蝉花中N^(6)-(2-羟乙基)-腺苷提取工艺优化及结构鉴定

在单因素实验基础上,采用响应面法考察液料比、水浴温度、水浴时间对提取物中N6-(2-羟乙基)-腺苷[N^(6)-(2-hydroxyethyl) adenosine,HEA]含量的影响,优化出HEA的最佳提取工艺:以超纯水为溶剂、液料比118∶1、超声时间25 min、水浴温度24℃、水浴时间3.8 h,获得提取物中HEA含量为(0.836±0.030) mg·g^(-1)。采用大孔树脂、酸性氧化铝层析柱和半制备高效液相色谱仪(semi preparative high performance liquid chromatography,SP-HPLC)分离纯化提取液中HEA,采用核磁共振及电喷雾电离质谱(electrospray ionization mass spectrometry,ESI-MS)和核磁共振氢谱(proton nuclear magnetic resonance spectroscopy,^(1)H NMR)鉴定分离出的物质为HEA,经高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析其纯度为99.32%。

6-溴-2-萘酚和2-萘酚的HPLC同时测定

采用高效液相色谱法同时测定了6-嗅-2-萘酚和2-萘酚的含量。用SHIMPACK CLC ODS色谱柱,甲醇+0.05％磷酸水溶液=70+30为流动相,UV检测器,检测波长为275nm;6-溴-2-萘酚的线性范围为0.01 mg·ml-1-1.0 mg·ml-1,r=0.9993,平均回收率为99.8％。2-萘酚的线性范围为0.0001 mg·ml-1 -0.005mg·ml-1,r=0.9991,平均回收率为98.1％,该法准确、简便,可用于6-溴-2-萘酚的质量控制。

高效液相色谱法测定2,4,6-三甲基苯甲醛含量

本文通过多次试验建立了对2,4,6-三甲基苯甲醛含量进行测定的反相高效液相色谱法,采用SHM-PACK CLC-ODS色谱柱,以乙腈∶1%冰乙酸水溶液60∶40(V/V)的混合液作为流动相,UV检测器波长为236nm。在0.02mg/mL～1.00 mg/mL范围内,r=0.9999,该方法平均回收率为100.11%,变异系数为0.13%。

HPLC法检测蝉拟青霉中N6-(2-羟乙基)-腺苷含量

为了建立蝉拟青霉(Paecilomyces cicadae)5704s中N6-(2-羟乙基)-腺苷(HEA)含量测定方法,以去离子水为溶剂,采用超声辅助水浴法提取HEA,基于HPLC法测定其含量。经优化确定色谱条件为Agilent ZORBAX Extend-C色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果显示,HEA浓度为0.25~100.00μg/mL时,峰面积和HEA含量之间线性关系良好,R^(2)=0.9999,仪器的检出限为0.25μg/mL,平均回收率为97.73%~108.95%,RSD为0.37%~1.29%,测得样品中HEA含量为0.78 mg/g。该方法简便、快捷、准确、稳定,适用于蝉拟青霉5704s菌丝体中HEA的测定。

高效液相色谱法测定2-氨基萘-6-磺酰甲胺及其杂质

研究了一种同时测定 2 -氨基萘 - 6-磺酰甲胺及其杂质 (2 -氨基萘 ,2 -乙酰氨基萘 - 6-磺酸 ,2 -氨基萘 - 6-磺酸和 2 -乙酰氨基萘 - 6-磺酰甲胺 )含量的高效液相色谱法。采用Hypersil BDS C1 8色谱柱 ,0 .2 %四丁基铵高氯酸盐 (TBAPC) /乙腈 /36%乙酸 (60∶ 38∶2 ,V/V/V)为流动相 ,柱温 30℃ ,在流速为 1 m L/min时 ,上述 5种物质在 2 0 min内实现了基线分离。本方法快速、准确 ,适用于 2 -氨基萘 -

高效液相色谱定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸

本文报导了高效液相色谱法定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的方法.采用Diamonsil C18色谱柱,甲醇/水为流动相(60/40)(每500ml流动相中含有0.30g磷酸二氢钾),检测波长为215nm,线性范围19.83mg/L～99.16nm/L,r=0.9999;标准偏差为0.16,回收率为99.50%～100.10%.

炮姜超临界CO_2萃取6-姜酚的工艺研究

目的通过HPLC法测定6-姜酚量的变化,比较炮姜超临界CO2萃取(SFE-CO2)与醇回流提取工艺的区别。方法炮姜药材分别经SFE-CO2及醇回流提取,SFE-CO2萃取条件为压力30 MPa、温度50℃、时间2 h;醇回流法为70%乙醇提取2次,每次2 h,HPLC法测定提取前后炮姜药材中6-姜酚的量。结果经SFE-CO2萃取后萃取物中6-姜酚达9.53%,转移率73.4%,较醇回流法高32%。结论 SFE-CO2萃取法较醇回流法适合炮姜中6-姜酚成分的提取。

Synthesis, Structure and Physical Property of a New 3D Lead Coordination Polymer: [Pb_2(L)_2(dea)]_n·nH_2O

A new 3D Pb（II） coordination polymer [Pb2（L）2（dea）]n-nH20 has been hydrothermally prepared by using the long flexible decanedioic acid （H2dea） and the N-donor chelating ligand 2-（1 H- 1,3,7,8-tetraazacyclopenta[1]phenanthren-2-yl）naphthol （HL）. Single-crystal X-ray determi- nation shows that the complex crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c with a = 25.453（5）, b = 7.5035（15）, c = 27.340（6） A, β = 114.84（3）, V = 4738.6（16） A3, Z = 8, C28H22NaOaPb, Mr = 685.69, Dc = 1.922 g/cm3, F（000） = 2656,/u（MoKa） = 7.166 mm-1, R = 0.0282 and wR = 0.0687. Two L ligands bridge two Pb（II） atoms to form a dimmer, and the neighboring dimers are further linked by the dea ligands to yield a 3D structure. The IR and TG of the compound have been investigated in detail.

三硝基甲苯在四种水产品中的富集及微生物降解

为了保障水产品安全,本研究建立了一种高效提取2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的方法,利用高效液相色谱(HPLC)法对花蚬子、白蚬子、长竹蛏、文蛤四种市售水产品的TNT富集能力进行检测,并利用微生物高效降解水中的TNT污染物。结果表明该方法提取率可达97.80%。四种水产品中花蚬子、白蚬子、文蛤均可对TNT有不同程度的积累,其中白蚬子对TNT的富集程度最高,浓度可达76.26 ng/g。为降解水体中的TNT污染物,选取了9种能够降解芳香环类化合物的天然菌株,开展了TNT的生物降解研究。结果显示9种天然菌株均能够降解TNT,其中H5、LM1、CT1的降解效果较好,弧菌H5的降解效率最高,在27℃的条件下降解TNT 9 h,降解效率可达80.90%。本研究建立的提取检测方法简单高效、重复性好,具有较好的应用前景。同时生物降解法能够高效、无二次污染地去除水中的TNT污染物。从而保障水体的安全。

归芍地黄丸质量控制及抗氧化活性研究

针对归芍地黄丸中熟地黄、山药进行质量控制,提高该中成药的质量标准,并评估归芍地黄丸体外抗氧化活性。方法 HPLC法测定归芍地黄丸中毛蕊花糖苷、山药素I含量,采用ABTS 法、DPPH 法测定归芍地黄丸中的抗氧化活性。结果 毛蕊花糖苷、山药素I分别在23.20~116.0μg/ml(r=0.999 8)、21.12~528.0μg/ml(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.02%(RSD=1.04%)、102.75%(RSD=2.00%)。抗氧化结果表明,归芍地黄丸清除了自由基,其IC50<30mg/mL,抗氧化能力跟样品浓度呈量效关系,浓度越高,抗氧化活性越好。结论 该方法可简单快捷针对归芍地黄丸进行质量分析,用于企业内部质量控制,同时此项研究证明了归芍地黄丸中成药很好的抗氧化能力。

不同煎煮方法对半夏泻心汤中有效成分的影响分析

目的考察去滓再煎法、不去滓煎法、2次煎法3种煎煮方法对半夏泻心汤(BXD)中9种成分黄芩苷、黄芩素、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸单铵盐、甘草苷、6-姜辣素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及总黄酮质量浓度的影响。方法采用HPLC法进行9种指标成分测定,Welch Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温28℃,体积流量0.9 mL/min,检测波长203、252、280、355 nm。采用比色法测定总黄酮。结果检测的9种成分及总黄酮在BXD3种不同的煎煮法中都能测到。去滓再煎法中黄芩苷、黄芩素、人参皂苷Rb1、甘草酸单铵盐、甘草苷比不去滓煎法分别提高了10.01%、12.88%、29.09%、16.75%、15.02%,比2次煎法分别降低了5.54%、4.15%、14.49%、7.85%、9.18%;人参皂苷Re、6-姜辣素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀比不去滓煎法分别提高了37.90%、3.78%、5.33%、5.99%,比2次煎法分别提高了1.07%、11.57%、3.41%、1.93%;总黄酮比不去滓煎法提高了22.61%,比2次煎法提高了6.54%。结论在3种煎法中,去滓再煎的方法明显提高了各成分在水煎液中的含量,从一定程度上提升了BXD的临床功效,为张仲景《伤寒论》中对BXD采用去滓再煎的方法及质量评价提供了实验依据。