合可知,HPD-100吸附水溶液中葛根异黄酮的过程遵循拟二级吸附动力学(相关系数大于0.99)规律.吸附速率随异黄酮初始浓度升高而显著降低.

HPD-100大孔吸附树脂纯化肺舒通中(-)-表儿茶素的研究

目的:探讨HPD-100大孔吸附树脂对(-)-表儿茶素纯化的最佳工艺。方法:通过动态吸附-解吸相结合的方法,以(-)-表儿茶素吸附量、解吸率为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定,综合评定最佳工艺。结果:HPD-100大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺的条件为:上样液为180mL,吸附速率为1mL.m in-1,水洗量为1倍的树脂湿体积,洗脱液为30%乙醇180mL,解吸速率为1mL.m in-1。肺舒通提取液纯化后,(-)-表儿茶素的质量分数为纯化前的5.07倍。结论:HPD-100大孔吸附树脂纯化(-)-表儿茶素的最佳工艺稳定、较好。

HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附黄酮的对比研究

对比研究了HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附树脂对总黄酮的静态和动态吸附性能,考察影响吸附的主要因素。结果表明,Freundlich等温方程较Langmuir等温方程更适宜描述树脂对总黄酮的吸附,聚酰胺树脂的方程拟合更好。黄酮溶液的浓度及流速对HPD-100的吸附影响不大,吸附率均高达90%以上,相同条件下,聚酰胺树脂只有其80%左右。而解吸剂流速对HPD-100解吸的影响则相反,只有聚酰胺树脂的80%左右。两种树脂对于黄酮的吸附解析总过程无明显差异。

茯苓皮总三萜大孔树脂纯化工艺及体外抗炎活性研究

目的 为提高茯苓皮的综合利用价值,建立一种简便的茯苓皮总三萜纯化方法,并通过体外实验验证其抗炎作用。方法 采用HPD-100型大孔树脂吸附法纯化茯苓皮总三萜。基于单因素实验,以总三萜含量为指标,经正交试验优化茯苓皮总三萜纯化工艺。建立脂多糖诱导的RAW 264.7细胞炎症模型,考察茯苓皮总三萜对细胞活力的影响,检测给药后RAW 264.7细胞内一氧化氮(nitric oxide, NO)释放量和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)水平。结果 纯化后样品总三萜含量增加至70.36%,明显高于粗提总三萜含量(29.76%),纯化工艺为上柱HPD-100型树脂20 g,上样浓度15 mg/mL,35%乙醇洗脱杂质容积为5倍床体积(bed volume, BV),95%乙醇洗脱三萜容积为4 BV,经实验验证该纯化工艺重复性良好。体外实验结果表明:茯苓皮总三萜在50~250μg/mL范围内对细胞活力无明显影响;与模型组比较,给药后RAW 264.7细胞内NO释放量和TNF-α、IL-1β、IL-6水平明显降低(P<0.05)。结论 HPD-100型大孔树脂吸附法纯化工艺能明显提高样品总三萜含量,茯苓皮总三萜具有减轻炎症的作用。

HPD-100大孔树脂再生方法的研究

目的寻求更简便的大孔树脂再生方法,提高大孔树脂在中药纯化中的使用效率。方法以乙醇常压回流的方法,处理精制栀子黄色素后的HPD-100大孔树脂。通过高效液相法和比色法,和传统酸碱法处理的大孔树脂比较外观、吸附、解吸附等性能,并考察常压回流法的最佳处理时间和重复性,以检验回流法的稳定性。结果两种方法处理后的大孔树脂各性能基本相近,常压回流法使用溶剂少,操作简便,安全。通过实验,常压回流法再生以5h为最适宜,重复稳定性良好。结论在不涉及离子交换的HPD-100大孔树脂再生中,常压回流法可以替代酸碱法,提高大孔树脂的使用效率。

HP-20树脂分离与纯化荷叶黄酮的技术研究

荷叶黄酮是荷叶中的主要活性成分之一,主要为黄酮醇和黄酮苷类,成为现代健康产品研究开发的热点。试验以高含量的荷叶黄酮为样品,比较X-5、HP-20,NKA、AB-8及HPD-100几种大孔吸附树脂的吸附效果,结果显示HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达68.90 mg/g树脂,解吸率达87.23%,动态饱和吸附7 mg/mL的荷叶黄酮的料液可达15 BV。系统优化了HP-20树脂柱分离纯化用70%的乙醇提取的荷叶醇提物,得到荷叶黄酮的分离纯化的技术参数。结果表明:上样浓度为200 mg/mL,流速为2 BV/h的洗脱速度时,40%的乙醇对荷叶黄酮的洗脱能力较强,经过一次分离黄酮含量可达62.06%,此梯度黄酮的得率可达81.40%,荷叶黄酮的总得率为98.17%,经过再分离,荷叶黄酮含量可提高到98.87%。

大孔吸附树脂纯化当药中獐牙菜苦苷的研究

目的确定纯化当药中獐牙菜苦苷的大孔吸附树脂的类型及工艺条件。方法以当药为原料,以当药中獐牙菜苦苷为指标,考察8种不同类型的大孔吸附树脂的纯化效果。结果HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷的纯化效果较好,其动态饱和吸附量为70.48mg/g,依次用蒸馏水2BV、30%乙醇4BV洗脱,收集30%乙醇洗脱液,喷雾干燥,干粉样品中獐牙菜苦苷的含量为52.29%。结论HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷纯化效果较好,适合于当药中环烯醚萜类成分獐牙菜苦苷的富集纯化,可用于生产。

三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究

目的研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素,确立三七总皂苷分离纯化工艺。方法在确立三七总皂苷测定方法的基础上,采用HPD-100型大孔吸附树脂,以每ml含0.4 g三七药材的提取液为上柱液,上柱量为1.5倍柱体积,并以1柱体积/h的速度通过树脂柱,采用大孔吸附树脂富集分离纯化三七总皂苷。结果用70%乙醇为洗脱剂,2-3倍柱体积/h的速度洗脱,用量为5-6倍柱体积时,三七总皂苷的洗脱率达98%以上,纯度为79.6%,精制度为241%。结论HPD-100大孔吸附树脂可用于富集、分离纯化三七总皂苷,效果较好。

HPD-100大孔吸附树脂纯化银杏总内酯的工艺

目的:研究HPD-100大孔树脂分离纯化银杏总内酯的工艺。方法:以银杏总内酯的收率和纯度为考察指标,通过动态吸附实验,筛选了大孔吸附树脂分离纯化银杏总内酯的最佳工艺条件。结果:HPD-100树脂对银杏总内酯有良好的吸附和解吸性能,其吸附和解吸银杏总内酯的工艺条件为:上样量52.5mg/g湿树脂,上样浓度3.5mg/m L(p H=4),流速为4BV/h,以4BV 10%的乙醇除杂,10BV的p H=6的50%乙醇4BV/h流速洗脱。结论:HPD-100树脂在所确定的工艺条件下,可较好的富集纯化银杏总内酯。

芝参正肝胶囊的大孔树脂纯化工艺研究

目的:建立芝参正肝胶囊的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:以指标成分丹酚酸B、人参皂苷Rg1、芍药苷和葛根素的静态吸附率和解吸率选择大孔树脂型号,通过正交试验优化样品溶液浓度、吸附速度、解吸速度和解吸液浓度等大孔树脂纯化工艺条件。结果:HPD-100型大孔树脂的静态吸附率大,解吸率高,适合于芝参正肝胶囊的纯化;最佳工艺条件是样品溶液浓度为200 mg药材/mL,吸附速度和解吸速度均为3BV/h,解吸液为60%乙醇。结论:本纯化工艺简单高效、适合工业化生产,依据本工艺制备的样品质量稳定。

微波辅助萃取-大孔树脂分离纯化龙胆苦苷的研究

目的建立萃取和纯化龙胆中龙胆苦苷的优化参数。方法以龙胆苦苷含量和解吸率为指标,采用微波辅助萃取、大孔树脂吸附纯化和高效液相色谱法测定龙胆苦苷的含量。结果微波辅助萃取优化条件:萃取剂60%乙醇,流速3ml·min-1;大孔树脂分离富集优化条件为:上样速度2.0ml·min-1,洗脱液50%乙醇,流速1.0ml·min-1时分离纯化效果好。结论在优化的萃取、纯化条件下制得这批龙胆原料龙胆苦苷平均含量为34.57mg·g-1。

树脂法纯化荞麦总黄酮的提取

目的:采用HPD-100型大孔树脂,分离纯化荞麦总黄酮。方法:以荞麦中总黄酮的吸附等温线的选择、荞麦总黄酮的含量测定的标准曲线的建立,纯化荞麦总黄酮。结果:在实验条件下,综合各种指标,HPD-100型树脂对荞麦总黄酮的分离纯化的效果较好。结论:HPD-100型大孔吸附树脂法能有效地纯化荞麦中的总黄酮。

千日紫红色素的提取工艺

研究了用树脂吸附和分离千日紫花红色素,比较了5种树脂对千日紫红色素的吸附,实验结果表明:在千日紫花红色素提取过程中用HPD-100树脂吸附,洗脱剂用40%(体积分数)乙醇,洗脱效果好,且HPD-100树脂使用20次后吸附性能仍稳定.

大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷工艺优化

以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。

知母皂苷BⅡ的提取及大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选知母药材中知母皂苷BⅡ的提取纯化工艺。方法:以知母皂苷BⅡ提取率为考察指标,采用L9(34)正交试验,对知母皂苷BⅡ回流提取工艺进行优化;并考察8种大孔树脂对知母皂苷BⅡ的吸附和解析性能,选出最优树脂,确定最佳纯化工艺条件。结果:正交试验表明,知母皂苷BⅡ的最佳提取工艺为:50%乙醇加热回流提取2次,每次2h,溶剂用量分别为8.5倍、6倍、6倍。通过对树脂的考察,优选出对知母皂苷BⅡ吸附率和解析率都很高的HPD100树脂,上样浓度为0.23g/mL,最大上样量为4/5BV,以3BV水和6BV的20%乙醇洗脱杂质后,用5BV的50%乙醇洗脱得到质量分数为50%左右的知母皂苷BⅡ。结论:优选得到的提取工艺稳定可行,适合知母皂苷BⅡ的工业化提取生产。

HPD-100大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究

目的:优选HPD-100大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺条件,为工业化生产提供依据。方法:采用酸性染料比色法测定延胡索总生物碱的含量,并以此为评价指标,以延胡索醇提浓缩液上样流速、吸附柱径高比、药液浓度3个影响树脂的载样量的因素设计正交试验,对延胡索总生物碱解吸性能进行考察,从而确定延胡索总生物碱解吸剂的类型和用法及洗脱流速。结果:HPD-100大孔吸附树脂有较大吸附量、易吸附、易解吸附,延胡索提取液浓度为0.25g/mL,流速为2BV/h,吸附柱径高比为1∶15,洗脱液体积定为先用60%乙醇5BV再用80%乙醇1BV,洗脱流速为3BV/h,为最优分离纯化工艺条件。结论:该延胡索总生物碱的分离纯化工艺科学、合理、稳定、可行、无环境污染、绿色环保、成本低,适合工业化生产。

杨梅红色素的提取研究

本文研究了杨梅色素的树脂法提取工艺,通过5种树脂对杨梅红色素的吸附及不同洗脱剂对杨梅红色素解吸的比较研究,结果表明,HPD-100树脂对杨梅红色素具有较高的吸附量,用80%乙醇为洗脱剂得到的产品质量好,色价高,且树脂重复使用20次后吸附率仅降低3.86%。

肿节风中总黄酮大孔树脂吸附-脱吸附动力学研究

目的考察肿节风水提取液中总黄酮在HPD-100型树脂上的吸附与脱吸附动力学过程。方法用紫外分光光度计测定肿节风水提液上柱吸附的流出液与洗脱液中总黄酮含量,绘制总黄酮在HPD-100型树脂上的泄漏曲线与洗脱曲线。结果肿节风总黄酮在HPD-100型树脂柱上的饱和吸附量约为每g干树脂10 mL,以4 BV的50%乙醇洗脱液洗脱基本完全。结论肿节风总黄酮在大孔树脂上的吸附-脱吸附动力学研究,可为确定大孔树脂分离纯化工艺条件(吸附终点与洗脱终点)提供科学依据。

大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的研究

目的研究不同大孔树脂对藤茶总黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化藤茶总黄酮提供选择树脂的依据。方法以藤茶总黄酮质量浓度、洗脱率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态和动态吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的工艺条件。结果 HPD-100大孔树脂对藤茶总黄酮的静态饱和吸附容量为314.50 mg/g干树脂,静态洗脱率为97.81%;最佳动态吸附质量浓度为1.3～2.0 mg/mL、动态饱和吸附量为257.6 mg/g干树脂,吸附速度为1 mL/min;树脂柱吸附30 min后,先以蒸馏水洗脱至洗脱液无色,再用80倍干树脂的70%乙醇以1 mL/min洗脱。结论 HPD-100大孔树脂较适合分离纯化藤茶总黄酮,藤茶总黄酮质量分数从69.09%提高到83.74%,洗脱率高达78.20%,总黄酮回收率达77.23%。