福美双混剂HPLC分析方法的研究

采用 Ｏ Ｄ Ｓ２ Ｃ１８ 色谱柱，反相高效液相色谱法，在只改变检测波长而其它色谱条件不变的情况下，完成福美双混剂中福美双、稻瘟灵和甲霜灵３ 个农药组分含量的测定。结果表明，该方法测定３ 个农药组分的准确度分别为９９８ ％ 、９９５ ％ 、９９２ ％ ，精密度分别为０５１ ％ 、２７４ ％ 、２６９ ％ 。

15%噁·霜·福悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

报道了15%噁·霜·福悬浮种衣剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,经ODS-Hypersil200mm×4.6mm(i.d.)C18不锈钢色谱柱分离,可变波长紫外检测器230nm检测,对样品中的霉灵、甲霜灵和福美双能同时进行定量分析,其保留时间分别为2.66、4.16、6.33min。该分析方法的变异系数分别为0.6504%、1.4575%、2.7686%,标准偏差分别为0.0215、0.0345、0.3093,平均回收率分别为99.96%、99.84%、99.30%。

40%啶菌噁唑·福美双悬乳剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析啶菌噁唑·福美双悬乳剂。试样溶解于甲醇,试样中啶菌唑和福美双在200mm.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装YWGC18填充物(5μm),以甲醇-水为流动相,以紫外为检测器,在220nm下进行分离和测定。啶菌噁唑和福美双标准偏差分别为0.18和0.19,变异系数分别为2.28%和0.59%,平均回收率分别为99.09%和99.38%,线性相关系数分别为0.9896和0.9563。

福美双·烯酰吗啉混合物的色谱分析方法

以甲醇-水为流动相,采用C18不锈钢柱,254nm检测波长,对福美双和烯酰吗啉混合物进行了液相色谱定量分析。该方法的标准偏差分别为0.088、0.021;变异系数分别为0.19%、0.25%;线性相关系数分别为0.9999、0.9999;平均回收率分别为99.7%、99.6%。

25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂液相色谱分析

建立了一种高效液相色谱法同时测定混剂中霜脲氰和甲霜灵。采用高效液相色谱,以甲醇和水为流动相,用二极管阵列检测器,在220 nm波长下,对25%甲霜·霜脲氰水分散粒剂中有效成分进行测定。结果表明,霜脲氰和甲霜灵的线性相关系数分别为0.999 7、0.999 8,标准偏差分别为0.048、0.065,变异系数分别为0.38%、0.52%,平均回收率分别为100.60%、99.85%。

45%福·甲霜可湿性粉剂的液相色谱分析

本文介绍了用同一根C18柱,在同一色谱条件下,以甲醇和冰乙酸水溶液为流动相,紫外检测器,对福美双和甲霜灵混配制剂进行定量分析。该方法的标准偏差分别为0.01和0.01,变异系数分别为0.03%和0.07%,线性相关系数分别为0.9998和0.9991,平均回收率分别为99.9%和100.0%。

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水稻和土壤中的福美双与甲霜灵残留

建立了一种同步分析水稻和土壤中福美双和甲霜灵残留的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）检测方法。样品经乙腈提取，PSA、C18吸附剂净化，c18色谱柱分离，0．2％甲酸水．乙腈等度洗脱，质谱采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离，多反应离子监测模式定性分析，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：在1～500μg／L浓度范围内，不同基质中的福美双和甲霜灵的线性相关系数均大于0．991。在0．01—1．5mg／kg添加水平范围内，土壤、水稻植株、稻壳和糙米样品中福美双和甲霜灵的日内平均回收率为76％～104％，日内相对标准偏差（RSD）为1．2％～13．2％（n=5）；日间平均回收率为74％～102％，日间RSD为2．8％-10．4％（n=5）。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高，能够满足水稻及土壤中福美双和甲霜灵残留量的检测要求。

40％福美双·戊唑醇可湿性粉剂的液相色谱分析

本文叙述了采用反相高效液相色谱法即以甲醇+乙腈+水(40+30+30)为流动相, C18柱和紫外检测器同柱一次分离测定混剂中的福美双和戊唑醇。结果表明:福美双、戊唑醇的标准偏差分别为0．118、0．038;变异系数分别为0．390％、0．368％;平均回收率分别为 99．35％、99．86％;线性相关系数分别为0．999 6、0．999 8。

24%甲·福可湿性粉种衣剂的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下测定 2 4%甲·福可湿性粉种衣剂中的甲霜灵、福美双含量的方法。本方法采用反相色谱柱分离 ,三元混合流动相进行洗脱 ,紫外可变波长检测器进行检测 ,以外标法定量。甲霜灵和福美双的变异系数分别为 0 .41%、1.6 0 % ;回收率分别为 97.92 %～ 10 1.2 5 %和 99.0 3%～ 10 0 .98% ;线性相关系数分别为 0 .9996和 0 .9987。

烯酰·甲霜灵30%可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法

本文叙述了采用高效液相色谱法以甲醇∶水(60∶40)为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定混剂中的甲霜灵和烯酰吗啉。结果表明,甲霜灵、烯酰吗啉的标准偏差分别为0.0363、0.0789;变异系数分别为0.4526%、0.3586%;平均回收率分别为99.70%、99.70%,线性相关系数分别为r甲霜灵=0.9997、r烯酰吗啉=0.9994。

福美双·福美锌80%可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]对福美双·福美锌80％可湿性粉剂测定方法进行研究. [方法]采用高效液相色谱法分析福美双·福美锌复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,流动相用三乙胺调制pH为8.2∽8.5,用外标法对有效成分进行分析和定量.[结果]高效液谱分析分析测定福美双与福美锌的标准偏差分别为0.10和0.19,变异系数分别为0.33％和0.38％,平均回收率分别为99.2％和99.4％. [结论]方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点.

35%噻虫·福·萎锈悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

建立一种高效液相色谱法,对35%噻虫·福·萎锈悬浮种衣剂中有效成分进行分离和定量分析。使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+0.3%冰乙酸水溶液(体积比60∶40)为流动相,在254 nm波长下采用外标法定量。结果表明,该方法中福美双、萎锈灵和噻虫嗪的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 3和0.999 4,标准偏差分别为0.040、0.026和0.055,变异系数分别为0.39%、0.25%和0.36%,平均回收率分别为99.87%、99.85%和99.65%。

20%威·福种衣剂的分析

２０％威·福种衣剂用甲醇做溶剂，以甲萘威为内标物，乙腈和水为流动相，使用以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ１８为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的克百威和福美双同时进行高效液相色谱分离和测定，其准确度、精密度高，是一种理想的分析方法。

复配农药中福美双和甲基硫菌灵的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定复配农药中福美双与甲基硫菌灵的含量。结果表明,该法的福美双和甲基硫菌灵标准偏差分别为0.073、0.095;变异系数分别为0.357%、0.444%;线性相关系数分别为0.99979、0.99966。

32%精甲霜灵·噁霉灵种子处理液剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定32%精甲霜灵·噁霉灵种子处理液剂中精甲霜灵和噁霉灵的质量分数。以乙腈+水为流动相,使用ZORBAX SB-C18为填充物,对噁霉灵和甲霜灵进行定量分析,以正己烷+异丙醇为流动相,CHIRALCEL OD-H为填充物,对甲霜灵R-对映体(精甲霜灵)比例进行测定。结果表明,精甲霜灵和噁霉灵的标准偏差分别为0.11、0.24;变异系数分别为2.63%、0.85%;平均回收率分别为98.89%、99.68%。该法具有较高的准确性和精密度,简便、快速,分离效果好。

40%甲霜灵·啶酰菌胺可湿性粉剂高效液相色谱分析

建立一种同时分析甲霜灵和啶酰菌胺的高效液相色谱法。采用高效液相色谱法,以甲醇一乙腈一水为流动相,使用ODS—C_(18)色谱柱和紫外检测器,在230nm波长下对试样中的甲霜灵和啶酰菌胺进行液相分离和定量分析。甲霜灵和啶酰菌胺的线性相关系数分别为0.999 7和0.999 7;标准偏差为0.09%和0.06%;变异系数为0.45%和0.30%;回收率为99.4%和99.4%。本方法简便、快速、准确率高,可以满足甲霜灵和啶酰菌胺的定性和定量分析。

福美双·甲基硫菌灵可湿性粉剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用Agilent HC-C18色谱柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,用外标法对福美双和甲基硫菌灵的质量分数进行分离和检测。本方法的变异系数福美双为0.41%,甲基硫菌灵为0.35%;福美双的回收率为98.7%～100.7%,甲基硫菌灵的回收率为98.5%～100.8%;相关系数福美双为0.9996,甲基硫菌灵为0.9985。

27%噻虫胺·精甲霜灵·咪鲜胺铜盐种子处理悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对27%噻虫胺·精甲霜灵·咪鲜胺铜盐种子处理悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈-0.3%冰乙酸水溶液(体积比60:40)为流动相,使用Agilent SB-C_(8)为填料的不锈钢色谱柱和DAD检测器,在220 nm波长下对供试物中的噻虫胺、精甲霜灵和咪鲜胺进行分离和定量分析。[结果]该分析方法的噻虫胺、精甲霜灵和咪鲜胺铜盐线性相关系数R_(2)分别为0.9999、0.9999和0.9999,标准偏差分别为0.008、0.009和0.013,变异系数分别为0.041%、0.287%和0.324%。平均回收率分别为99.0%、98.6%和98.2%。[结论]该方法操作简便、快速,分离效果好,线性关系、准确度和精密度满足要求,适用于复配制剂中噻虫胺、精甲霜灵和咪鲜胺铜盐的定量分析。

40%福·霜·敌磺钠可湿性粉剂高效液相色谱分析方法

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定40%福·霜·敌磺钠可湿性粉剂的定量分析方法。[方法]采用Wartes Trature C_(18)5μm反相色谱柱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,流动相为甲醇-水,体积比40:60,紫外荧光检测器波长254 nm的条件下,得到的谱图分离效果较好。[结果]该方法的线性相关系数为0.9921(福美双),平均回收率为99.00%。[结论]该方法操作简单,精密度和准确度高,适用于40%福·霜·敌磺钠可湿性粉剂中有效成分含量的测定。