HPD-300大孔吸附树脂对枸杞多糖纯化工艺的影响研究

通过前期研究结果表明，HPD-300树脂流速为1对构杞多糖吸附效果最佳。本实验研究在不同温度、多糖浓度、pH值、洗脱剂4个方面对枸杞多糖纯化效果的影响。实验结果表明，最佳工艺为40，多糖浓度为5，pH值为4，洗脱剂为乙醇。在该条件下杂质的吸附率可达89．05％，多糖保留率为87．76％。HPD-300大孔树脂在满足以上条件，对枸杞多糖可以获得较高的纯化效果。

HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘中连翘酯苷A的工艺研究

目的优化HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺条件。方法以连翘酯苷A含量为指标,采用高效液相法,考察D-101型,D-201型,HPD-100型,HPD-300型等8种大孔吸附树脂对连翘中连翘酯苷A吸附纯化工艺条件。结果 HPD-300型大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达3.57%。其吸附分离连翘酯苷A的工艺条件为:上样浓度为0.3g(生药)/ml,吸附流速为1BV/h,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论该技术适用于连翘中连翘酯苷A粗提取的工业化生产,连翘酯苷A纯度可达50%左右。

HPD-600大孔树脂对蓝莓叶黄酮动态吸附与解吸特性研究

用HPD-600型大孔树脂对蓝莓叶黄酮的吸附与解吸特性进行研究。结果表明:吸附流速为1mL/min,上样溶液浓度为5.60g/L,上样溶液pH为5.0左右,用4倍柱床体积的60%乙醇作为洗脱液可以洗脱99.55%的黄酮,洗脱流速为1mL/min。该工艺生产的黄酮产品纯度为79.34%。

HPD-600大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱性能研究

目的:研究HPD-600大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱性能,为分离淫羊藿总黄酮提供最佳吸附洗脱条件。方法:以总黄酮吸附量、醇洗物总黄酮含量、总黄酮回收率为考察指标,考察HPD-600大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱条件。结果:淫羊藿提取物上样浓度为20 mg·ml-1,药液的pH调节为5～6时,最大上样量为260ml,以2 mg·ml-1流速吸附,洗脱时采用70%乙醇为洗脱剂,洗脱剂用量为6倍量树脂体积(Br),以2 ml·min-1的流速进行洗脱,树脂可重复使用3次为最佳工艺条件。结论:在上述条件下,用HPD-600吸附分离淫羊藿总黄酮,乙醇洗脱物中总黄酮含量达45%以上,总黄酮解析率达85%以上,总黄酮纯度可达80%。

HPD-600大孔吸附树脂对大豆异黄酮吸附与洗脱性能的研究

利用HPD-600大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附与洗脱性能进行了研究。测定其静态吸附率为53.30%,静态解吸率为95.36%。吸附时间2h时,吸附基本达到最大,解吸时间为2.4h时,解吸基本达到最大。上样量45mL时,吸附效果最佳。经吸附-解吸和干燥后,产品纯度达到39.7%。

HPD-100大孔吸附树脂纯化肺舒通中(-)-表儿茶素的研究

目的:探讨HPD-100大孔吸附树脂对(-)-表儿茶素纯化的最佳工艺。方法:通过动态吸附-解吸相结合的方法,以(-)-表儿茶素吸附量、解吸率为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定,综合评定最佳工艺。结果:HPD-100大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺的条件为:上样液为180mL,吸附速率为1mL.m in-1,水洗量为1倍的树脂湿体积,洗脱液为30%乙醇180mL,解吸速率为1mL.m in-1。肺舒通提取液纯化后,(-)-表儿茶素的质量分数为纯化前的5.07倍。结论:HPD-100大孔吸附树脂纯化(-)-表儿茶素的最佳工艺稳定、较好。

HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附黄酮的对比研究

对比研究了HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附树脂对总黄酮的静态和动态吸附性能,考察影响吸附的主要因素。结果表明,Freundlich等温方程较Langmuir等温方程更适宜描述树脂对总黄酮的吸附,聚酰胺树脂的方程拟合更好。黄酮溶液的浓度及流速对HPD-100的吸附影响不大,吸附率均高达90%以上,相同条件下,聚酰胺树脂只有其80%左右。而解吸剂流速对HPD-100解吸的影响则相反,只有聚酰胺树脂的80%左右。两种树脂对于黄酮的吸附解析总过程无明显差异。

HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷分离的研究

采用柱层析法对野生越橘花色苷分离纯化进行研究。结果表明:HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷的分离效果最佳,其适宜的分离条件为样品液pH2.0、花色苷质量浓度0.75mg/mL、最大上样量22BV、上样流速0.5mL/min,样品洗脱最佳乙醇体积分数60%、以流速1.5mL/min速度洗脱时、洗脱液量5BV为洗脱终点。该工艺生产的花色苷产品为紫黑色粉末,色价为62.40,回收率为86.20%。

有潜在性的大孔吸附树脂模拟植物根系分泌有机酸吸附的方法

为探索一种根系分泌物富集的方法,用静态吸附法,通过研究HPD-400型大孔吸附树脂对水溶液中柠檬酸、苹果酸和酒石酸的吸附行为,模拟大孔吸附树脂对根系分泌物收集液中主要有机酸吸附的结果表明,相同条件下,HPD-400型大孔吸附树脂对3种有机酸的吸附强度依次为柠檬酸>苹果酸>酒石酸;它对各有机酸的吸附能力随各有机酸浓度的升高而增加,随温度的降低而增加;对各有机酸的吸附均符合Freundlich等温吸附方程,且表现为优惠吸附。试验表明,用HPD-400型大孔吸附树脂可作为根系分泌物的富集材料。

大孔吸附树脂纯化当药中獐牙菜苦苷的研究

目的确定纯化当药中獐牙菜苦苷的大孔吸附树脂的类型及工艺条件。方法以当药为原料,以当药中獐牙菜苦苷为指标,考察8种不同类型的大孔吸附树脂的纯化效果。结果HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷的纯化效果较好,其动态饱和吸附量为70.48mg/g,依次用蒸馏水2BV、30%乙醇4BV洗脱,收集30%乙醇洗脱液,喷雾干燥,干粉样品中獐牙菜苦苷的含量为52.29%。结论HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷纯化效果较好,适合于当药中环烯醚萜类成分獐牙菜苦苷的富集纯化,可用于生产。

HPD-722大孔树脂纯化葎草总黄酮的工艺研究

为纯化葎草黄酮,以吸附率与解吸率为指标,考察6种不同性质的大孔树脂对葎草黄酮的吸附与解析能力,最终确定HPD-722为较理想的树脂。并对HPD-722树脂的纯化条件进行优化,得到最佳工艺条件为:以3mg/m l的浓度(溶液pH=4)、1.5BV/h的速率3BV上样,以4BV的70%乙醇、2 BV/h的速率洗脱。经HPD-722处理后的葎草总黄酮可达47.3%,纯化了30.5%。

大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷工艺优化

以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。

肿节风中总黄酮大孔树脂吸附-脱吸附动力学研究

目的考察肿节风水提取液中总黄酮在HPD-100型树脂上的吸附与脱吸附动力学过程。方法用紫外分光光度计测定肿节风水提液上柱吸附的流出液与洗脱液中总黄酮含量,绘制总黄酮在HPD-100型树脂上的泄漏曲线与洗脱曲线。结果肿节风总黄酮在HPD-100型树脂柱上的饱和吸附量约为每g干树脂10 mL,以4 BV的50%乙醇洗脱液洗脱基本完全。结论肿节风总黄酮在大孔树脂上的吸附-脱吸附动力学研究,可为确定大孔树脂分离纯化工艺条件(吸附终点与洗脱终点)提供科学依据。

树脂对大豆异黄酮吸附与洗脱性能的研究

利用HPD-600大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附与洗脱性能进行了研究。测定其静态吸附率为53.30%,静态解吸率为95.36%。吸附时间2 h时,吸附基本达到最大,解吸时间为2.4h时,解吸基本达到最大。上样量45mL时,吸附效果最佳。经吸附-解吸和干燥后,产品纯度达到39.7%。

知母皂苷BⅡ的提取及大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选知母药材中知母皂苷BⅡ的提取纯化工艺。方法:以知母皂苷BⅡ提取率为考察指标,采用L9(34)正交试验,对知母皂苷BⅡ回流提取工艺进行优化;并考察8种大孔树脂对知母皂苷BⅡ的吸附和解析性能,选出最优树脂,确定最佳纯化工艺条件。结果:正交试验表明,知母皂苷BⅡ的最佳提取工艺为:50%乙醇加热回流提取2次,每次2h,溶剂用量分别为8.5倍、6倍、6倍。通过对树脂的考察,优选出对知母皂苷BⅡ吸附率和解析率都很高的HPD100树脂,上样浓度为0.23g/mL,最大上样量为4/5BV,以3BV水和6BV的20%乙醇洗脱杂质后,用5BV的50%乙醇洗脱得到质量分数为50%左右的知母皂苷BⅡ。结论:优选得到的提取工艺稳定可行,适合知母皂苷BⅡ的工业化提取生产。

HP-20树脂分离与纯化荷叶黄酮的技术研究

荷叶黄酮是荷叶中的主要活性成分之一,主要为黄酮醇和黄酮苷类,成为现代健康产品研究开发的热点。试验以高含量的荷叶黄酮为样品,比较X-5、HP-20,NKA、AB-8及HPD-100几种大孔吸附树脂的吸附效果,结果显示HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达68.90 mg/g树脂,解吸率达87.23%,动态饱和吸附7 mg/mL的荷叶黄酮的料液可达15 BV。系统优化了HP-20树脂柱分离纯化用70%的乙醇提取的荷叶醇提物,得到荷叶黄酮的分离纯化的技术参数。结果表明:上样浓度为200 mg/mL,流速为2 BV/h的洗脱速度时,40%的乙醇对荷叶黄酮的洗脱能力较强,经过一次分离黄酮含量可达62.06%,此梯度黄酮的得率可达81.40%,荷叶黄酮的总得率为98.17%,经过再分离,荷叶黄酮含量可提高到98.87%。

HPD-100大孔吸附树脂纯化银杏总内酯的工艺

目的:研究HPD-100大孔树脂分离纯化银杏总内酯的工艺。方法:以银杏总内酯的收率和纯度为考察指标,通过动态吸附实验,筛选了大孔吸附树脂分离纯化银杏总内酯的最佳工艺条件。结果:HPD-100树脂对银杏总内酯有良好的吸附和解吸性能,其吸附和解吸银杏总内酯的工艺条件为:上样量52.5mg/g湿树脂,上样浓度3.5mg/m L(p H=4),流速为4BV/h,以4BV 10%的乙醇除杂,10BV的p H=6的50%乙醇4BV/h流速洗脱。结论:HPD-100树脂在所确定的工艺条件下,可较好的富集纯化银杏总内酯。

大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的研究

目的研究不同大孔树脂对藤茶总黄酮的吸附及解吸性能,为分离纯化藤茶总黄酮提供选择树脂的依据。方法以藤茶总黄酮质量浓度、洗脱率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态和动态吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂分离纯化藤茶总黄酮的工艺条件。结果 HPD-100大孔树脂对藤茶总黄酮的静态饱和吸附容量为314.50 mg/g干树脂,静态洗脱率为97.81%;最佳动态吸附质量浓度为1.3～2.0 mg/mL、动态饱和吸附量为257.6 mg/g干树脂,吸附速度为1 mL/min;树脂柱吸附30 min后,先以蒸馏水洗脱至洗脱液无色,再用80倍干树脂的70%乙醇以1 mL/min洗脱。结论 HPD-100大孔树脂较适合分离纯化藤茶总黄酮,藤茶总黄酮质量分数从69.09%提高到83.74%,洗脱率高达78.20%,总黄酮回收率达77.23%。

HPD-100大孔树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺研究

目的:优选HPD-100大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱的工艺条件,为工业化生产提供依据。方法:采用酸性染料比色法测定延胡索总生物碱的含量,并以此为评价指标,以延胡索醇提浓缩液上样流速、吸附柱径高比、药液浓度3个影响树脂的载样量的因素设计正交试验,对延胡索总生物碱解吸性能进行考察,从而确定延胡索总生物碱解吸剂的类型和用法及洗脱流速。结果:HPD-100大孔吸附树脂有较大吸附量、易吸附、易解吸附,延胡索提取液浓度为0.25g/mL,流速为2BV/h,吸附柱径高比为1∶15,洗脱液体积定为先用60%乙醇5BV再用80%乙醇1BV,洗脱流速为3BV/h,为最优分离纯化工艺条件。结论:该延胡索总生物碱的分离纯化工艺科学、合理、稳定、可行、无环境污染、绿色环保、成本低,适合工业化生产。

三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究

目的研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素,确立三七总皂苷分离纯化工艺。方法在确立三七总皂苷测定方法的基础上,采用HPD-100型大孔吸附树脂,以每ml含0.4 g三七药材的提取液为上柱液,上柱量为1.5倍柱体积,并以1柱体积/h的速度通过树脂柱,采用大孔吸附树脂富集分离纯化三七总皂苷。结果用70%乙醇为洗脱剂,2-3倍柱体积/h的速度洗脱,用量为5-6倍柱体积时,三七总皂苷的洗脱率达98%以上,纯度为79.6%,精制度为241%。结论HPD-100大孔吸附树脂可用于富集、分离纯化三七总皂苷,效果较好。