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Molecular Weight Distribution of Dissolved Organic Matter in Lake Hongfeng Determined by High Performance Size Exclusion Chromatography (HPSEC) With On-Line UV-Vis Absorbance and Fluorescence Detection 被引量:3
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作者 岳兰秀 吴丰昌 +3 位作者 刘丛强 黎文 王静 梅毅 《Chinese Journal Of Geochemistry》 EI CAS 2004年第3期275-283,共9页
The molecular weight distribution (MWD) of dissolved organic matter (DOM) in lake waters from Lake Hongfeng was examined using high performance size exclusion chromatography (HPSEC) with UV-vis absorbance and fluoresc... The molecular weight distribution (MWD) of dissolved organic matter (DOM) in lake waters from Lake Hongfeng was examined using high performance size exclusion chromatography (HPSEC) with UV-vis absorbance and fluorescence detection. The elution curves obtained by absorbance and fluorescence techniques expressed similar patterns, with the exception of diminishing of large fraction and the peaks behind several seconds in fluorescence chromatograms. According to its molecular weight (MW), DOM in water samples is divided into several fractions: large ({>3.5} kDa); medium-large ({3.5}-{2.0} kDa); medium ({2.0}-{1.0} kDa) and small ({<1.0} kDa). The average molecular weight was calculated using the elution curve detected by UV-vis absorbance and fluorescence detection techniques. The results showed that the weight-average molecular weight (Mw) and number-average molecular weight (Mn) calculated by UV-vis absorbance techniques range from 1750 to 2050 Dalton and from 1450 to 1850 Dalton, respectively. And the Mw and Mn obtained by fluorescence detection are lower by 50 to 400 Dalton. As a reference, the molecular weight of Fluka humic acid (FHA) is larger than that of water samples by about 200 Dalton. The average molecular weight of DOM for water samples collected in March and July was compared. The results revealed that the molecular weight is lower for water samples obtained in July than that obtained in March, indicating the ambient environment has an influence on the molecular weight, including photo-degradation and biological activity. 展开更多
关键词 液化有机物 分子量 平均数 吸收比 荧光性 聚合化合物 湖水生物化学
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HPGPC法测定羧基麦芽糖铁重均分子质量和分子质量分布 被引量:4
2
作者 李蔷薇 李强 +1 位作者 郑筠 周亮 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第22期3066-3068,共3页
目的:建立测定羧基麦芽糖铁重均分子质量(M_w)和分子质量分布(D)的方法。方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)检测3批羧基麦芽糖铁注射液(进口)和羧基麦芽糖铁原料(自制)的M_w和D。色谱柱为TSK G4000 PWXL,流动相为0.1%叠氮化钠溶液,流... 目的:建立测定羧基麦芽糖铁重均分子质量(M_w)和分子质量分布(D)的方法。方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)检测3批羧基麦芽糖铁注射液(进口)和羧基麦芽糖铁原料(自制)的M_w和D。色谱柱为TSK G4000 PWXL,流动相为0.1%叠氮化钠溶液,流速为0.5 ml/min,检测器为示差折光检测器,柱温为35℃,进样量为20μl。采用GPC软件计算结果。结果:精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=6);进口样品中M_w为157 667,D为1.30;自制品的M_w为162 000,D为1.42。结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性均较好,且操作简便,可用于羧基麦芽糖铁M_w和D的检测。 展开更多
关键词 高效凝胶渗透色谱法 羧基麦芽糖铁 重均分子质量 分子质量分布
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HPGPC法测定低分子右旋糖酐氨基酸注射液的右旋糖酐40分子质量和分子质量分布 被引量:4
3
作者 梁蔚阳 《药物生物技术》 CAS CSCD 2008年第3期216-218,共3页
建立低分子右旋糖酐氨基酸注射液中右旋糖酐40的HPGPC测定方法。采用高效凝胶色谱法,色谱柱为TSK-Gel 4000GPWXL(7.8mm×300mm);流动相为0.7%硫酸钠(含0.02%叠氮钠)溶液;流速0.5ml/min;柱温35℃;示差折光检测器。... 建立低分子右旋糖酐氨基酸注射液中右旋糖酐40的HPGPC测定方法。采用高效凝胶色谱法,色谱柱为TSK-Gel 4000GPWXL(7.8mm×300mm);流动相为0.7%硫酸钠(含0.02%叠氮钠)溶液;流速0.5ml/min;柱温35℃;示差折光检测器。多糖重均分子质量的线性范围为10000-133800(R^2=1.0000),测定的重均分子质量为35742。本法简便。 展开更多
关键词 高效凝胶色谱法 相对分子质量 分子质量分布 右旋糖酐40
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HPGPC法测定麦芽糖铁糖浆分子量与分子量分布 被引量:5
4
作者 焦旭雯 梁蔚阳 《中国生化药物杂志》 CAS 2015年第10期131-133,共3页
目的建立测定麦芽糖铁糖浆的分子量与分子量分布的方法。方法采用高效凝胶色谱法(high performance gel permeation chromatography,HPGPC),色谱柱为PSS HEMA凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为磷酸盐缓冲液(p H6.8),柱温为45... 目的建立测定麦芽糖铁糖浆的分子量与分子量分布的方法。方法采用高效凝胶色谱法(high performance gel permeation chromatography,HPGPC),色谱柱为PSS HEMA凝胶色谱柱,检测器为示差折光检测器,流动相为磷酸盐缓冲液(p H6.8),柱温为45℃,流速为0.5 m L/min。结果 3批样品的重均分子量分布在45000~47000 Da之间,精密度、重现性好。结论该方法简单,重现性好,可以作为控制麦芽糖铁糖浆中分子量与分子量分布的方法。 展开更多
关键词 高效凝胶色谱法 麦芽糖铁糖浆 分子量 分子量分布
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低分子肝素分子量及其分布的测定 被引量:7
5
作者 范慧红 刘金秀 徐康森 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第5期332-334,共3页
目的:建立一种低分子肝素分子量及其分布测定的质量控制方法。方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC),色谱柱为ShodexAsahipakGF-510HQ(7.6mm×300mm)或TSKG3000SWxl(7.... 目的:建立一种低分子肝素分子量及其分布测定的质量控制方法。方法:采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC),色谱柱为ShodexAsahipakGF-510HQ(7.6mm×300mm)或TSKG3000SWxl(7.8mm×300mm),理论塔板数以葡萄糖峰计算分别为15206和15731;柱温35℃;流速0.5ml·min-1;示差折光检测器和二极管阵列检测器联用,检测波长为234nm。结果:测得两个低分子肝素样品的重均分子量和分子量分布。结论:HPGPC具有简便、快速和重现性好等特点,适合于该类药物的质量控制。 展开更多
关键词 低分子肝素 分子量 分布 hpgpc
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金钗石斛水溶性多糖分子量分布及单糖组份分析(英文) 被引量:6
6
作者 姚晓东 刘章泉 +1 位作者 汪巍 周旭美 《遵义医学院学报》 2015年第3期239-243,共5页
目的考察金钗石斛水溶性多糖分子量分布并分析其单糖组成。方法金钗石斛水溶性粗多糖采用水提醇沉法获得,适量双蒸水复溶,再次醇沉,然后采用Savag法除去蛋白得到精制多糖。金钗石斛精制多糖的分子量分布采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得... 目的考察金钗石斛水溶性多糖分子量分布并分析其单糖组成。方法金钗石斛水溶性粗多糖采用水提醇沉法获得,适量双蒸水复溶,再次醇沉,然后采用Savag法除去蛋白得到精制多糖。金钗石斛精制多糖的分子量分布采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得;多糖经水解、还原、乙酰化后采用气相色谱(GC)确定单糖组成。7种标准单糖(包括1种酮糖)同法处理。结果精制金钗石斛多糖主要由5部分组成,其保留时间分别为9.269、9.564、14.628、15.410和15.840 min,由面积归一化法计算各组分的百分含量依次是26.65%、32.36%、8.98%、20.70%和11.31%,其分子量则为9.2×104、8.1×104、4.5×102、1.2×102、6.1×10 Da。乙酰化标准单糖实现基线分离,精制金钗石斛多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖6种酮糖组成,其摩尔比是:1.00:1.65:2.58:1.08:1.83:1.15。结论金钗石斛多糖主要由多糖及寡聚糖组成,其单糖组成为6种酮糖。 展开更多
关键词 分子量分布 hpgpc 单糖组成 GC 多糖 金钗石斛
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金钗石斛不同储存期多糖组分、总多糖含量及分子量分布的变化(英文) 被引量:1
7
作者 姚晓东 朱锡敏 +3 位作者 张渊 吴芹 石京山 周旭美 《遵义医学院学报》 2015年第4期341-345,共5页
目的从金钗石斛多糖组分中总多糖含量和分子量分布的角度评价不同储存期金钗石斛的品质。方法金钗石斛多糖采用水提醇沉法获得,适量双蒸水复溶,再次醇沉,然后采用Savag法除去蛋白得到精制多糖。采用比色法测定总多糖的含量。金钗石斛精... 目的从金钗石斛多糖组分中总多糖含量和分子量分布的角度评价不同储存期金钗石斛的品质。方法金钗石斛多糖采用水提醇沉法获得,适量双蒸水复溶,再次醇沉,然后采用Savag法除去蛋白得到精制多糖。采用比色法测定总多糖的含量。金钗石斛精制多糖的分子量分布采用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测得。结果储存期为1年时,金钗石斛总多糖的含量是35.97%,在水中煮沸0.5、1、2、4和8 h后其含量分别为39.07%、45.40%、44.23%、43.07%和45.40%。储存期为3年时,金钗石斛总多糖的含量是13.57%,在水中煮沸0.5、1、2、4和8 h后其含量分别为13.40%、13.40%、13.73%、15.73%和16.73%。1年储存期多糖的含量显著高于3年储存期(P〈0.01)。1年储存期多糖主要由2部分组成,其保留时间为9.287~9.326 min和14.137~14.452 min,分子量为9.0×10^4~9.2×10^4Da和6.0×10^2~9.6×10^2Da。3年储存期多糖保留时间为14.148~14.158 min,分子量为9.3×10^2~9.5×10^2Da。结论无论是1年或3年储存期,水中煮沸至8 h时,金钗石斛多糖组分总多糖的含量和分子量没有发生明显改变。随着储存时间的延长,金钗石斛总多糖的含量在下降,其原因可能与多糖降解有关。 展开更多
关键词 总多糖含量 分子量分布 hpgpc 多糖 金钗石斛 储存期
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KINETICS OF SUSPENDED EMULSION POLYMERIZATION OF METHYL METHACRYLATE
8
作者 包永忠 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2004年第6期543-548,共6页
The kinetics of suspended emulsion polymerization of methyl methacrylate (MMA), in which water acted as the dispersed phase and the mixture of NMA and cyclohexane as the continuous phase, was investigated. It showed t... The kinetics of suspended emulsion polymerization of methyl methacrylate (MMA), in which water acted as the dispersed phase and the mixture of NMA and cyclohexane as the continuous phase, was investigated. It showed that the initial polymerization rate (R-p0) and steady-state polymerization rate (R-p) were proportional to the mass ratio between water and oil phase, and increased as the polymerization temperature, the potassium persulphate concentration ([I]) and the Tween20 emulsifier concentration ([S]) increased. The relationships between the polymerization rate and [I] and [S] were obtained as follows: R-p0 proportional to [I](0.73)[S](0.32) and R-p proportional to [I](0.71)[S](0.23). The above exponents were close to those obtained from normal MMA emulsion polymerization. It also showed that the average molecular weight of the resulting poly(methyl methacrylate) decreased as the polymerization temperature, [I] and [S] increased. Thus, MMA suspended emulsion polymerization could be considered as a combination of many miniature emulsion polymerizations proceeding in water drops and obeyed the classical kinetics of MMA emulsion polymerization. 展开更多
关键词 suspended emulsion polymerization methyl methacrylate polymerization rate average molecular weight and molecular weight distribution
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聚丙烯熔体流动指数与分子量及其分布的关系 被引量:6
9
作者 马青山 宋文波 +3 位作者 于鲁强 魏文骏 赵亚婷 杨芝超 《合成树脂及塑料》 CAS 2004年第3期5-8,共4页
研究了聚丙烯(PP)的熔体流动指数(MI)与聚合物不同分子量之间的关联性,对于分子量分布较窄的PP,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和粘均分子量(Mv)均能较好的关联;反之,MI与Mn关联性下降,而MI与Mw和Mv的关联性仍很好,尤其是MI与Mv的关联... 研究了聚丙烯(PP)的熔体流动指数(MI)与聚合物不同分子量之间的关联性,对于分子量分布较窄的PP,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和粘均分子量(Mv)均能较好的关联;反之,MI与Mn关联性下降,而MI与Mw和Mv的关联性仍很好,尤其是MI与Mv的关联性受分子量分布的影响很小;MI与Z均分子量的关联性很差。同时,确定了MI与各种分子量之间的关联式.该式用于本体PP工艺反应器内氢气浓度的计算和MI的预测,与实验测量结果吻合良好。 展开更多
关键词 聚丙烯 熔体流动指数 分子量分布 数均分子量 重均分子量 粘均分子量
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高效凝胶渗透色谱法测定莫海林分子量及其分布 被引量:5
10
作者 范慧红 刘金秀 徐康森 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期291-293,共3页
目的 :建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法。方法 :采用高效凝胶渗透色谱法 (HPGPC) ,色谱柱为ShodexAsahipakGF 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,0 2mol·L-1硫酸钠 (稀硫酸调至pH ... 目的 :建立一种莫海林分子量及其分布测定的质控方法。方法 :采用高效凝胶渗透色谱法 (HPGPC) ,色谱柱为ShodexAsahipakGF 5 10HQ (7 6mm× 30 0mm) ,以已知分子量的葡聚糖 (Dextran)为标样 ,0 2mol·L-1硫酸钠 (稀硫酸调至pH 5 0 )为流动相 ;柱温 35℃ ;流速 0 5mL·min-1;示差折光检测器。结果 :利用GPC软件处理 ,得到莫海林的数均、重均分子量和分子量累积重量分布曲线。结论 :本文所建立的HPGPC法简便、快速、重现性好 。 展开更多
关键词 高效凝胶渗透色谱 分子量 分子量分布 莫海林
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气相色谱-飞行时间质谱联用仪测定柴油烃类分子组成的馏程分布 被引量:10
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作者 王乃鑫 刘泽龙 +1 位作者 祝馨怡 田松柏 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期89-96,共8页
利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOFMS)建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化... 利用气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC-TOFMS)建立了测定柴油烃类分子组成的馏程分布的方法,可以得到柴油样品中各种类型烃类在不同馏程段的碳数分布与平均相对分子质量。利用所建方法研究了柴油中各种类型烃类平均分子结构随馏程的变化情况,发现柴油不同馏程段的平均相对分子质量与其芳烃含量和烃类异构化程度有关:芳烃含量越低、烃类异构化程度越高,该馏程段的平均相对分子质量越高。考察了柴油加氢精制前后烃类分子组成的馏程分布变化情况,柴油经加氢精制后,饱和烃的馏程分布基本不变,只是含量有所增加,芳烃的馏程分布在低馏分段没有变化,在高馏分段含量下降,导致产物的平均相对分子质量在高馏分段高于原料的平均相对分子质量。 展开更多
关键词 气相色谱-飞行时间质谱联用仪 烃类分子组成 馏程分布 平均相对分子质量
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值得商榷的聚合物分子量分布宽度指数表达式 被引量:7
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作者 朱平平 杨海洋 何平笙 《高分子通报》 CAS CSCD 2003年第6期80-82,共3页
认为张晓云在“有关聚合物平均分子量和分子量多分散性的教学点滴”一文中对聚合物分子量分布宽度指数的定义以及由此得出的结论是值得商榷的。本文介绍了具有统计意义的分子量分布宽度指数的定义 。
关键词 聚合物 分子量分布宽度指数 概率统计 多分散性 高分子课程
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小分子量透明质酸片段的4种分子量检测方法的对比研究 被引量:1
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作者 王凤 王凤舞 +4 位作者 崔加友 吴书音 宋义高 赵方圆 惠觅宙 《海峡药学》 2019年第12期89-93,共5页
目的建立小分子量透明质酸片段的分子量及其分布的测定方法。方法采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)、琼脂糖凝胶电泳法、凝胶渗透色谱与多角度激光散射联用(GPC-MALLS)以及特性粘度法对透明质酸注射液的分子量进行测定。结果GPC-MALLS法... 目的建立小分子量透明质酸片段的分子量及其分布的测定方法。方法采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)、琼脂糖凝胶电泳法、凝胶渗透色谱与多角度激光散射联用(GPC-MALLS)以及特性粘度法对透明质酸注射液的分子量进行测定。结果GPC-MALLS法得到的分子量变异系数小于5%,测定结果精确度较高,分布宽度Mw/Mn较小;HPGPC法得到的分子量偏低且分布宽度Mw/Mn较大,但结果的变化趋势与GPC-MALLS法及电泳的直观结果相一致;特性粘度法对于介于10~100kDa分子量范围内的样品,测得的数值差异较大。结论GPC-MALLS结合凝胶电泳法是最好的测定小分子透明质酸片段的分子量和分布范围的方法。 展开更多
关键词 透明质酸 分子量 hpgpc 琼脂糖凝胶电泳 GPC-MALLS 特性黏度法
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烷基芳基磺酸盐分子量及其分布对中相微乳液特性参数的影响 被引量:2
14
作者 丁伟 王会敏 +4 位作者 罗石琼 袁丹丹 于涛 曲广淼 程杰成 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期2176-2180,共5页
用Winsor相图法研究了由实验室自制的8种烷基芳基磺酸盐复配体系/正丁醇/正癸烷/NaCl形成的微乳液,探讨了烷基芳基磺酸盐平均分子量及其分布对中相微乳液特性参数的影响,为中相微乳液体系最佳配方的选择提供了理论指导。结果表明:中相... 用Winsor相图法研究了由实验室自制的8种烷基芳基磺酸盐复配体系/正丁醇/正癸烷/NaCl形成的微乳液,探讨了烷基芳基磺酸盐平均分子量及其分布对中相微乳液特性参数的影响,为中相微乳液体系最佳配方的选择提供了理论指导。结果表明:中相形成盐度S1,中相消失盐度S2,中相盐宽ΔS,最佳盐度S*值均随高分子量磺酸盐含量的增加而减小;最佳中相微乳液体积V*和增溶参数S.P值均随高分子量磺酸盐含量的增加而增大;S1、S2、ΔS、S*值均随磺酸盐平均分子量的增大而减小;V*和S.P值均随磺酸盐平均分子量的增大而增大;且在实验范围内,lgS*、V*、S.P与磺酸盐平均分子量均呈线性关系。 展开更多
关键词 烷基芳基磺酸盐 平均分子量 分子量分布 中相微乳液 特性参数
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毛竹屑多糖分离纯化及抗炎活性研究 被引量:1
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作者 许子竞 杨玉琼 刘茜 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2020年第6期61-65,共5页
以水为溶剂,用微波提取毛竹竹屑多糖(Phyllostachys pubescens chip Polysachaide,PPCP),经D101大孔树脂脱色,DEAE-纤维素柱分离,依次用水、NaCl溶液(0.16,0.26,0.36 mol·L^-1)梯度洗脱,得4个洗脱部分(PPCP-0,PPCP-0.16,PPCP-0.26... 以水为溶剂,用微波提取毛竹竹屑多糖(Phyllostachys pubescens chip Polysachaide,PPCP),经D101大孔树脂脱色,DEAE-纤维素柱分离,依次用水、NaCl溶液(0.16,0.26,0.36 mol·L^-1)梯度洗脱,得4个洗脱部分(PPCP-0,PPCP-0.16,PPCP-0.26和PPCP-0.36);将PPCP-0.16采用Sevage法脱蛋白、活水透析、Sephadex G-15脱盐,再经琼脂糖Sepharose 6FF柱层析分离纯化,得到3个组份(PPCP-0.16-1、PPCP-0.16-2和PPCP-0.16-3);根据HPGPC检测其相对分子质量及其分布和HPGPC峰形,确定它们为均一组分多糖,其峰值分子量(Wp)分别是5782,5845和4731。精制多糖PPCP对小鼠抗炎症试验显示其有一定的抑制炎症效果。 展开更多
关键词 竹屑多糖 分离纯化 hpgpc检测 分子量分布 抗炎活性
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藻酸双酯钠分子量及其分布的测定 被引量:2
16
作者 刘拥军 栾杨 王秀丽 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期97-98,共2页
采用示差折光检测器,以高效凝胶色谱法测定藻酸双酯钠分子量及其分布。以已知分子量的右旋糖酐为对照,采用ShodexOHpakSB-803HQ色谱柱,2.8%硫酸钠溶液(含0.02%叠氮钠)为流动相,检测池温度40℃,柱温35℃,流速0.5ml/min。
关键词 藻酸双酯钠 分子量 分子量分布 高效凝胶色谱 测定
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异丁烯-对甲基苯乙烯无规共聚物的合成与表征 被引量:2
17
作者 王洪亮 王海彦 +5 位作者 伍一波 郭文莉 李树新 任苹 肖菲 刘克龙 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 2011年第6期425-428,共4页
以二枯基氯/四氯化钛/2,6-二叔丁基吡啶为引发体系,在-80℃条件下采用正离子聚合法合成了异丁烯-对甲基苯乙烯无规共聚物(IB-co-p-MeSt),研究了不同单体投料比(摩尔比)下聚合反应的特征,并通过示差折光指数仪/多角激光光散射仪/紫外检... 以二枯基氯/四氯化钛/2,6-二叔丁基吡啶为引发体系,在-80℃条件下采用正离子聚合法合成了异丁烯-对甲基苯乙烯无规共聚物(IB-co-p-MeSt),研究了不同单体投料比(摩尔比)下聚合反应的特征,并通过示差折光指数仪/多角激光光散射仪/紫外检测器、核磁共振氢谱、差示扫描量热法和热重分析对无规共聚物进行了表征。结果表明,单体转化率与IB-co-p-MeSt无规共聚物的数均分子量呈线性递增关系,同时分子量分布变窄,具有活性正离子聚合特征;在聚合时间为60 min的条件下,共聚物中p-MeSt结构单元含量随着单体p-MeSt进料量的增加而增大,不同单体投料比制得的共聚物均具有1个玻璃化转变温度,且随着p-MeSt结构单元含量的增加而提高;共聚物比丁基橡胶具有更优的热稳定性。 展开更多
关键词 对甲基苯乙烯 异丁烯 活性正离子聚合 无规共聚物 数均分子量 分子量分布 玻璃化转变温度 热稳定性
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聚乙二醇400分子量测定方法比较研究 被引量:4
18
作者 张朝阳 刘海涛 +3 位作者 许凯 杨锐 汤龙 孙会敏 《中国药事》 CAS 2018年第8期1102-1107,共6页
目的:建立高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定聚乙二醇400(PEG400)分子量及其分布,并与《中国药典》所用的端基分析滴定法比较。方法:采用Shodex OHpak SB-802.5HQ与Shodex OHpak SB-803HQ色谱柱串联分离,以0.1 mol·L^(-1)硝酸钠(0.02... 目的:建立高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定聚乙二醇400(PEG400)分子量及其分布,并与《中国药典》所用的端基分析滴定法比较。方法:采用Shodex OHpak SB-802.5HQ与Shodex OHpak SB-803HQ色谱柱串联分离,以0.1 mol·L^(-1)硝酸钠(0.02%叠氮钠)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,样品浓度2 mg·mL^(-1),采用示差折光检测器进行测定。结果:HPGPC测定的聚乙二醇400的分子量结果与《中国药典》2015年版所用的端基分析法测得的平均分子量结果接近,采用不同厂家色谱柱、对照品可影响PEG400的分子量测定结果,选用Shodex OHpak SB色谱柱串联测定聚乙二醇400重均分子量的范围为407~440,分子量分布宽度1.0~1.1,该方法的精密性RSD为0.2%,重复性为2.89%,24 h内样品稳定性RSD为0.66%。结论:经方法学验证,HPGPC法准确、重复性好,可用于聚乙二醇400分子量及其分布测定。 展开更多
关键词 聚乙二醇400 高效凝胶色谱法 分子量 分子量分布
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激光解吸/傅里叶变换质谱法研究聚醚的平均分子量和分布 被引量:2
19
作者 姜春刚 盛龙生 安登魁 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第6期747-758,共12页
激光解吸/傅里叶变换质谱(Laser Desorption/Fourier Transform MassSpectrometry,LD/FTMS)技术是测定高分子低聚物(MW=1000-10000)平均分子量和分布的一种新的有效方法。采用这项技术,本文研究了一系列的均聚醚和共聚醚,得到了占主导... 激光解吸/傅里叶变换质谱(Laser Desorption/Fourier Transform MassSpectrometry,LD/FTMS)技术是测定高分子低聚物(MW=1000-10000)平均分子量和分布的一种新的有效方法。采用这项技术,本文研究了一系列的均聚醚和共聚醚,得到了占主导地位的含K^+的准分子离子分布图,用自编程序处理这些数据得到的数均分子量与VPO、GPC、NMR等方法的测定值相一致。还讨论了样品制备中的碱金属盐和实验参数对测定结果的影响等问题。 展开更多
关键词 聚醚 分子量分布 LD/FTMS
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电喷雾质谱测定聚醚多元醇的平均分子量及其分布 被引量:3
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作者 卢波 程广斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第2期105-109,共5页
聚醚多元醇是生产聚氨酯制品的主要原料,其相对分子质量及其分布对聚氨酯制品的性能有着直接影响。采用高分辨电喷雾质谱仪(ESI-MS)对聚醚多元醇进行分析,得到了其相对分子质量分布的质谱图,根据其中的同位素峰质荷比之差判断出分子离... 聚醚多元醇是生产聚氨酯制品的主要原料,其相对分子质量及其分布对聚氨酯制品的性能有着直接影响。采用高分辨电喷雾质谱仪(ESI-MS)对聚醚多元醇进行分析,得到了其相对分子质量分布的质谱图,根据其中的同位素峰质荷比之差判断出分子离子峰的电荷态。各分子离子峰的强度代表了相应的相对分子质量聚醚多元醇的浓度,通过计算得到了准确的数均相对分子质量(Mn)、重均分子量(Mw)以及相对分子质量分布系数(PD)。从各主要分子离子峰之间质荷比差值都是58,推断该聚醚多元醇以环氧丙烷为单体。该方法简便,快速,准确,分辨率及灵敏度高。 展开更多
关键词 聚醚多元醇 电喷雾质谱 软电离技术 平均分子量 相对分子质量分布
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