HPLC法测定蜂胶中阿替匹林的含量

建立蜂胶中抗肿瘤成分阿替匹林的含量测定方法。采用XDB-C18色谱柱；以甲醇-5％乙酸为流动相梯度洗脱；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：280nm。阿替匹林在0．66～6．60μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997），平均回收率为99．71％，RSD为2．15％（n=6）。本方法结果准确高，重复性好，可作为蜂胶的质量评价依据。

高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾的不确定度评定

[目的]建立高效液相色谱测定方法的不确定度评定方式。[方法]依据JJF1059 1999建立数学模型,合成不 确定度。[结果]通过对实验过程不确定因素的分析,确定不确定度分量,合成不确定度。[结论]本评定方法在实际工作 中有较强的实用性。

柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂

香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004～0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%～106.6%和92.9%～107.1%之间。

高效液相色谱法测定胆汁中美罗培南的浓度

目的 采用高效液相色谱法（HPLC）测定胆汁中美罗培南的浓度。方法 色谱柱：WatersSymmetry@C18（4．6mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾（pH6．5，8：92）；流速1．5ml／min；检测波长300nm；进样量20μl；柱温22．5℃。结果美罗培南的胆药浓度在0．5～500．0μg／ml范围内，浓度与峰面积比的线性关系良好（r=0．9999），胆汁中最低定量限为0．5μg／ml。HPLC方法回收率达96．87％以上（n=15）。日内RSD≤6．22％，日间RSD≤3．69％。结论 本方法简单、快速、准确，可用于美罗培南的浓度测定和药动学研究。

左乙拉西坦片健康人体药动学

目的:建立检测人血清中左乙拉西坦浓度的高效液相色谱(HPLC)法,并研究健康受试者单剂量及多剂量口服左乙拉西坦片后的药动学特征。方法:32名健康志愿者按体质量指数随机分组,每组8人,男女各半,分别单次口服左乙拉西坦片250,500,750mg和多次口服左乙拉西坦片bid,每次250mg,连续6d,用HPLC法测定血清中药物的浓度,并计算药动学参数。结果:经DAS2.0软件拟合计算,单次给药低、中、高剂量组主要药动学参数tmax、Cmax、AUC0-36、t1/2分别为(1.4±1.2),(1.2±1.2)和(1.8±1.1)h,(7.2±1.7),(14.6±3.2)和(20.2±4.9)mg.L-1,(61±11),(138±28),(202±35)mg.L-1.h,(5.5±0.8),(6.1±0.8),(6.0±1.6)h,多次给药组的tmax、Cmax、Cmin、t1/2、Vd、CL、AUCss、Cav分别是(0.9±0.5)h,(21.3±1.8)mg.L-1,(7.5±1.7)mg.L-1,(5.8±0.9)h,(0.38±0.04)L.Kg-1、(0.0460±0.0005)L.h-1.Kg-1,(138±9)mg.L-1.h,(11.5±0.8)mg.L-1。结论:左乙拉西坦片口服给药符合一级药动学房室模型,服用剂量和AUC0-36间有良好的线性关系;多次给药与相同剂量单次给药后的药动学参数差异无显著性,左乙拉西坦片多次给药无明显蓄积。

氟嗪酸在呼吸道和尿路感染病人中的药代动力学研究

本文目的是通过对14例呼吸道感染(Dose 300mg×2/d),10倒尿路感染病人(Dose 200mg×1/d),口服氟嗪酸片的药代动力学特性进行研究。血和尿中的氟嗪酸浓度测定用HPLC—离子对色谱荧光检测法。本法最小检测限0.03μmol/l,血和尿中平均回收率分别为96.8±5.9%和99.5±1.1%。呼吸道和尿路感染病人中氟嗓酸的药代动力学特性为一房室模型,其主要药代动力学参数为:t1/2 4.70±0.65h,5.25±0.75h;Vd 34.75±9.70l,38.20±15.70l;Cmax 7.85±3.35μmol/l(300mg×2/d),4.15±1.70μmol/1(200mg×1/d);t_(max)2.85±0.81h,1.44±1.04h;Clt 5.7±2.2 l/h,9.3±4.1 1/h。24h尿中氟嗪酸累积排出率分别为69.34±13.80,72.58±11.9%。

超声萃取-反相高效液相色谱法测定不同产地青蒿中青蒿素的含量

采用反相高效液相色谱法测定青蒿中青蒿素,并评价了不同产地青蒿中青蒿素含量的差异。样品经石油醚超声提取10 min,采用Kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以62比38的体积比混合的甲醇和pH 5.8乙酸盐缓冲溶液为流动相洗脱,检测波长为260 nm。测得青蒿素的质量浓度在10~40 mg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为4.03×10^(-3)mg·L^(-1)。经比较分析试验结果发现,不同省份的青蒿素含量差异很大,湖南怀化产青蒿中青蒿素含量最高(w=0.222%);同一省份不同地区产青蒿中青蒿素的含量也有差异,本地家种的青蒿中青蒿素含量大于本地野生的。

高效液相色谱法测定大鼠血浆内厄洛替尼的浓度及其药动学研究

目的建立以高效液相色谱法测定大鼠血浆中厄洛替尼浓度的方法,并研究其在大鼠体内的药物动力学。方法色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈-水=60∶40(pH=2.0),流速为1.2 mL.min-1,柱温为35℃;检测波长331nm。结果厄洛替尼血药浓度在80～4 000ng.mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.997 7),最低检测限为80ng.mL-1;日内、日间RSD均≤10%,提取回收率在83.77%～85.68%。6只SD大鼠单剂量静脉给予厄洛替尼(10mg.kg-1)后药动学参数分别为:Cmax=(1.203×103±118.2)ng.mL-1;t1/2=(23.24±2.33)h;AUC0-t=(4.713×103±213.6)ng.h.mL-1;AUC0-∞=(5.363×103±323.6)ng.h.mL-1;MRT=(25.91±2.34)h;Vd=(28.44±1.58)L。结论本方法简便、准确、灵敏、专属性强,同样适用于人血浆中厄洛替尼浓度的测定及其药动学研究,对于评价厄洛替尼疗效和安全性有重要意义。

国产替硝唑结肠定位肠溶片在健康人体的药动学

目的:研究替硝唑结肠定位肠溶片在健康人体内的药动学。方法:20名健康志愿者单剂量口服2g替硝唑结肠定位肠溶片,采用高效液相色谱法测定血浆中替硝唑结肠定位肠溶片浓度,并用PKS软件统计处理。结果:替硝唑结肠定位肠溶片药-时曲线符合一室模型,其Cmax,tmax,t1/2,AUC0-84,AUC0-∞分别为(33.8±6.5)mg.L-1,(10.6±2.0)h,(15.3±3.1)h,(903.5±156.5)mg.L-1.h,(937.2±169.2)mg.L-1.h。结论:为临床用药提供理论依据。

附子HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立附子HPLC数字化指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,以Century SILC18 AQ色谱柱,0.1mol.L-1NaH2PO4水溶液-甲醇为流动相,低压线性梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1,柱温:(30±0.15)℃,检测波长:280nm。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件从分离度、信息量、定性定量相似度等6个方面对不同批次的附子HPLC指纹图谱进行潜信息特征数字化评价。结果以鸟苷峰为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了四川江油地区附子的HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地附子HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,获得了判别附子质量的重要数字信息,以双定性双定量相似度法评价附子批间质量稳定性。结论所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于附子药材的信息质量控制。

高效液相色谱串联质谱法测定文拉法辛对映异构体血浆浓度

目的建立高效液相色谱串联质谱法同时测定血浆中文拉法辛对映异构体浓度,初步探讨文拉法辛在中国人群中的立体选择性代谢。方法采用万古霉素手性柱对文拉法辛进行手性拆分,流动相为甲醇-醋酸胺缓冲液(92∶8,pH=3.33),柱温:25℃,流速:1.0 mL.min-1。血浆样品加入100μL艾司唑仑内标液,30μL氨水碱化溶液,涡旋振荡混匀后再用叔丁基甲醚萃取2次,合并萃取液,于40℃水浴中氮气吹干,残渣加100μL流动相定容。再用串联质谱定量分析。采用质谱电喷雾电离源正离子模式(ESI+)将样品离子化,多反应监测(MRM)扫描方式监测目标离子对。结果文拉法辛对映异构体得到拆分,在建立的方法中其保留时间分别为6.02与6.72min。方法回收率>89.6%,S-VEN、R-VEN的日内、日间RSD<10.3%。药动学研究显示文拉法辛在中国人群中存在立体选择性代谢。结论本方法简单快速、灵敏准确,可用于文拉法辛立体选择性代谢研究。

2-脱氧-3-磷酸胞嘧啶-苯醌加合物的确定

用^(32)P后标记法,HPLC及PEI·TLC同谱层析等方法对DNA-苯醌(BQ)加合物进行了研究,并对其中一个主要加合物进行了碱基定位,确证该斑点系BQ与分子DNA上的2′-脱氧-3′-磷酸胞嘧啶作用形成的加合物(dC-BQ加合物)。

HPLC/MS检测生物样品中的丁丙诺啡

目的建立了生物样品中丁丙诺啡的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱检测，根据保留时间及特征离子进行定性分析，以母离子m／z468进行定量分析。结果在10-500ng／ml（ng／g）范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．993）。在50、100、500ng／ml（ng／g）3个添加水平，尿、血、肝中丁丙诺啡的平均回收率为74％～94％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于10％。结论该方法简单、灵敏，特异性强，适用于生物样品中丁丙诺啡的分析检验。

高效液相色谱法测定何首乌和夜交藤中蒽醌类成分的含量

建立了何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚、大黄酚及大黄酸等蒽醌类的反相高效液相色谱法。以ＴＳＫ－ｇｅｌ８０Ｔｓ为固定相，甲醇—水—磷酸（７２０∶２８０∶１）为流动相。样品用７０％甲醇提取浓缩后用氯仿萃取，分离出游离型和结合型蒽醌的定量用试液。本法精确、可靠。用此方法测定了不同产地的９种何首乌和４种夜交藤样品。

酵母发酵过程中海藻糖的定性与定量测定

应用纸层析对酵母提取液中海藻糖进行了定性分析,并应用蒽酮硫酸比色-DNS比色法对酵母提取液中海藻糖进行了定量测定,确定了海藻糖定性定量的条件。研究结果经与HPLC分析结果验证,表明该法对测定海藻糖含量具有较高的准确度和精密度,而且该法操作简单,易于掌握,比较适合在海藻糖产生菌筛选中应用。

四磨汤口服液质量标准补充研究

目的补充研究四磨汤口服液的检测方法，为质量标准提高提供参考。方法采用薄层色谱法鉴别枳壳、乌药，并修订了木香、槟榔的薄层色谱鉴别方法；用HPLC法测定柚皮苷与新橙皮苷的含量，采用ThermoSyncronisC18色谱柱（4．6mm×250mm，5m），以乙腈为流动相A，0．1％甲酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱（0～3min，10％A；3～22rain，10％～30％A；22～35rain，30％～95％A；35～45min，95％A）；流速为1．0mL·mid^-1，柱温为30℃，检测波长为283nm；用HPLC法测定辛弗林、去甲异波尔定与槟榔碱的含量，采用LunaSCX强阳离子交换色谱柱（4．6mmX250mm，5gm），流动相为甲醇-0．2％磷酸溶液（2→1000mL水，用浓氨试液调节pH值至3．8）（65：35）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为215nm，柱温为30℃。结果薄层色谱斑点清晰；柚皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为31．76～635．2ng、32．02～640．4ng，加样回收率分别为101．1％（n=6，RSD为1．2％）、99．7％（n=6，RSD为1．5％）；辛弗林、去甲异波尔定与槟榔碱的线性范围分别为3．432～3432ng、3．056～3056ng、4．932～4932ng，加样回收率分别为99．0％（n=6，RSD为0．6％）、99．1％（n=6，RSD为1．5％）、99．4％（n=6，RSD为1．5％）。结论本法简便可靠、结果准确，可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定苯甲酸苄酯乳膏中苯甲酸苄酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定苯甲酸苄酯乳膏中苯甲酸苄酯的含量。方法：采用岛津C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-水-乙腈（70：20：10，v／v）为流动相，流速1．2mL·min。紫外检测器于230nm测定。结果：线性范围13．186-92．302mg·L^-1 r=1．000，样品溶液在24h内稳定，平均回收率分别为100．2％。RSD为0．44％（n=9）。结论：本法简便、快速，结果准确、可靠，重复性好。

尼群地平多晶型家兔体内药动学及生物利用度的研究

目的:研究尼群地平3种晶型在家兔体内药动学和生物利用度。方法:家兔单剂量交叉口服尼莫地平不同晶型胶囊80mg·kg-1,采用高效液相色谱(HPLC)法测定血药浓度,非房室模型计算药动学参数。结果:尼群地平晶型Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的Cmax分别为(351.5±18.7),(392.7±50.8),(822.1±39.7)μg.L-1;tmax为(1.72±0.16),(1.83±0.11),(1.81±0.18)h;t1/2为(13.3±3.5),(8.6±1.2),(8.0±1.2)h;AUC0→t为(3635.1±230.8),(2697.0±209.4)和(6428.6±585.6)h.μg.L-1。尼群地平晶型Ⅱ、Ⅲ相对于晶型Ⅰ的相对生物利用度为62.1%和169.0%。结论:尼群地平3种晶型具有不同的生物利用度。

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。

陇西产黄芪药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱的研究

目的建立陇西产黄芪药材HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,为全面科学地控制药材质量提供方法。方法采用HPLC-DAD-ELSD串联技术,流动相A:10%乙腈,B:90%乙腈;检测波长:265 nm;体积流量:1 mL/min,柱温:35℃;进样量:20μL;增益值:20;漂移管温度:55℃;加热器级别:65%;气体压力;2.068 5×105Pa。以10批甘肃陇西不同产地的黄芪药材建立黄酮类和皂苷类化合物指纹图谱共有模式,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理。结果建立的方法对黄芪药材中黄酮类成分、皂苷类成分均有良好的分离,一次进样同时测定了两类不同成分的指纹图谱,不同批次药材间的相似度符合相关规定。结论该方法可用于黄芪中黄酮类成分和皂苷类成分指纹图谱的同时测定,控制药材质量。