QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物

研究建立了一种同时测定渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的分散型固相萃取(QuEChERS)/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的方法。样品采用乙酸乙酯提取,提取液经50 mg C18和PSA分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入80%乙腈1.0 mL复溶,过滤后采用HPLC-MS/MS法进行测定。目标物采用飞诺美Kinetex C18系列色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%体积比甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(ESI+)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果显示,该方法在0.5~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。在3个不同的添加水平下,地西泮及其代谢物的平均回收率为82.3%~109.4%,相对标准偏差为3.62%~6.33%。研究表明,该方法具有快速、准确度高与灵敏度高的优点,可满足渔用饲料及饵料中地西泮及其代谢物的残留检测需求。

HPLC同时测定人血浆中4种苯二氮类药物的浓度

目的采用HPLC同时测定人血浆中地西泮、氯硝西泮、三唑仑、艾司唑仑的浓度。方法血浆样品经氢氧化钠碱化后用乙酸乙酯萃取,氮气吹干,残留物用甲醇溶解后进样。采用Alltech-C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(30:30:40),流速为1.0ml·min-1,检测波长为225nm。结果三唑仑0.05～10.00mg·L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),地西泮、艾司唑仑和氯硝西泮0.1～20.0mg·L-1与峰面积的线性关系良好(r=0.9997)。4种成分的方法回收率分别为96.8%、92.6%、97.7%、94.8%;日内和日间RSD均小于10%(n=5)。结论所建方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于临床上人血浆中4种苯二氮类药物的同时定性、定量检测。

HPLC法测定地西泮和艾司唑仑的血药浓度

目的:建立HPLC法同时测定地西泮和艾司唑仑血药浓度。方法:以UltrasphereODS5μm4.6mm×25cm色谱柱为分离柱,流动相:甲醇乙腈水(40∶20∶40);检测波长为254nm,以外标法峰面积定量。结果:地西泮和艾司唑仑的血浓度分别在0.214～2.568μg/ml,0.258～3.096μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,日内及日间差均小于10%,平均回收率分别为98.37%,99.19%。结论:本法可用于临床血药浓度测定。

RP-HPLC法同时测定人血浆中5种镇静催眠药物浓度

目的 建立血浆中硝西泮 (nitrazepam ,NZP)、艾司唑仑 (estazolam ,EZ)、阿普唑仑 (alprazolam ,AZ)、咪哒唑仑 (midazolam ,MZ)和地西泮 (diazepam ,DZP) 5种镇静催眠药的HPLC检测方法。方法 采用日本分光JASCO 1 5 0 0系列高效液相色谱仪 ,KromasilC1 8柱 (1 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以泼尼松 (prednisone ,PDS)为内标 ,流动相组成为甲醇 乙睛 水 四甲基乙二胺 冰醋酸 (5 0∶5 0∶1 0 0∶2∶1 5 ) ,流速为 0 8ml·min-1 ,紫外检测波长 2 4 3nm ,灵敏度AuFs=0 0 2。结果 血浆中 5种组分和内标均能很好地分离 ,无明显的干扰峰。各组分线性良好 ,日内、日间RSD <5 %。结论 本法操作简便、结果可靠 。

RP-HPLC法测定人血浆中苯巴比妥、苯妥英和卡马西平浓度

目的 建立血浆中苯巴比妥 (phenobarbital,PB)、苯妥英 (phenytion ,PT)和卡马西平 (carbamazepine ,CBZ)三种抗癫痫药的HPLC检测方法。方法 采用日本分光JASCO 15 0 0系列高效液相色谱仪 ,ODSHypersil柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,以艾司唑仑(estazolam ,EZ)为内标 ,流动相组成为甲醇 -乙腈 -水 -四甲基乙二胺 -冰醋酸 (5 0∶5 0∶10 0∶2∶1 5 ) ,流速为 0 8ml·min-1,紫外检测波长 2 5 4nm ,灵敏度AuFs=0 0 2。结果 血浆中 3种组分和内标均能很好地分离 ,无明显的干扰峰。PB线性范围为 2～ 5 0mg·L-1,r=0 9997;PT线性范围为 2～ 5 0mg·L-1,r=0 9998;CBZ线性范围为 0 5～ 2 0mg·L-1,r=0 9998,日内、日间RSD <5 %。结论 本法操作简便、结果可靠 。

RP-HPLC测定人血浆中咪唑安定的浓度

目的建立咪唑安定血药浓度的检测方法。方法采用RP—HPLC法，艾司唑仑为内标，色谱柱为Hypersil ODS C18（250mm×4．0mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液（55：2：43），柱温40℃，流速1ml·min^-1，检测波长220nm。结果咪唑安定的血药浓度在1μg·L^-1～2mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9998），检出限为1μg·L^-1，高、中、低浓度平均加样回收率93．94％～98．55％，日内RSD≤3．87％，日间RSD≤8．51％。结论所用方法选择性好，快速、灵敏、准确，适合临床治疗药物的监测及药物动力学研究。

HPLC法同时测定血浆地西泮及其代谢物浓度

目的 :建立同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度的方法。方法 :选用ZORBAXRP C18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;甲醇 - 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (6 0∶4 0 ,V/V)作流动相 ;流速 0 8mL·min-1;检测波长 2 30nm。取血浆样品 0 5mL ,在碱性条件下用二氯甲烷 -正己烷提取 ,HPLC检测。结果 :本法对替马西泮、去甲地西泮和地西泮 3种物质的最低检测限均为 2 μg·L-1,线性范围为 10～ 15 0 0 μg·L-1;奥沙西泮的最低检测限为 5 μg·L-1,线性范围为 2 0～ 15 0 0 μg·L-1。回收率均接近 10 0 % ,日内、日间RSD <5 %。结论 :本法能同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度 ,具有重现性好 ,灵敏、可靠 。

HPLC法测定高原康胶囊中氨茶碱、地塞米松磷酸钠和地西泮3组分的含量

目的 :建立同时测定高原康胶囊中氨茶碱、地塞米松磷酸钠、地西泮 3组分含量的高效液相色谱法。方法 :hypersilODS柱 ,测定氨茶碱、地塞米松的流动相为甲醇 - 0 0 5mol·L- 1磷酸二氢钠溶液 (5 5 4 5 ) ;测定地西泮的为甲醇 - 0 0 5mol·L- 1磷酸二氢钠溶液 (70 30 )。流速 1 0ml·min- 1,检测波长 2 4 0nm。结果 :线性范围 :氨茶碱 6 0～ 140 μg·ml- 1,r =0 9995 ;地塞米松磷酸钠 4 8～ 11 2 μg·ml- 1,r =0 9993;地西泮 16 8～ 39 2 μg·ml- 1,r =0 9998。精密度及回收率结果良好。结论 :本方法分离效果好 ,方法简便、快速 ,适用于该制剂 3组分的同时测定。

尼美舒利片的HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定尼美舒利片的含量，以安定为内标，甲醇－水（７０３０）为流动相，回收率为１００．１％，ＲＳＤ为１．１％，方法简便，结果准确。

HPLC法同时测定人血浆中多塞平、氯氮平浓度

目的建立血浆中多塞平(doxepin,DXP)、氯氮平(clozapine,CZP)的HPLC检测方法。方法采用日本分光JASCO1500系列高效液相色谱仪,KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以地西泮(diazepam,DZP)为内标,流动相组成为甲醇-乙睛-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(50∶50∶100∶2∶1.5),流速为0.8ml·min-1,紫外检测波长254nm,灵敏度AuFs=0.02。结果血浆中两组分和内标均能很好地分离,无明显的干扰峰。线性良好,日内、日间RSD<8%。结论本法操作简便、结果可靠,适用于药物监测和中毒分析。

HPLC法测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥马来酸氯苯那敏和硝西泮含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（150mm×4.6mm,4.6μm）。流动相：甲醇-水-三乙胺（480∶520∶5,含0.005mol.L^-1庚烷磺酸钠,用磷酸调pH值3.5）;流速：1ml/min;检测波长260nm。结果以峰面积（X）对进样浓度（Y）线性回归,苯巴比妥回归方程：Y=0.619 3X-0.047 40,线性范围23.48-234.8μg.ml-1;马来酸氯苯那敏回归方程：Y=0.046 05X＋0.110 7,线性范围3.240-32.40μg.ml-1;硝西泮回归方程：Y=0.082 09X-0.006 308,线性范围1.986-19.86μg.ml-1;r均为0.999 9。苯巴比妥、马来酸氯苯那敏、硝西泮回收率分别为98.4%、97.4%和101.3%;RSD分别为0.22%、0.95%和2.0%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方苯硝那敏片中苯巴比妥、马来酸氯苯那敏和硝西泮含量测定。

HPLC和紫外分光光度法分步测定复方莨菪片中4种成分的含量

本实验采用高效液相色谱法和紫外分光光度法对复方莨菪片中的氨茶碱、地巴唑、安定和扑尔敏４种成分的含量进行分步测定。各组分的平均回收率和相对标准偏差分别为９８．１２％，０．６４％；１００．０３％，４．４３％；９７．１７％，３．６７％；８７．５１％，３．５１％。较好地解决了各组分之间由于含量相差悬殊，化学性质不同而导致的定量困难。

RP-HPLC法同时测定血浆中艾司唑仑和阿普唑仑的浓度

目的 建立反相 HPL C法同时测定血浆中艾司唑仑 (EZ)和阿普唑仑 (AZ)浓度的方法。 方法 以 Techsphere-ODS色谱柱为分析柱 ,甲醇 -水 (65∶ 3 5 )为流动相 ,硝西泮 (NZ)为内标 ,紫外 2 5 4nm处检测。结果 EZ和 AZ血浓线性范围为 0 .2 5～ 3 .0μg· ml- 1 ,最低检测浓度分别为 12 .5 ng/ml、12 .5 ng/ml,日内和日间精密度均小于 7%,平均回收率分别为 10 1.5 0 %,96.14 %。 结论

HPLC法测定卡马西平血药浓度

目的：建立反相高效液相色谱法测定人血清中卡马西平（ CBZ）血药浓度的方法学。方法血清用乙酸乙酯提取，选择地西泮（ Diaze－pam）为内标，采用Symmetry C18（250mm ×4．6mm，5μm）分析柱，流动相为乙腈－水（70：30），检测波长为285nm，流速0．8mL· min －1，柱温35℃。用高效液相色谱法测定CBZ血药浓度。结果 CBZ和内标地西泮的保留时间分别为4．2min，6．3min，分离效果良好，CBZ的血药浓度在1．25～40μg· mL －1范围内呈现良好的线性关系（R＝0．9998），平均回收率97．6％，日内RSD＜5％。结论本法快速、简便、准确，适合临床常规监测需要。

流动相pH值对地西泮、艾司唑仑、氯氮卓、三唑仑HPLC色谱行为的影响

在其它HPLC分析条件不变的前提下,本实验考察了地西泮、艾司唑仑、氯氮卓、三唑仑4种苯二氮卓类药物保留时间、拖尾因子、峰面积3个指标随流动相水相PH值改变而变化的趋势,初步总结了流动相pH值对4种药物HPLC色谱行为的影响。

单步萃取-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑及阿普唑仑浓度

目的建立RP-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑、阿普唑仑浓度。方法血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用Ultimate XB-C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水=66:34,流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm,柱温为30℃,2-氨基-2氯-5硝基二苯酮为内标物。结果艾司唑仑、阿普唑仑的线性范围分别为62.5～3 130.0μg/L(r=0.9995)和30.5～3 050.0μg/L(r=0.9998),最低检测限分别为20.8μg/L和20.3μg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论该法操作简便,结果准确可靠。可满足临床快速检测的需要。

RP-HPLC法用于地西泮片剂的含量测定

[目的 ]建立一种 RP- HPL C法用于地西泮片的含量测定。 [方法 ]采用 Diam onsil(钻石 ) C1 8柱 (2 5 0 mm×4 .6 mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -水 (70∶ 30 ) ,流速为 1.0 ml/ min,紫外检测波长 2 5 4 nm ,对地西泮片剂进行含量检测 ,并采用紫外分光光度法进行对比实验。 [结果 ]地西泮的保留时间为 13.4 m in,其浓度在 4 0～ 2 4 0μg/ m l范围内线性关系良好 (r=0 .9999,n=6 ) ,平均回收率为 98.73% (n=5 ) ,RSD为 0 .2 8%。[结论 ]RP- HPL C法简便快速 ,定量准确 ,重复性好 ,可作为地西泮片剂的含量测定方法。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中地西泮及孔雀石绿的残留量

目的:采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定淡水鱼中地西泮和孔雀石绿的残留量。方法:采用QuEChERS前处理技术,利用高效液相-串联质谱法对目标物进行测定。结果:孔雀石绿和地西泮在0.1~2.0 ng/mL范围内线性关系良好,回收率在95.1%~106.7%,检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。结论:本法灵敏度高,操作简单,结果准确可靠,可同时测定淡水鱼中孔雀石绿和地西泮的残留量。

HPLC法测定地西泮直肠凝胶剂的药物含量及有关物质

目的建立地西泮直肠凝胶剂含量及有关物质的检测方法,并进行方法学验证。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定含量及有关物质,色谱柱为C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(0.1 mol/L氢氧化钠调pH 5.0):甲醇:乙腈(44∶34∶22,v/v/v),等度洗脱;检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,并进行方法学验证。结果有关物质测定中地西泮与杂质B、D、E能达到完全分离(分离度均>2.0),空白辅料对主峰测定无干扰;各杂质在各自浓度范围内线性良好(均为r=0.9999);地西泮含量在浓度50~150μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.66%(RSD,0.46%)。结论该法专属性强、重复性好、准确度高,适用于地西泮直肠凝胶剂中药物含量测定及有关物质检测。

艾司唑仑有关物质的HPLC测定法

目的建立HPLC法测定史司唑仑的有关物质。方法采用十八烷基键合硅胶为填充荆，甲醇-水（65：35）为流动相，检测波长223nm。结果史司唑仑在1．2～2．8μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9998），RSD为0．56％。检测限为0．02ng。结论本方法结果准确，可用于艾司唑仑有关物质的控制。