HPD系列大孔吸附树脂预处理方法研究

目的:建立HPD系列大孔吸附树脂的预处理方法.方法:采用气相色谱法(GC)和紫外分光光度法比较了2%NaOH对HPD系列大孔吸附树脂预处理的影响.结果:树脂先用2%NaOH浸泡后再用乙醇洗脱,对有机残留物的洗脱效果较好.结论:HPD系列树脂预处理方法为:树脂经2%NaOH浸泡洗脱后,在60℃,用乙醇浸泡、洗脱,洗脱流速为2 BV·h-1,乙醇用量为3～4倍柱体积,洗脱液的紫外吸收值为0.2～0.5.预处理的树脂经GC检测,苯未检出,其他有机残留物均低于10 mg·L-1,达到药用要求.

HPD300大孔树脂纯化金橘皮黄酮类化合物的工艺研究

在静态吸附与解吸附单因素试验基础上,利用五因素四水平的正交试验对HPD300大孔树脂精制金橘皮中黄酮的工艺进行了研究。结果表明:HPD300大孔树脂对金橘皮中黄酮有较好的纯化效果,当工艺条件为:pH5.5的黄酮溶液、树脂吸附4.5h、并用体积25倍于树脂质量(解吸液体积/树脂质量)、浓度为80%的乙醇解吸2.5h时,黄酮回收率可达75.6%,纯度为38.2%。

HPD100大孔吸附树脂在白芍纯化工艺中的应用研究

目的:研究HPD100大孔吸附树脂纯化白芍提取液的工艺条件及参数。方法:以芍药苷的吸附量和洗脱率为指标,通过单因素试验、正交试验及方差分析,考察HPD100大孔树脂的吸附性能和洗脱参数。结果:HPD100型树脂对芍药苷有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:上样浓度为0.5 g/m l,最大上样量为10 g/g药材树脂,吸附流速为2 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,洗脱剂用量为4倍量吸柱体积。结论:HPD100型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,对白芍提取液的纯化效果良好,芍药苷纯度可达30%以上。

顶空气相色谱法检测栀子提取物中HPD_(450)大孔吸附树脂有机溶剂残留物

目的:测定采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物种的8种有机溶剂残留物。方法:采用顶空气相色谱法,对正己烷、苯,正庚烷、甲苯,二甲苯、苯乙烯、1,4-二乙基苯、1,2-二乙基苯等8种残留物进行检测。结果:精密度RSD均小于6%,峰面积与浓度均有良好的线性关系,最低检测限在50 ng/mL以下,回收率均符合要求。结论:该方法稳定、简便、准确,可用于采用HPD450大孔吸附树脂制备的栀子提取物中的8种有机溶剂残留物检测。

HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸研究

目的:将HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸,优选总黄酮与总酚酸纯化工艺。方法:测定静态吸附率、解吸率、静态吸附曲线来评价HPD100大孔吸附树脂与D101大孔树脂对芦笋中总黄酮与总酚酸的静态吸附性能;然后对径高比、洗脱溶剂、水洗体积、洗脱剂量等考察获取动态纯化工艺。结果:总黄酮与总酚酸在HPD100大孔树脂上静态吸附量为分别为38.23 mg·g-1与22.40 mg·g-1,解吸率大小分别为68.95%与79.05%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量4 BV,径高比1∶4,静置4 h,9 BV水洗,50 ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.90%与20.07%。总黄酮与总酚酸在D101大孔树脂上静态吸附量为分别为40.05 mg·g-1与32 mg·g-1,解吸率大小分别为62.78%与71.74%。动态优选的结果为浓度1∶0.25,上样量3 BV,径高比1∶5,静置4 h,7 BV水洗,60 ml 90%乙醇洗脱,总黄酮与总酚酸纯度分别达34.10%与17.27%。结论:HPD100与D101大孔吸附树脂可以用于禾本科芦笋中总黄酮与总酚酸有效部位的纯化。

药用HPD大孔吸附树脂

成果简介 该项目处理工艺选用一种新的混合提取液和多管串连提取器，并采用加压、加温、真空搅拌新工艺对树脂进行提取处理。该项目树脂残留控制已达到中国中医药管理局的建议要求和有关国家的规定要求。该树脂具有吸附载量高，吸附解吸效果好、物理化学性质稳定的特性。生产科研单位可以直接使用、无需任何前处理，在中药生产过程中安全可靠。

用大孔吸附树脂分离菝葜总皂苷的条件优化

目的 :开发一种高效、实用的提取、分离菝葜总皂苷的技术。方法 :以总皂苷吸附量和解吸率为指标 ,对 4种树脂进行了筛选 ,并研究吸附与解吸优化条件。结果 :所选出的非极性大孔树脂HPD10 0 ,在实验条件下对菝葜总皂苷的吸附量和解吸率分别达到 16mg·mL-1和 90 %。结论 :HPD10 0型树脂能很好地用于吸附。

大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的 建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法，研究HPD450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法 采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分，考察HPD450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果 栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238nm。与栀子苷一致，栀子苷在9．36～21．84μg／mL与吸光度呈良好线性关系，平均回收率为98．37％；HPD450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45．45％提高到83．72％，栀子苷由24．46％提高到62．28％。结论 HPD450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷；紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。

大孔吸附树脂富集纯化珠子参总皂苷的工艺研究

目的:建立大孔吸附树脂富集、纯化珠子参总皂苷的最佳工艺条件。方法:以人参皂苷Re为对照,以总皂苷含量为指标,研究了HPD型大孔树脂吸附和纯化珠子参总皂苷的工艺条件。结果:优化的工艺条件为:样品溶液的浓度为0.13g/mL(生药量/体积);树脂用量为生药量的2倍(质量比);纯化先用水洗至α-萘酚反应呈阴性,改用6BV的60%乙醇洗脱,洗脱速度为2BV/min。结论:HPD-100型非极性大孔树脂对珠子参总皂苷有良好的吸附及纯化性能;本工艺对珠子参总皂苷的纯化收率高且稳定,纯化后总皂苷含量可达60%以上。

应用大孔吸附树脂柱层析法对西双版纳产绞股蓝总皂苷吸附性能的研究

应用HPD100型大孔吸附树脂柱层析对西双版纳产绞股蓝总皂苷的吸附与解吸附性能进行了实验研究。方法:采用紫外分光光度法测定西双版纳产绞股蓝总皂苷的含量;用柱层析法研究HPD100大孔吸附树脂柱对绞股蓝总皂苷的吸附性能以及洗脱参数。结果:西双版纳产绞股蓝总皂苷含量较高,为6.55%,绞股蓝总皂苷比吸附量达30.3mg/g,50%乙醇的解吸率为83.05%,绞股蓝总皂苷纯度可达84.18%.

大孔吸附树脂柱层析法对西双版纳产刺五加总皂苷吸附性能的研究

目的:研究HPD100型大孔吸附树脂分离富集西双版纳产刺五加中总皂苷的性能。方法:采用紫外分光光度法测定西双版纳产刺五加总皂苷的含量;用柱层析法研究HPD100大孔吸附树脂柱对刺五加总皂苷的吸附性能以及洗脱参数。结果:HPD100大孔吸附树脂对刺五加总皂苷静态比吸附量达109.8mg/g,静态解吸率为88.9%,动态比吸附量达48.87mg/g,50%乙醇的解吸率为78.51%.结论:HPD100型大孔吸附树脂可用于刺五加总皂苷的分离富集。

爬山虎色素的大孔树脂吸附、分离及理化性质研究

比较了6种不同型号的大孔树脂对爬山虎红色素的吸附能力,筛选其中最佳的HPD 600树脂作为爬山虎红色素的吸附和分离的树脂;用甲醇作为洗脱剂,洗脱效果较好;研究了食品中6种常见的共存物、4种金属离子、氧化剂、温度及光等对爬山虎红色素稳定性的影响。

红薯叶黄酮分离纯化工艺及抗氧化性研究

本实验以红薯叶为原料,研究了黄酮类化合物分离纯化工艺,并研究了粗提物与纯化产物对羟基自由基、1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(OPPH·)的清除作用。结果表明,红薯叶黄酮最佳提取工艺为60%乙醇水溶液90℃回流提取60min,料液比1:40,粗提物中总黄酮含量为101.3mg/g。提取液用HPD500大孔树脂进行纯化效果好,最佳纯化工艺为:吸附条件:上样原料液黄酮含量1.8mg/ml,pH3上样流速为3BV/h;洗脱条件:50%乙醇、流速3BV/h,流量4BV,在此条件下,纯化产品黄酮含量为488.7mg/g;粗提物与纯化产物均具有对自由基的清除作用,是一种有效的天然抗氧化剂新资源。

大孔树脂纯化山香圆叶中的总黄酮

目的研究大孔树脂纯化山香圆叶中总黄酮的工艺条件。方法采用静态吸附法筛选6种大孔树脂,再用动态吸附法优化山香圆叶中总黄酮的纯化工艺。结果山香圆叶中总黄酮的最佳纯化工艺为:上样浓度为0.1 g·m L-1(以生药计),上样速率为2 BV·h-1,上样体积为2 BV,用2 BV去离子水洗脱、5 BV 50%乙醇以2 BV·h-1的速率洗脱;在此工艺下,总黄酮的转移率为60.48%,产物中总黄酮的纯度为41.11%。结论 HPD400型大孔树脂对山香圆叶中总黄酮有良好的纯化效果。

笋壳黄酮分离纯化工艺及其抗氧化性

该实验优化了从方竹笋笋壳中提取总黄酮的工艺,并测定了粗提物、纯化产物对羟基自由基(.OH)、1,1-二苯基-2苦基肼自由基(DPPH.)和超氧阴离子自由基(O 2-.)的清除作用。结果表明:笋壳黄酮最佳提取工艺为体积分数为80%乙醇,按料液比1∶60(g:mL),在提取温度为75℃的条件下提取3h。在此条件下得到粗提物中总黄酮含量平均为5.78 mg/g。提取液用HPD600大孔树脂进行纯化。粗提物和纯化产物均具有对自由基的清除作用,粗提物和纯化产物清除.OH、DPPH.和O2-.的IC50分别为5.25和2.004 mg/mL、948.95和22.885 4μg/mL、1.94和1.13 mg/mL。虽然笋壳提取物具有一定的抗氧化能力,但是与同等浓度条件下的常用抗氧化剂TBHQ的抗氧化能力相比较,仍存在差异,有待于进一步纯化。但笋壳黄酮仍不失为一种有效的天然抗氧化剂新资源。

枇杷叶总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂吸附法富集枇杷叶总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,硝酸铝显色法检测枇杷叶总黄酮的含量。以静态吸附容量、静态解吸率为考察指标,比较6种大孔树脂对枇杷叶总黄酮的吸附和解吸效果,筛选最佳大孔树脂型号,并对其吸附和解吸条件进行探讨。结果:HPD100型大孔树脂最适合于枇杷叶总黄酮的纯化,其纯化工艺为上样液质量浓度3 g.L-1,上样速率2 BV.h-1,上样液体积2.5 BV,2 BV去离子水冲洗,5 BV 70%乙醇以1 BV.h-1流速洗脱,收集洗脱液。在此工艺条件下,总黄酮得率78.7%,总黄酮纯度47.3%。结论:HPD100型大孔树脂对枇杷叶总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定可行。

穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯大孔树脂纯化工艺

目的:研究穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的大孔树脂吸附分离纯化工艺。方法:考察HPD100型大孔树脂的吸附性能和洗脱参数,采用HPLC测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量。结果:HPD100型大孔树脂适宜的工艺条件为最大上样量为每克药材1.0 g树脂,5 BV 20%乙醇除杂,10 BV 35%乙醇,5 BV 55%乙醇溶液分别洗脱,总内酯纯度68.46%;35%乙醇洗脱液中主要富含穿心莲内酯;55%乙醇洗脱液中富含脱水穿心莲内酯。结论:HPD100型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,对穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的纯化效果良好,对大生产有指导意义。

响应面法和正交实验法优化天山岩黄芪多酚提取纯化工艺

目的采用响应面法和正交实验法对天山岩黄芪中多酚的提取及分离纯化工艺进行优化。方法采用单因素和响应面法确定天山岩黄芪多酚提取最佳工艺;筛选最佳型号的大孔吸附树脂,利用正交实验法优化大孔吸附树脂对天山岩黄芪多酚纯化分离的工艺。结果天山岩黄芪多酚提取的最佳工艺参数为:提取所用乙醇浓度为60%(V/V),料液比为1:25(m/V),提取温度为60℃提取时间为1.5 h。采用此方法提取天山岩黄芪多酚的含量为0.3316 mg/g;对天山岩黄芪多酚纯化的最佳大孔吸附树脂型号为HPD 500(径高比为1:5),最佳工艺参数为:上样量0.3柱床体积(bed volume,BV,1 BV=90 mL),65%乙醇洗脱,上样浓度为9%,此方法纯化天山岩黄芪多酚,含量为40.94 mg/g。结论采用响应面法实验优化法提取天山岩黄芪多酚,工艺稳定可靠;HPD500型大孔吸附树脂对天山岩黄芪多酚类物质纯化效果良好,可为天山岩黄芪中多酚的制备工艺提供参考。

南五味子酯乙-Nisin-KGM复合涂膜剂在鲜肉保鲜中的研究

以商洛“药食同源”植物南五味子为研究对象,对其木脂素类中的南五味子酯乙提取纯化及抑菌研究,复配Nisin、KGM、番茄红素制备复合涂膜保鲜剂,以期延长冷鲜肉贮藏期。HPLC测定响应面法优化超声辅助乙醇浸提南五味子酯乙,在超声温度68℃、料液比1:8、乙醇质量分数84%、提取时间60 min时,南五味子酯乙得率为1.426 mg/g。HPD100型大孔树脂纯化的南五味子酯乙对供试菌的抑菌顺序为甲型副伤寒沙门氏菌<大肠埃希氏菌<金黄色葡萄球菌<枯草芽孢杆菌。以pH、TVB-N值、MetMb含量为冷鲜肉主要鲜度指标,考察不同浓度南五味子酯乙、Nisin、KGM、番茄红素对冷鲜肉保鲜效果影响,正交法优化复合涂膜保鲜剂最佳配方为2.5%南五味子酯乙+0.1%Nisin+0.4%KGM+0.03%番茄红素,在4℃可贮藏冷鲜肉10天。研究结果可为南五味子酯乙在冷鲜肉贮藏和保鲜中的应用提供技术参考。