柱后衍生化-HPLC法测定硫酸异帕米星注射液的含量和有关物质

目的通过对柱后衍生化-HPLC-荧光检测法和HPLC-蒸发光散射检测法测定硫酸异帕米星注射液含量和有关物质的方法的比较,优化并建立了硫酸异帕米星及其注射液质量控制的合理方法。方法色谱柱为YMC-pack ODS AM(4.6mm×250mm,3μm);流动相为含己烷磺酸钠和冰醋酸的硫酸钠溶液-乙腈(99:1),柱温为35℃,流速为0.8m L/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液,流速为0.8m L/min,衍生化反应温度为45℃,荧光激发波长为360nm,发射波长为440nm。结果 D-异帕米星、1N,3N-异帕米星、异帕米星和3N-异帕米星之间分离良好,异帕米星在124.8~291.2μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.9%,RSD=0.9%(n=9)。该方法异帕米星的检测限为0.57ng,比HPLC-蒸发光散射检测法的灵敏度高200多倍。结论本方法可以弥补采用现行中国药典方法检测灵敏度低、D-异帕米星和异帕米星同时洗脱的问题;也可以弥补采用现行日本药局方方法1N,3N-异帕米星和异帕米星同时洗脱、异帕米星和3N-异帕米星分离差的问题。本方法检测灵敏度高,简便快速,结果准确可靠,适用于硫酸异帕米星及其注射液的质量控制。

HPLC测定注射用多西他赛的含量并检查有关物质

目的建立测定注射用多西他赛含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Luna C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（50：50），流速为1．0ml·min^-1，检测波长233nm。结果多西他赛浓度1～200μg·ml^-1与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），重复性试验的RSD=0．1％（n=6），高、中、低浓度的平均回收率为101．8％，有关物质检查的限量为2．0％，单个杂质限量为1．0％。结论所建方法准确、简便、快速，适用于注射用多西他赛的质量控制。

HPLC测定注射用尼莫地平的含量及有关物质

目的建立测定注射用尼莫地平含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法，用Diamonsil^TM C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-乙醚（70：30：9），检测波长238nm，柱温为室温；流速1．0ml·min^-1。结果尼莫地平在4．0～40．0μg·ml^-1范围内，峰面积和浓度呈良好的线性关系（r=0．9998），最低检测限为0．376ng，方法精密度RSD=0．35％（n=6），平均回收率为99．8％（n=9）。结论所建方法准确、灵敏、简便、快速，可用于注射用尼莫地平的含量及有关物质的测定。

HPLC法测定注射用丹参酮Ⅱ_A磺酸钠含量及其有关物质

目的:建立注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量及其有关物质丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的HPLC测定方法。方法:色谱柱为RestekC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为A相(0.02mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液,用磷酸调pH为7.0)-B相(甲醇)进行梯度洗脱(B相起始比例为50%,10min内上升到70%,保持5min,30minB相占95%);流速为1mL/min;检测波长为271nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,丹参酮ⅡA磺酸钠、丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的线性范围分别为19.98～119.88μg/mL(r=0.9999),0.202～1.212μg/mL(r=0.9999)及0.202～1.212μg/mL(r=0.9998);平均回收率分别为99.8%,99.6%,99.7%;RSD分别为2.2%,2.0%,2.3%(n=9)。结论:该法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。

HPLC整体柱测定利福平注射液的含量、及有关物质

目的建立一种更快速灵敏可重现的使用整体柱测定利福平注射液含量和有关物质的HPLC法。方法色谱柱：Chromolith performance RP-18e（100mm×4．6mm，流动相：[乙腈-0．075mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1．0mol·L-1枸橼酸溶液-四氢呋喃（体积比为40：90：10：3）卜甲醇（体积比为3：2），流速：2．0mL·min-1，检测波长：254nm。结果在选定色谱条件下，有关物质与主药分离良好，利福平在6～240mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为100．0％（n=9）。结论该方法可用于利福平注射液中利福平的含量及有关物质的测定。

RP-HPLC测定兰索拉唑制剂中主药及有关物质的含量

目的 建立测定注射用兰索拉唑及兰索拉唑肠溶片中主药及有关物质含量的反相高效液相色谱法.方法 以Shim-pack C18(5 μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(620∶380∶5∶1.5);检测波长为UV 284 nm;流速为1 mL·min-1.结果 兰索拉唑在16～320 μg·mL-1(r=0.999 9)内呈良好线性关系;注射用兰索拉唑和兰索拉唑肠溶片平均回收率分别为100.0%和99.63%, RSD为分别为1.08%和1.03%(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、重现性好,可同时适用于分离和测定注射用兰索拉唑及肠溶片中有关物质及主药含量.

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。

HPLC法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH 3.8)(25:75)为流动相,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:355 nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:含量测定方法在10.7～107.4μg·mL^(-1)范围内,r=0.9999,平均回收率为100.8%;检测限为0.15 ng(S/N=3)。结论:本方法简便,结果准确,适用于肾上腺色腙注射液的质量控制。

HPLC法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质。方法:色谱柱为 YWG-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.025 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,磷酸调 pH 3.0),检测波长为210 nm。结果:含量测定方法的平均回收率为100.2%(n=9),线性范围为0.10～1.60 mg·mL^(-1)(r=0.9999);有关物质的检测限为0.16 ng(S/N=3),线性范围2.03～16.24μg·mL^(-1)(r=0.9986)。结论:该方法简便,结果准确,适用于去甲斑蝥酸钠注射液的质量控制。

HPLC测定注射用奥沙利铂的含量及有关物质

目的建立注射用奥沙利铂含量及有关物质的HPLC方法。方法含量和有关物质测定以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂Zorbax Rx-C18(4.6 mm×250 mm)5μm,以磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6 m L,加水稀释至1 000 m L,用氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至3.0)—乙腈=99∶1为流动相,流速0.8 m L·min^(-1),检测波长209 nm,进样量20μL。结果奥沙利铂在6~16×10-3g·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,检测限为0.02%,回收率为100.55%(RSD=0.46%),测定样品含量为99.8%,有关物质均小于0.5%。结论该方法快速,专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为注射用奥沙利铂的含量及有关物质的检测方法。

HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液含量及有关物质。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela-C18,流动相∶甲醇-2.5mmol.L-1庚烷磺酸钠溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调节pH至8.0)(30∶70);检测波长∶220nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。结果毛果芸香碱在0.025～0.6mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.7%,RSD为0.45%;供试品溶液在12h内稳定。结论该方法简便、准确、可靠,专属性强,可以用于硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质测定。

HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm，5μm），以1％醋酸水溶液-甲醇（40：60）为流动相，流速为1.0 ml·min^-1，检测波长为250nm。结果盐酸溴己新线性范围为20.13-201.30mg·L^-1（r=0.9998）；平均回收率为100.4％，RSD为0.48％。结论该方法灵敏，快速，结果准确，可用于盐酸溴己新注射液的质量控制。

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液有关物质及含量

目的:建立苯巴比妥钠注射液中含量和有关物质测定的HPLC方法。方法:色谱柱为Rainbow彩虹C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为pH 4.5缓冲盐(称取三水合醋酸钠6.6 g和3 mL冰醋酸,加水至1 000 mL,必要时用冰醋酸调节pH值至4.5±0.1)-甲醇(3∶2),检测波长为254 nm,按外标法以峰面积进行计算。结果:苯巴比妥钠在393～1 967 mg.L-1浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0;平均回收率为100.2%,RSD=1.0%。专属性试验结果表明本品在热、酸、碱、氧化和光照条件下均有不同程度的降解,各降解产物峰与主成分峰均能达到较好的分离。结论:该法专属性好,简捷、快速、准确,适用于苯巴比妥钠注射液含量测定及有关物质检查。

RP-HPLC法测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量

目的：建立测定长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量方法。方法：采用RP-HPLC法，色谱柱C18（4.6 mm ×250 mm，5μm），以乙腈-0.2 mol· L^-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相，流量1.0 mL· min^-1，检测波长280 nm，柱温30℃，进样量20μL。结果：在选定的色谱条件下，主成分及其有关物质能完全分离，已知杂质与长春西汀的相对响应因子均在0.9～1.1之间；长春西汀在0.0107～0.0305 mg· mL^-1范围内浓度与峰面积的线性关系良好（r＝0.9997），平均回收率为99.7％，RSD为0.6％（n＝9），检测限为0.071μg· mL^-1。结论：该法专属性强，准确度高，可用于长春西汀葡萄糖注射液中有关物质及含量的测定。

HPLC测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量、5-羟甲基糠醛及有关物质

目的:建立测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量、5-羟甲基糠醛及有关物质的方法.方法:采用HPLC,在以氨基硅烷键合硅胶为柱填充剂、乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(75∶25)为流动相、检测波长为210nm的条件下分3批样品进行测定,理论板数以苦参碱计≥5000.结果:苦参碱浓度在21.966Mg/m l^109.83μg/m l范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.43%,RSD为2.02%(n=9),对有关物质与5-羟甲基糠醛的测定均取得满意结果.结论:本法准确、灵敏、重现性好,可以用于苦参碱葡萄糖注射液的质量控制.

RP-HPLC法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质。方法:采用色谱柱Shimadzu RP,C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-含0.002 mol/L磷酸二氢铵和0.001 8 mol/L四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),进行变流速梯度洗脱;检测波长为220 nm。结果:硝酸毛果芸香碱主成分峰与杂质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,适用于硝酸毛果芸香碱滴眼液的有关物质分析。

HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质

目的:建立注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质测定方法。方法:采用C18柱(4.6×250mm,5μm)与紫外检测器,0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(75:25),流速1.0ml·min-1,测定波长211nm。结果:注射用去甲斑蝥酸钠在6.0μg～16.0μg范围内线性关系良好,r=0.9995。平均回收率为99.6%,RSD=0.16%,定量限为0.4μg。结论:本方法专属性强,准确度高、重现性好。

HPLC法测定丙泊酚注射液的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定丙泊酚注射液的含量及其有关物质。方法:色谱柱为Waters symmetry shieldTM RP18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钠一水合物2.76g溶解于900ml水中,用85%磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1000ml)-乙腈(35∶65),检测波长为275nm和254nm,流速为1.0ml.min-1,柱温为35℃。结果:标准曲线的线性范围为6.126μg～49.00μg(γ=0.9999);丙泊酚的检测限和定量限分别为0.1ng、0.4ng;丙泊酚与酸、碱、光照、氧化、高温降解产物能够良好的分离。结论:所建方法简便、快速、准确,适用于丙泊酚的含量及有关物质的质量控制。

HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量与有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-含0.002mol.L-1磷酸二氢铵和0.0018 mol.L-1四丁基氢氧化铵的水溶液(30∶70),检测波长220 nm。用外标法测定含量,不加校正因子的自身对照法测定有关物质。结果:有关物质浓度在0.510～153.1μg.mL-1,含量测定浓度在51.58～515.8μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。硝酸毛果芸香碱主成分峰与有关物质峰的分离度均符合要求,硝酸毛果芸香碱的检出限为4 ng。结论:本方法简便、准确,灵敏度高,适用于该制剂的含量及有关物质测定。

氟甲砜霉素注射液含量及其有关物质的HPLC测定

为建立测定氟甲砜霉素注射液含量的方法,采用高效液相色谱法,选用Agilent EclipseXDB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10 mm,5μm),流动相为(V乙腈)+V(水)=35+65,流量1.0 mL.min-1,检测波长224 nm,进量样20μL,柱温为室温。结果表明,方法的线性范围为10.0～400μg.mL-1(r=0.999 6),最低检测限2.0 ng。回收率98.7%～101.2%,RSD 0.30%～1.22%(n=5)。方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于氟甲砜霉素注射液的质量控制。