HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中12种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定脑脉泰胶囊中3′-羟基葛根素、2-羟基红花黄色素A、葛根素、葛根素芹菜糖苷、3′-甲氧基葛根素、大豆苷、二苯乙烯苷、木犀草苷、染料木苷、木犀草素、丹酚酸B、迷迭香酸的含量。方法分析采用KromasilC_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(含1.0g/L磷酸),梯度洗脱;体积流量0.8mL/min;柱温30℃;检测波长280nm。再进行聚类分析、主成分分析。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.07%~98.30%,RSD0.86%~1.82%。10批样品聚为4类,4种主成分累积方差贡献率达86.262%。结论该方法简便稳定,可靠准确,可为脑脉泰胶囊的质量控制提供科学依据。

HPLC法测定肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果 盐酸小檗碱含量在0.0584~0.5840μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(R^(2)=0.9981),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验(18 h内)的RSD为1.11%,平均加样回收率为98.24%,RSD=1.43%(n=6)。结论 该方法快速简便、稳定性好,专属性强,重复性良好,可为肾康灵胶囊的质量控制提供依据。

HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中五种成分

本研究旨在建立HPLC-UV法同时测定赤血康脉胶囊中芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、β-蜕皮甾酮、阿魏酸和党参炔苷的含量。采用DiamonsilR C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱);流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为268 nm,进行分析。结果显示,5种化学成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9995);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%,平均加样回收率99.35%~101.59%,RSD 0.95%~2.69%。该含量测定方法简单可靠、重复性好,操作便捷,适用于同时测定赤血康脉胶囊中五种成分的含量。

HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量

目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量。方法 采用Omini MP C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)分别在40.402~1010.500,40.480~1012.000,41.480~1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。

HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中12种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、芍药苷、金丝桃苷、紫云英苷、丹酚酸B、丹酚酸A、朝藿定C、淫羊藿苷的含量。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率97.11%~101.14%,RSD 0.60%~2.65%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于补肾活血散结胶囊的质量控制。

HPLC指纹图谱结合多指标含量测定的养阴生肌肠溶胶囊质量评价研究

目的建立养阴生肌肠溶胶囊HPLC指纹图谱,测定龙胆苦苷、芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、盐酸小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,为其质量控制提供参考。方法按照制备工艺对组方药物进行水解和醇沉,将样品内容物溶于70%甲醇进行供试品溶液制备,采用Agilent5HC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分析,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长230 nm。采用OriginPro2021、《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)、SIMCA14.1软件及SPSS25.0统计软件对结果进行聚类分析、相似度评价及主成分分析。结果建立了养阴生肌肠溶胶囊HPLC指纹图谱及同时测定7个成分的方法,13批样品指纹图谱共标定25个共有峰,相似度良好(r≥0.994),聚类分析、主成分分析均将13批样品分为2类;7个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),加样回收率为95.77%~103.80%,RSD为1.0%~2.5%。结论本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法简便可靠、重复性好,可为全面、有效地控制养阴生肌肠溶胶囊的质量提供依据。

HPLC法测定安普胶囊中红景天苷的含量

目的建立在安普胶囊中以红景天苷为指标性成分的含量的测定方法。方法选用甲醇-水(15∶85)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为275nm,柱温为30℃。结果确定了安普胶囊的含量测定方法,在色谱条件下红景天苷回归方程为y=33.998x+2.9436(R2=0.9998),表明红景天苷在0.5~5mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好。结论该方法简便、快捷,重现性好,能够满足实际质量控制的要求,可以用于安普胶囊中红景天苷含量的测定。

HPLC法同时测定安神胶囊中7种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定安神胶囊中斯皮诺素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量。方法分析采用Inertsustain C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长203、270 nm。再进行主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.12%~102.70%,RSD 0.31%~1.83%。10批样品按厂家分为2类,峰5(五味子醇甲)、峰4(丹酚酸B)为质量差异标志物。结论该方法简便灵敏,专属性强,重复性好,可用于安神胶囊的质量控制。

双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中四种成分的含量

目的:建立双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸含量,对市售消炎灵胶囊中苦玄参和甘草质量进行研究与评价。方法:使用HPLC,选择Waters Xselect C_(18)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长237 nm(甘草苷、甘草酸)、264 nm(苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B))。结果:65批消炎灵胶囊4种成分线性关系良好(r=0.9998~1.0000),平均加样回收率为97.6%~98.6%(RSD值均小于1%)。部分企业消炎灵胶囊不同批次间4种成分含量存在较大差异,说明各批次间均一性较差。提示各生产企业加强对药材质量控制。结论:该方法简单快捷,可同时测定4个成分含量,并具有良好精密度、重复性和稳定性,为消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸质量评价提供参考。

HPLC法测定参蒲益智缓释胶囊中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rd含量

目的采用HPLC对参蒲益智缓释胶囊中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rd进行含量测定。方法采用C_(18)色谱柱进行,梯度洗脱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),检测波长为203nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃。结果人参皂苷Rg_(1)、Re、Rd分别在2.00~20.00μg·mL^(-1)、3.00~30.00μg·mL^(-1)、5.00~50.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好。结论该方法简单、稳定,可用作参蒲益智缓释胶囊中3种人参皂苷的含量测定。

HPLC法测定参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量

目的 采用HPLC法对参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量进行测定。方法 采用C_(18)色谱柱,流动相为甲醇∶0.1%磷酸水溶液(65∶35),检测波长为257nm,流速1.0m L·min^(-1),柱温30℃。结果 β-细辛醚在4.00~40.00μg·m L^(-1)浓度范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=192930x-149252(R^(2)=0.9989),平均回收率为99.69%(RSD=0.89%)。结论 该方法简单、稳定、可靠,可用作参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚的含量测定。

更年灵胶囊4种成分的含量测定及HPLC指纹图谱的建立

目的建立HPLC法同时测定更年灵胶囊中女贞子和淫羊藿中特女贞苷、淫羊藿苷、朝藿定B、朝藿定C的含量并建立HPLC指纹图谱,同时进行聚类分析和主成分分析。方法用HPLC法,色谱柱为Capcell pak MGII-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为224 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为97.10%~102.77%,RSD值为1.24%~1.86%。20批样品的HPLC图谱有11个共有峰,指认了4个峰,分别为特女贞苷、朝藿定B、朝藿定C及淫羊藿苷。结论HPLC指纹图谱准确、可靠,所建立的含量测定方法简便、可行、重复性好,可用于更年灵胶囊的质量控制。

HPLC同时测定三黄胶囊中11种成分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定医院制剂三黄胶囊中11种成分的含量,作为其质量控制的方法。方法选择Agilent Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),将pH 2.5的甲醇-磷酸水溶液作为流动相,进行1mL·min^(-1)的梯度洗脱,检测波长和柱温为280 nm、30℃,吸取10μL进样。结果各成分的平均加样回收率为99.15%~116.70%。盐酸小檗碱、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均含量为(10.14±0.93)、(12.88±1.12)、(1.71±0.17)、(2.78±0.22)、(0.21±0.01)、(0.20±0.06)、(0.21±0.04)、(0.53±0.04)、(0.35±0.09)、(0.64±0.05)、(0.23±0.04)mg/粒。结论该方法简便、稳定、重复性良好,可作为三黄胶囊的质控标准。

SPE-HPLC法测定行气坦尼卡尔胶囊中东莨菪碱与莨菪碱含量

目的:建立行气坦尼卡尔胶囊中东莨菪碱与莨菪碱的含量测定方法。方法:采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法,色谱柱为Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%乙酸钠(含0.3%四氢呋喃,冰醋酸调节pH为6.40)(20∶40∶460),检测波长210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃。结果:氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的浓度分别在3.6256~45.3200μg/mL,9.9920~124.9000μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.54%、95.20%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于行气坦尼卡尔胶囊的质量控制。

复方万年青胶囊HPLC特征图谱及3个指标含量测定研究

目的:建立复方万年青胶囊HPLC特征图谱,同时测定3个指标成分含量(虎杖苷、大黄素、丹参酮ⅡA)。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%磷酸水为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃,采用“中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件建立复方万年青胶囊特征图谱,同时基于特征图谱色谱条件测定虎杖苷、大黄素、丹参酮ⅡA 3个成分含量。结果:11批样品进样分析,确定19个特征峰,其中10号峰为虎杖苷,17号峰为大黄素,19号峰为丹参酮ⅡA。11批样品含量测定结果,虎杖苷为1.15~3.09 mg·g-1,大黄素为0.38~0.64 mg·g-1,丹参酮ⅡA为0.06~0.20 mg·g-1。结论:复方万年青胶囊特征图谱及3个指标含量测定方法简单、稳定、准确,可用于产品的质量控制。

畅脉乐胶囊(Ⅰ)质量评价

目的对畅脉乐胶囊(Ⅰ)质量进行评价。方法分析采用ThermoScientificAccucoreTMXLC18色谱柱(4.6mm×250mm,4μm);流动相甲醇-乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1mL/min;柱温35℃;检测波长230、280nm,测定天麻素、丹参素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷、芍药苷、大豆苷、迷迭香酸、紫草酸、异槲皮苷、芒柄花苷、大豆苷元、丹酚酸B、毛蕊异黄酮的含量,建立HPLC指纹图谱,测定相似度。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率87.4%~103.9%,RSD0.54%~3.10%。在230nm处,10批样品指纹图谱相似度为0.954~0.999,而在280nm处其差异较明显。3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素芹菜苷、大豆苷、大豆苷元是主要差异成分,芍药苷、异槲皮苷含量在各批样品中稳定。结论该方法简便、准确、可靠,可用于畅脉乐胶囊(Ⅰ)的质量控制。

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。

HPLC法测定心可宁胶囊中丹参素的含量

目的建立心可宁胶囊中丹参素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为HypersilODS2柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(12∶88),检测波长为280nm,流速为1mL/min。结果丹参素在0.256～1.278μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.73%,RSD=1.34%。结论该方法简便、重复性好,可作为心可宁胶囊的质量控制方法。

HPLC测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中五种成分的含量

目的 :建立复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 5种有效成分的含量的HPLC测定方法。方法 :采用Hy persilODS色谱柱 (2 0 0mm× 4 0mm ,5 μm) ;0 14 %己烷磺酸钠溶液 (含 1%冰醋酸 ,0 1%三乙胺 ) 甲醇 (1∶1)为流动相 ,用前经 0 4 5 μm的过滤膜 ,超声脱气 ;流速为 1 0ml/min ;紫外检测波长为 2 5 8nm ;柱温为 35℃ ,进样量 2 0μl。 结果 :氢氯噻嗪、地巴唑、磷酸氯喹、氯氮、盐酸异丙嗪检测限分别为 0 4 ,0 5 ,0 3,0 1,0 2ng ,线性范围分别为 1 0 0～ 98 80 ,0 96～ 96 0 0 ,1 0 6～ 10 6 4 0 ,0 86～ 85 6 0 ,0 84～ 83 6 0 μg/ml,平均回收率均在 98 6 5 %以上 ,精密度的相对标准偏差小于 0 5 7%。结论 :该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好。

RP-HPLC法测定斑蝥中斑蝥素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定斑蝥虫体内斑蝥素含量,用以监控斑蝥质量,指导临床用药。方法采用酸水加三氯甲烷从斑蝥虫体中提取斑蝥素的方法,然后进行含量测定,并与药典的提取方法的测定结果进行比较。结果用酸水加三氯甲烷提取斑蝥素测得的平均含量为2.840%,而用药典方法提取斑蝥素测得其平均含量为0.556%。用酸水加三氯甲烷提取斑蝥素测得的含量约是药典方法处理测得含量的5倍。结论酸水加三氯甲烷提取斑蝥素的方法简单方便,测得的斑蝥素含量比药典提取方法测定结果更能反映斑蝥虫体中斑蝥素的真实含量。