硫酸核糖霉素分子式中硫酸数目的确定及控制方法的比较

目的:为了确定硫酸核糖霉素分子式中硫酸的数目,并选择适合的方法控制其硫酸盐的含量。方法:建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)对硫酸核糖霉素的硫酸盐(SO4)含量进行测定,并开发出了同样适用的离子色谱电导法(HPIC-CD)进行结果比对。同时采用《中国药典》方法测定硫酸核糖霉素的酸碱度。结果:HPLC-ELSD法,硫酸盐(SO4)在15～250μg·mL-1范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.16μg和0.25μg,回收率为101.1%;HPIC-CD法,硫酸盐(SO4)在20～180μg·mL-1范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.17 ng和0.50 ng,回收率为99.8%。结论:两种硫酸盐测定方法,专属性强,灵敏度高,重复性好,测定结果无显著性差异,分子式中硫酸的数目约为1.5,进一步发现,硫酸盐含量和溶液pH值呈显著负相关,并具有一定的线性关系,酸碱度检查可以控制硫酸盐的含量。

两种测定盐酸伊立替康脂质体注射液中蔗糖八硫酸酯定量法的比较

采用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)和高压离子色谱-电导检测器(HPIC-CD)对盐酸伊立替康脂质体注射液中蔗糖八硫酸酯进行含量测定并比较,为脂质体制剂提供科学有效的分析方法。HPLC-RID法:采用Kromasil 100-5-NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.8 mol·L-1硫酸铵溶液(pH 3.5)-乙腈(83∶17)为流动相,柱温30℃,检测器温度30℃,流速1.0 mL·min-1。HPIC-CD法:采用Dionex InPacTMAS11-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm,9μm),流速1.5 mL·min-1,柱温30℃,检测器温度35℃,淋洗液30 mmol·L-1氢氧化钠溶液。结果表明HPLCRID法和HPIC-CD法的专属性、检测限、定量限、线性、精密度、准确度、稳定性以及耐用性验证均符合要求。两种方法均可准确测定盐酸伊立替康脂质体注射液中蔗糖八硫酸酯的含量,经过独立样本T-检验表明两种方法测得结果无显著性差异。与HPLC-RID法相比,HPIC-CD法具有专属性强、灵敏度高、分析速度快、操作简便、成本低、环保等优点。