基于HPLC-UV-QDa检测不同剂型中噻唑膦和吡虫啉

建立了高效液相色谱-紫外检测器-质谱(HPLC-UV-QDa)测定5种不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉含量的分析方法。样品以乙腈+水(0.05%甲酸)为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱,结合紫外和质谱串联检测器进行定性和定量分析。研究结果显示,在质量浓度0.05~50 mg/L,噻唑膦、吡虫啉的线性关系良好,R2分别为0.9992~0.9999和0.9991~0.9996。在0.5、50、500 mg/kg等3个添加水平下,噻唑膦、吡虫啉的平均回收率分别为90.2%~103.9%和94.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.04%~6.69%和1.27%~5.88%。噻唑膦和吡虫啉在5种基质中无明显基质效应,检出限分别为0.005和0.01 mg/L,定量限分别为0.02和0.04 mg/kg。方法灵敏度高、稳定性好、准确度高,适用于不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉的分析。

茶叶中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中吡虫啉农药残留量的方法,试样用甲醇提取,二氯甲烷萃取,氟罗里硅土柱净化,外标法定量,方法准确、精密度好,测定限为0.03mg/kg。

金银花中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

采用HPLC外标法测定金银花、土壤中吡虫啉的残留量。样品用甲醇提取,石油醚反萃取,二氯甲烷萃取,其中,金银花样品经弗罗里硅土与活性炭柱净化,使用ZORBAX SB C18柱,流动相为乙腈∶水(30∶70),流速0.8 ml/min,DAD检测器检测波长270 nm进行检测。采用该方法,吡虫啉回收率均大于80%,最低检出量为0.0212 ng,最低检出浓度为0.00265 mg/kg(花蕾)和0.001325 mg/kg(土壤)。

HPLC法测定大蒜油胶丸中二烯丙基三硫醚的含量

目的 建立HPLC测定大蒜油胶丸中主要有效成份二烯丙基三硫醚的方法。方法 采用HPLC法 ,spherisorbODS柱(2 5 0mm× 4.6mmBFitting) ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 (7∶2 7∶3) ,检测波长 2 40nm ,流速 0 .7ml/min。结果 在检测范围内 ,二烯丙基三硫醚的线性关系良好 ,回归方程为Y =0 .0 12 5X +2 .8886 ,r为 0 .9997,回收率平均为 99.6 5 % ,RSD为 1.78% (n =8)。

应用HPLC-ICP-MS法同时测定富硒大蒜中砷的形态

采用HPLC-ICP-MS法测定富硒大蒜中5种砷的形态。样品经超声萃取,以5mmol/L磷酸氢二铵溶液+10mmol/L硝酸铵溶液为流动相,采用阴离子色谱柱分离,ICP-MS定性定量检测。5种砷形态分离效果良好,线性范围为0 ng/mL^100.0 ng/mL,相关系数均在0.999以上,加标回收率在89.5%~108.2%之间,相对标准偏差为0.68%~4.2%(n=6)。应用该方法分析了市售富硒大蒜样品中的砷,发现主要以一甲基砷形态存在。

分散固相萃取-HPLC检测绿茶茶汤中吡虫啉和啶虫脒残留

建立分散固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器分析茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(5:5,V/V)萃取,25mgN-丙基乙二胺(PSA)+25mg石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化。采用Agilent ZORBAX-XDB C18色谱柱分离,乙腈和水洗脱。在0.05、0.10mg/L和0.50mg/L加标水平上,吡虫啉和啶虫脒的回收率分别为93.3%～102.5%、95.0%～112.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%～2.9%、3.0%～5.1%。吡虫啉和啶虫脒的检测限分别为0.004、0.001mg/L,定量限分别为0.010、0.006mg/L。方法精密度较高,重复性较好。

15%福美双·吡虫啉·烯唑醇悬浮种衣剂的RP-HPLC分析

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),使用YWGC18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水为流动相,检测波长260nm,用外标法测定了福美双·吡虫啉·烯唑醇悬浮种衣剂中3种成分的含量。结果表明,该方法的标准偏差为7×10-5～9×10-4,变异系数为1.00%～3.05%,平均回收率分别为96.15%～102.00%、100.00%～105.92%、97.05%～102.92%。该法操作简单快速,定量准确可靠,适用于产品的常规分析和质控研究。

IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的HPLC分析

研究了烟碱类杀虫剂IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的反相高效液相色谱分析方法.采用Zorbox OSD反相柱,水和乙腈(75∶25)(v/v)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为269 nm,IMI和5-hydroxy IMI得到较优分离.在0.5～50 mg/L的浓度范围内,两种物质的色谱峰面积和浓度之间呈线性关系,IMI和5-hydroxy IMI的标准工作曲线分别为y=112.23x-1.777 5和y=98.039x-17.508;相关系数为0.999 9和0.999 7.转化产物的样品中IMI和5-hydroxy IMI添加的回收率分别为99.3%和97.4%.

RP-HPLC法测定新鲜大蒜中蒜氨酸含量

采用反相高效液相色谱法测定蒜氨酸的含量,优选样品的最佳处理方案.结果表明微波法较好,大蒜中蒜氨酸平均含量为1.263%（n=3）,回收率为（99.99±1.53）%,浓度在20～202μg/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好（r=0.9999）,日间精密度0.76%.该法操作简便,重现性好,结果准确、可靠.

RP-HPLC法测定葱、蒜类蔬菜中多菌灵的残留

建立了一种用HPLC测定葱、蒜类蔬菜中多菌灵残留量的分析方法。样品中多菌灵经甲醇提取,在pH1～2时用二氯甲烷液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。对于50g样品,定容至10ml,进样量20μl,检出限为0.02mg/kg,样品回收率>70%,RSD<10%,能满足农药残留分析的要求。

MSPD-HPLC法测定大蒜中3种苯氧羧酸类除草剂的残留

建立了基质固相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法同时测定大蒜中2-甲基-4-氯-苯氧乙酸、2-甲基4-氯-苯氧丙酸、2-甲基-4-氯-苯氧丁酸3种苯氧羧酸类除草剂残留的方法。大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,再用甲醇洗脱得分析液;在反相HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈-水(体积比50:50)为流动相洗脱,用紫外检测器(UV)检测,以外标法定量。在0.1、1.0mg/kg添加剂量下,3种苯氧羧酸类除草剂在大蒜中的添加回收率为86.0%～116.0%,相对标准偏差为5.7%～18.2%,最低检测限为0.009～0.018μg/kg。

HPLC内标法测定鲜蒜中蒜氨酸

目的:建立准确、方便的 HPLC 法测定鲜蒜中蒜氨酸。方法:采用微波灭酶,以利巴韦林为内标物,HPLC 紫外检测,测定鲜蒜中蒜氨酸含量。与美国药典蒜氨酸衍生化 HPLC 测定进行比较。结果:同一鲜蒜样品测定蒜氨酸含量,以微波法灭酶大蒜的含量最高,为1.291%(RSD=1.4%),回收率为98.80(±2.0)%;美国药典方法测定结果为1.287%(RSD=3.6%),回收率为96.03(±2.6)%。结论:HPLC 内标法与美国药典方法测定结果一致,操作步骤简化。

HPLC法测定大蒜素胶囊中二烯丙基三硫醚的含量

目的:用高效液相色谱法测定大蒜素胶囊中的二烯丙基三硫醚的含量。方法:以kromasil C18为色谱柱;甲醇-水-甲酸(85:15:0．1)为流动相;流速0．8 ml·min-1;紫外检测波长252 nm。结果:二烯丙基三硫醚的浓度在0．22～7．62μg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．999 8;平均加样回收率为105．7％,RSD为5．4％;最低检出限为:0．2μg·ml-1。结论:本法快速、准确、灵敏,有利于实现对大蒜素胶囊的质量监控。

吡虫啉和哒螨灵的HPLC分析

用高效液相色谱法测定二元混配吡·哒可湿性粉剂中的吡虫啉和哒螨灵的含量。色谱柱为μＢｏｎｄｐａｋ ＴＭ Ｃ１８ 柱（直径３－９ｍｍ ×３００ｍ ｍ） ，流动相为乙腈∶甲醇∶水／６０∶１０∶３０ ，用二极管阵列检测器，检测波长为２４０ｎｍ ，可得到满意的分离效果。

RP-HPLC法测定不同产地山茱萸中没食子酸与苹果酸的含量

为检测不同产地山茱萸中没食子酸与苹果酸的含量 ,采用RP HPLC法同时测定了山茱萸中的没食子酸和苹果酸 ,建立了HPLC的分析方法 ,并对不同产地的山茱萸中的没食子酸和苹果酸含量进行测定比较。

60%联苯·吡虫啉水分散粒剂的RP-HPLC分析

建立了一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定混剂中联苯菊酯和吡虫啉含量的方法。采用Eclipse XDB C18不锈钢柱,以甲醇和水为流动相,使用梯度洗脱程序,在225 nm波长下,同时分离测定60%联苯.吡虫啉水分散粒剂中的联苯菊酯和吡虫啉。结果表明,联苯菊酯和吡虫啉的线性相关系数分别为0.9994和1.0000;标准偏差分别为0.024和0.089;变异系数分别为0.39%和0.16%;平均回收率分别为99.6%和99.8%。

RP/HPLC测定吡虫啉血药浓度及其大鼠灌胃药代动力学评价

建立了大鼠血浆中吡虫啉的反相高效液相色谱(RP/HPLC)分析方法,并用于吡虫啉在大鼠体内的代谢动力学行为及特征研究。血浆样品经甲醇萃取,反相HPLC法测定血浆中的吡虫啉浓度。色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),进样量20μL,检测波长245nm,流速1. 0 m L/min。在最佳条件下,吡虫啉的线性范围为0. 5～100 mg·L-1(r2=0. 999 8),检出限为10μg·L-1,平均加标回收率为74. 7%。大鼠单剂量灌胃给予68. 1 mg·kg-1吡虫啉,分别测定给药后不同时间下血浆中吡虫啉的浓度,并计算代谢动力学参数。灌胃给药后吡虫啉的Cmax为23. 557 mg/L,tmax为7. 333h,t1/2α为4. 472 h,AUC(0-t)为276. 727 mg·h/L。代谢动力学结果显示,吡虫啉在大鼠体内呈二隔室模型分布,以一级药代动力学方式消除。该方法简便可靠,能够满足血浆中吡虫啉测定及药代动力学研究的要求。

HPLC法同时测定大蒜及蒜薹中的大蒜辣素和二烯丙基二硫

建立了同时测定大蒜和蒜薹中大蒜辣素和二烯丙基二硫的高效液相色谱测定方法。样品经超声辅助提取后,采用乙腈-水(60∶40)作为流动相,经过色谱柱symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,220 nm下检测。结果表明:大蒜辣素在13.75~275.00μg/m L(r=0.9997)范围内,二烯丙基二硫在0.65~26.00μg/m L(r=0.9995)范围内,线性关系良好;大蒜辣素和二烯丙基二硫的平均回收率分别为97.93%(RSD=0.45%)和98.13%(RSD=0.78%)。该方法样品前处理简单,测定快速,定性定量准确,回收率高,精密度好,适用大蒜及蒜薹中大蒜辣素和二烯丙基二硫含量的同时测定。

大蒜中低聚糖的TLC鉴别和HPLC-RID含量测定

目的建立大蒜中低聚糖的薄层色谱(TLC)法和高效液相-示差折光检测器(HPLC-RID)法,用于大蒜中低聚糖的鉴别和含量测定。方法采用TLC法大蒜中果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖进行鉴别,以冰乙酸-氯仿-水(21/18/4)为展开系统,苯胺-二苯胺溶液为显色剂;采用HPLC-RID法测定大蒜中果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖的含量,色谱柱为碳水化合物分析柱(4.6×250 mm,4μm);流动相:乙腈-水(75/25),柱温:35℃,流速:1.0 mL/min,进样量:15μL。结果薄层色谱中可以检测到果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖4种低聚糖。果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖分别在0.03~0.81、0.5~16.04、0.02~0.65、0.02~0.64 mg/mL范围线性关系良好。4种糖类低、中、高浓度平均回收率(n=3)分别为98.0%、99.7%、100.3%和98.2%;测定新疆5种不同海拔(1733、1680、1250、2800、2300 m)大蒜中果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖的含量分别为0.34~0.54、6.54~8.74、0.45~0.61、0.04~0.15 mg/g。结论本研究建立的大蒜中低聚糖的定性、定量分析方法准确可靠、重现性好,可用于大蒜中低聚糖的鉴别和含量测定。

HPLC测定独头蒜和大蒜中的蒜氨酸和大蒜素

为准确、快速、方便的测定大蒜中的蒜氨酸和大蒜素，采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC），Waters symmetry C18（4．6mmi．d．×150mm，5μm）色谱柱，蒜氨酸检测波长214nm、大蒜素检测波长254nm，流动相：甲醇：水（30：70），流速0．8ml／min，结果蒜氨酸在0．01～0．35mg／ml，呈良好的线性关系，相关系数99．6，平均回收率99．85±1．53％