HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷分离的研究

采用柱层析法对野生越橘花色苷分离纯化进行研究。结果表明:HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷的分离效果最佳,其适宜的分离条件为样品液pH2.0、花色苷质量浓度0.75mg/mL、最大上样量22BV、上样流速0.5mL/min,样品洗脱最佳乙醇体积分数60%、以流速1.5mL/min速度洗脱时、洗脱液量5BV为洗脱终点。该工艺生产的花色苷产品为紫黑色粉末,色价为62.40,回收率为86.20%。

HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘中连翘酯苷A的工艺研究

目的优化HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺条件。方法以连翘酯苷A含量为指标,采用高效液相法,考察D-101型,D-201型,HPD-100型,HPD-300型等8种大孔吸附树脂对连翘中连翘酯苷A吸附纯化工艺条件。结果 HPD-300型大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达3.57%。其吸附分离连翘酯苷A的工艺条件为:上样浓度为0.3g(生药)/ml,吸附流速为1BV/h,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论该技术适用于连翘中连翘酯苷A粗提取的工业化生产,连翘酯苷A纯度可达50%左右。

HPD-600大孔树脂对蓝莓叶黄酮动态吸附与解吸特性研究

用HPD-600型大孔树脂对蓝莓叶黄酮的吸附与解吸特性进行研究。结果表明:吸附流速为1mL/min,上样溶液浓度为5.60g/L,上样溶液pH为5.0左右,用4倍柱床体积的60%乙醇作为洗脱液可以洗脱99.55%的黄酮,洗脱流速为1mL/min。该工艺生产的黄酮产品纯度为79.34%。

HPD-600大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱性能研究

目的:研究HPD-600大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱性能,为分离淫羊藿总黄酮提供最佳吸附洗脱条件。方法:以总黄酮吸附量、醇洗物总黄酮含量、总黄酮回收率为考察指标,考察HPD-600大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱条件。结果:淫羊藿提取物上样浓度为20 mg·ml-1,药液的pH调节为5～6时,最大上样量为260ml,以2 mg·ml-1流速吸附,洗脱时采用70%乙醇为洗脱剂,洗脱剂用量为6倍量树脂体积(Br),以2 ml·min-1的流速进行洗脱,树脂可重复使用3次为最佳工艺条件。结论:在上述条件下,用HPD-600吸附分离淫羊藿总黄酮,乙醇洗脱物中总黄酮含量达45%以上,总黄酮解析率达85%以上,总黄酮纯度可达80%。

HPD-722大孔树脂纯化葎草总黄酮的工艺研究

为纯化葎草黄酮,以吸附率与解吸率为指标,考察6种不同性质的大孔树脂对葎草黄酮的吸附与解析能力,最终确定HPD-722为较理想的树脂。并对HPD-722树脂的纯化条件进行优化,得到最佳工艺条件为:以3mg/m l的浓度(溶液pH=4)、1.5BV/h的速率3BV上样,以4BV的70%乙醇、2 BV/h的速率洗脱。经HPD-722处理后的葎草总黄酮可达47.3%,纯化了30.5%。

HPD-600大孔吸附树脂对大豆异黄酮吸附与洗脱性能的研究

利用HPD-600大孔吸附树脂对大豆异黄酮的吸附与洗脱性能进行了研究。测定其静态吸附率为53.30%,静态解吸率为95.36%。吸附时间2h时,吸附基本达到最大,解吸时间为2.4h时,解吸基本达到最大。上样量45mL时,吸附效果最佳。经吸附-解吸和干燥后,产品纯度达到39.7%。

HPD-100大孔吸附树脂纯化肺舒通中(-)-表儿茶素的研究

目的:探讨HPD-100大孔吸附树脂对(-)-表儿茶素纯化的最佳工艺。方法:通过动态吸附-解吸相结合的方法,以(-)-表儿茶素吸附量、解吸率为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定,综合评定最佳工艺。结果:HPD-100大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺的条件为:上样液为180mL,吸附速率为1mL.m in-1,水洗量为1倍的树脂湿体积,洗脱液为30%乙醇180mL,解吸速率为1mL.m in-1。肺舒通提取液纯化后,(-)-表儿茶素的质量分数为纯化前的5.07倍。结论:HPD-100大孔吸附树脂纯化(-)-表儿茶素的最佳工艺稳定、较好。

HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附黄酮的对比研究

对比研究了HPD-100大孔吸附树脂与聚酰胺吸附树脂对总黄酮的静态和动态吸附性能,考察影响吸附的主要因素。结果表明,Freundlich等温方程较Langmuir等温方程更适宜描述树脂对总黄酮的吸附,聚酰胺树脂的方程拟合更好。黄酮溶液的浓度及流速对HPD-100的吸附影响不大,吸附率均高达90%以上,相同条件下,聚酰胺树脂只有其80%左右。而解吸剂流速对HPD-100解吸的影响则相反,只有聚酰胺树脂的80%左右。两种树脂对于黄酮的吸附解析总过程无明显差异。

HPD-300大孔吸附树脂对枸杞多糖纯化工艺的影响研究

通过前期研究结果表明，HPD-300树脂流速为1对构杞多糖吸附效果最佳。本实验研究在不同温度、多糖浓度、pH值、洗脱剂4个方面对枸杞多糖纯化效果的影响。实验结果表明，最佳工艺为40，多糖浓度为5，pH值为4，洗脱剂为乙醇。在该条件下杂质的吸附率可达89．05％，多糖保留率为87．76％。HPD-300大孔树脂在满足以上条件，对枸杞多糖可以获得较高的纯化效果。

有潜在性的大孔吸附树脂模拟植物根系分泌有机酸吸附的方法

为探索一种根系分泌物富集的方法,用静态吸附法,通过研究HPD-400型大孔吸附树脂对水溶液中柠檬酸、苹果酸和酒石酸的吸附行为,模拟大孔吸附树脂对根系分泌物收集液中主要有机酸吸附的结果表明,相同条件下,HPD-400型大孔吸附树脂对3种有机酸的吸附强度依次为柠檬酸>苹果酸>酒石酸;它对各有机酸的吸附能力随各有机酸浓度的升高而增加,随温度的降低而增加;对各有机酸的吸附均符合Freundlich等温吸附方程,且表现为优惠吸附。试验表明,用HPD-400型大孔吸附树脂可作为根系分泌物的富集材料。

大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的:研究HPD-600大孔树脂纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法:采用正交实验法,以固形物中总黄酮含量为考察指标,对影响黄酮提取工艺的因素进行了研究。结果:在实验设计的影响因素中,上柱粗提液浓度和洗脱液组成对纯化效果有显著影响。结论:经微波辅助提取并通过大孔吸附树脂纯化后,山楂叶产品中总黄酮含量可达80.75,芦丁含量达1.38,说明本法纯化山楂黄酮是可行的。

大孔吸附树脂纯化八角枫根中水杨苷工艺

研究大孔树脂纯化八角枫根中水杨苷的最佳工艺条件。以水杨苷的吸附率和解吸附率为评价指标,筛选树脂种类,并优化吸附和洗脱条件。8种大孔吸附树脂中,HPD-826型大孔树脂对水杨苷具有较好的吸附分离性能,最佳的纯化工艺条件为上样液质量浓度45.12μg/mL、最大上样量6.5BV、径高比1:8、洗脱流速3BV/h,先用4BV的水洗柱除去水溶性杂质,再用5BV体积分数30%乙醇溶液洗脱。经HPD-826型大孔树脂处理后的水杨苷回收率可达78%左右,HPD-826大孔树脂对水杨苷纯化的综合性能较好,工艺稳定、可行,适合于工业化生产。

甜茶总黄酮大孔树脂精制工艺研究

目的:研究甜茶总黄酮的大孔树脂精制工艺。方法:以甜茶总黄酮含量为指标,比较了13种大孔树脂对甜茶总黄酮的吸附和解吸效果,从中筛选出适合甜茶总黄酮分离纯化的树脂,并对其吸附和解吸条件进行了探讨。结果:HPD-826型大孔吸附树脂对甜茶总黄酮吸附与解吸都显示出最佳性能。上柱液总黄酮浓度控制在2.86～3.49mg/mL;上样流速2BV/h;上样液体积控制在5BV以内;洗脱条件为:先用5BV蒸馏水洗去水溶性杂质,再用7.5BV80%乙醇洗脱,收集80%乙醇洗脱部分。HPD-826型大孔吸附树脂柱80%乙醇洗脱液总固物中总黄酮的纯度可达到67.11%,精制度可达到555.02%。结论:提取甜茶总黄酮的含量大于65%,而且工艺简便,重复性好,树脂再生容易,优选工艺稳定符合生产需要。

大孔吸附树脂纯化当药中獐牙菜苦苷的研究

目的确定纯化当药中獐牙菜苦苷的大孔吸附树脂的类型及工艺条件。方法以当药为原料,以当药中獐牙菜苦苷为指标,考察8种不同类型的大孔吸附树脂的纯化效果。结果HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷的纯化效果较好,其动态饱和吸附量为70.48mg/g,依次用蒸馏水2BV、30%乙醇4BV洗脱,收集30%乙醇洗脱液,喷雾干燥,干粉样品中獐牙菜苦苷的含量为52.29%。结论HPD-100型大孔吸附树脂对獐牙菜苦苷纯化效果较好,适合于当药中环烯醚萜类成分獐牙菜苦苷的富集纯化,可用于生产。

芝参正肝胶囊的大孔树脂纯化工艺研究

目的:建立芝参正肝胶囊的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:以指标成分丹酚酸B、人参皂苷Rg1、芍药苷和葛根素的静态吸附率和解吸率选择大孔树脂型号,通过正交试验优化样品溶液浓度、吸附速度、解吸速度和解吸液浓度等大孔树脂纯化工艺条件。结果:HPD-100型大孔树脂的静态吸附率大,解吸率高,适合于芝参正肝胶囊的纯化;最佳工艺条件是样品溶液浓度为200 mg药材/mL,吸附速度和解吸速度均为3BV/h,解吸液为60%乙醇。结论:本纯化工艺简单高效、适合工业化生产,依据本工艺制备的样品质量稳定。

微波辅助萃取-大孔树脂分离纯化龙胆苦苷的研究

目的建立萃取和纯化龙胆中龙胆苦苷的优化参数。方法以龙胆苦苷含量和解吸率为指标,采用微波辅助萃取、大孔树脂吸附纯化和高效液相色谱法测定龙胆苦苷的含量。结果微波辅助萃取优化条件:萃取剂60%乙醇,流速3ml·min-1;大孔树脂分离富集优化条件为:上样速度2.0ml·min-1,洗脱液50%乙醇,流速1.0ml·min-1时分离纯化效果好。结论在优化的萃取、纯化条件下制得这批龙胆原料龙胆苦苷平均含量为34.57mg·g-1。

大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷工艺优化

以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。

知母皂苷BⅡ的提取及大孔树脂纯化工艺研究

目的:优选知母药材中知母皂苷BⅡ的提取纯化工艺。方法:以知母皂苷BⅡ提取率为考察指标,采用L9(34)正交试验,对知母皂苷BⅡ回流提取工艺进行优化;并考察8种大孔树脂对知母皂苷BⅡ的吸附和解析性能,选出最优树脂,确定最佳纯化工艺条件。结果:正交试验表明,知母皂苷BⅡ的最佳提取工艺为:50%乙醇加热回流提取2次,每次2h,溶剂用量分别为8.5倍、6倍、6倍。通过对树脂的考察,优选出对知母皂苷BⅡ吸附率和解析率都很高的HPD100树脂,上样浓度为0.23g/mL,最大上样量为4/5BV,以3BV水和6BV的20%乙醇洗脱杂质后,用5BV的50%乙醇洗脱得到质量分数为50%左右的知母皂苷BⅡ。结论:优选得到的提取工艺稳定可行,适合知母皂苷BⅡ的工业化提取生产。

茯苓皮总三萜大孔树脂纯化工艺及体外抗炎活性研究

目的 为提高茯苓皮的综合利用价值,建立一种简便的茯苓皮总三萜纯化方法,并通过体外实验验证其抗炎作用。方法 采用HPD-100型大孔树脂吸附法纯化茯苓皮总三萜。基于单因素实验,以总三萜含量为指标,经正交试验优化茯苓皮总三萜纯化工艺。建立脂多糖诱导的RAW 264.7细胞炎症模型,考察茯苓皮总三萜对细胞活力的影响,检测给药后RAW 264.7细胞内一氧化氮(nitric oxide, NO)释放量和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)水平。结果 纯化后样品总三萜含量增加至70.36%,明显高于粗提总三萜含量(29.76%),纯化工艺为上柱HPD-100型树脂20 g,上样浓度15 mg/mL,35%乙醇洗脱杂质容积为5倍床体积(bed volume, BV),95%乙醇洗脱三萜容积为4 BV,经实验验证该纯化工艺重复性良好。体外实验结果表明:茯苓皮总三萜在50~250μg/mL范围内对细胞活力无明显影响;与模型组比较,给药后RAW 264.7细胞内NO释放量和TNF-α、IL-1β、IL-6水平明显降低(P<0.05)。结论 HPD-100型大孔树脂吸附法纯化工艺能明显提高样品总三萜含量,茯苓皮总三萜具有减轻炎症的作用。

肿节风中总黄酮大孔树脂吸附-脱吸附动力学研究

目的考察肿节风水提取液中总黄酮在HPD-100型树脂上的吸附与脱吸附动力学过程。方法用紫外分光光度计测定肿节风水提液上柱吸附的流出液与洗脱液中总黄酮含量,绘制总黄酮在HPD-100型树脂上的泄漏曲线与洗脱曲线。结果肿节风总黄酮在HPD-100型树脂柱上的饱和吸附量约为每g干树脂10 mL,以4 BV的50%乙醇洗脱液洗脱基本完全。结论肿节风总黄酮在大孔树脂上的吸附-脱吸附动力学研究,可为确定大孔树脂分离纯化工艺条件(吸附终点与洗脱终点)提供科学依据。