HPLC测定盐酸米诺环素胶囊和片剂的含量及有关物质

目的建立盐酸米诺环素胶囊、片剂含量及有关物质的测定方法.方法采用HPLC法,使用C8柱,以0.2 mol·L-1醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600∶398∶2 ,内含0.01 mol·L-1乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长280 nm.结果盐酸米诺环素在0.1～2.0 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),胶囊的平均加样回收率为99.9%,RSD＝0.6%(n=9);片剂的平均加样回收率为100.5%,RSD＝0.7%(n=9).结论所建方法准确、灵敏度高,能有效地控制产品质量.

HPLC法测定盐酸氟西汀的有关物质及其胶囊的含量

使用反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀的有关物质及其胶囊的含量。采用μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８色谱柱，以乙腈—四氢呋喃—０．８％三乙胺缓冲液（用磷酸调节ｐＨ至５．８）（２１１４６５）为流动相，检测波长为２２６ｎｍ，能较好地检出盐酸氟西汀中７个有关物质峰，其盐酸氟西汀的最小检出量为０．１ｎｇ；同时，以咖啡因为内标，测定了其胶囊的含量，线性范围为２０．０２～２００．２ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９４，ｎ＝５），平均回收率为９９．３％（ＲＳＤ＝０．９２％，ｎ＝５），多次测定的精密度（ＲＳＤ）为０．１０％～０．３０％（ｎ＝３～５）。

HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量

目的:建立测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-高氯酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量为20μL,柱温为50℃;绘制盐酸特拉唑嗪和杂质A、B、C的线性方程,以斜率计算各杂质相对于盐酸特拉唑嗪的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置,测定3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量,并与杂质对照品法测得的结果进行比较。结果:盐酸特拉唑嗪杂质A、B、C的相对保留时间分别为0.39、0.74、2.77,检测质量浓度线性范围均为0.25～3.0μg/mL,校正因子分别为0.75、1.09、0.84,检测限分别为0.35、0.51、0.43 ng,定量限分别为0.70、1.02、0.86 ng。3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量分别为0.11%～0.13%、0.03%、0.09%～0.12%,杂质B未检出;与杂质对照品法测定结果一致。结论:该方法简便快速,可准确测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量。

RP-HPLC法测定盐酸洛美沙星胶囊的含量及有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星胶囊中盐酸洛美沙星的含量及其有关物质。方法:用Lichospher ODS- C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol·L^(-1)枸橼酸溶液(用三乙胺调节pH至4.0)-乙腈(87:13)为流动相;检测波长287 nm。结果:盐酸洛美沙星的线性范围为20～200μg·ml^(-1)(r=0.9995),平均回收率为99.7%(n=9)。结论:方法重复性好,准确度高,适于盐酸洛美沙星胶囊的质量控制。

HPLC法测定盐酸文拉法辛胶囊有关物质

目的:建立测定盐酸文拉法辛胶囊有关物质的HPLC法。方法:选用C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢铵溶液(20∶80),检测波长为205 nm。结果:盐酸文拉法辛与有关物质分离良好,最低检测限0.8 ng。结论:方法操作简便准确,耐用性好。

HPLC法测定盐酸克林霉素胶囊的有关物质和含量

目的：建立测定盐酸克林霉素胶囊的有关物质的HPLC法。方法：选用C18柱，以6．8g·L^-1磷酸二氢钾溶液（用250g·L^-1的KOH溶液调节至pH7．5）-乙腈（55：45）为流动相，检测波长为210nm。结果：在0．24～2．4g·L^-1范围内，线性关系良好，平均回收率99．6％（RSD0．5％）。能检测出6—8个杂质峰。结论：本方法简便、准确、耐用性好。

HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质

目的建立HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质的方法。方法 HPLC测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及有关物质。流动相为甲醇∶水∶冰醋酸∶三乙胺(330∶670∶10∶0.3);检测波长为245nm;色谱柱:Diamonsil(钻石)C18(150×4.6mm,5μm);柱温为室温;流速为1.0ml/min;灵敏度为0.05。结果制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和主峰达到有效分离。盐酸特拉唑嗪在4.34-13.03μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5)。结论 HPLC适用于测定盐酸特拉唑嗪胶囊含量及其有关物质,方法简单,结果准确,专属性强。

HPLC法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量和有关物质

目的:建立了HPLC法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量及有关物质。方法:色谱柱为ThermoC18柱(250×4.6mm,5μm),流动相:乙腈—三乙胺高氯酸溶液(取三乙胺2ml,置1000ml水中,用高氯酸调节pH2.0)(20:80),检测波长246nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:40℃。结果:盐酸特拉唑嗪在2～34μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);盐酸特拉唑嗪的平均回收率为100.4%,RSD=0.3%(n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏性好,并能有效地控制药品质量。

RP-HPLC法测定盐酸文拉法辛胶囊的含量和有关物质

建立盐酸文拉法辛胶囊的高效液相色谱含量测定方法和有关物质的检查方法。采用色谱柱Agilent ZORBAX E-clipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为pH 6.8磷酸盐缓冲液-乙腈-三乙胺(30∶70∶1),用磷酸调节pH值至4.0,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。盐酸文拉法辛与有关物质分离良好,辅料不干扰测定,方法线性范围26.96～377.44μg/mL(r=0.999 9),最低检测限53.6 ng/mL,回收率99.1%(n=9)。方法操作简便准确,灵敏度高,适用于盐酸文拉法辛胶囊的含量测定和有关物质检查。

HPLC法测定盐酸丁咯地尔胶囊有关物质

目的:为了更好地对盐酸丁咯地尔胶囊进行质量控制,提高质量标准,增加有关物质测定方法和限度。方法:参照新药转正标准WS1-(X-246)-2004Z盐酸丁咯地尔胶囊中"含量测定"项下检查方法,采用Inertsil ODS-SP,4.6mm×150mm×5μm色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(200:350:0.8:1.0)为流动相,流速为1.0m·lmin-1,检测波长为282nm,进样量20μl。结果:该药品溶液稳定,定量限为2ng,检测限为0.8ng,盐酸丁咯地尔峰理论塔板数:n=1607.106,符合中国药典2010年版二部附录V D之规定。结论:本方法简便准确,重现性好,能有效测定盐酸丁咯地尔胶囊有关物质的含量。

高效液相色谱法与薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪片有关物质的比较

目的:通过用高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的相关实验数据,确定精确可行、适宜应用的检测方法。方法:HPLC法,色谱柱为Krom asil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-二乙胺(350∶650∶10∶0.3),流速为1 m l/m in,检测波长为246 nm。TLC法:以硅胶GF254薄层板展开,醋酸乙酯-甲醇-二乙胺(40∶0.5∶3)为展开剂。结果:用TLC法测定,盐酸特拉唑嗪最小检出限为0.025 mg/m l。用HPLC法测定,盐酸特拉唑嗪最低检测浓度为0.05μg/m l。结论:两种方法均可用于盐酸特拉唑嗪片中有关物质的测定。TLC法操作简单、方便。但HPLC法灵敏度更高,方法的最小检出限远低于TLC法,且定量更精确,适用于有关物质的检测。

盐酸恩丹西酮缓释胶囊质量标准研究

目的:制定盐酸恩丹西酮缓释胶囊的质量标准。方法:采用 HPLC 法测定盐酸恩丹西酮的含量和溶出度。结果:盐酸恩丹西酮缓释胶囊含量在90.0%～110.0%范围内;体外释放曲线符合一级动力学方程和 Higuchi 方程;有关物质检查未见。结论:本法简便、准确,专属性强,可用于盐酸恩丹西酮缓释胶囊的质量标准研究。

盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质测定方法研究

目的：建立测定盐酸氨基葡萄糖胶囊有关物质的高效液相色谱方法。方法采用C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；以庚烷磺酸钠溶液（0．5g庚烷磺酸钠溶解在水中，加0．5mL磷酸，再加0．224g氢氧化钾，加水稀释至1000mL，摇匀）-乙腈（1000∶50）为流动相；流速1．0mL·min-1；检测波长：195nm；柱温：室温。结果盐酸氨基葡萄糖胶囊对酸稳定，对碱、高温、强氧化破坏不稳定，其线性范围为6．32～31．60μg·mL-1。结论此方法简便，准确，快速，专属性强，可用于该制剂的有关物质检查。

薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪胶囊中有关物质

目的采用薄层色谱法测定盐酸特拉唑嗪胶囊中有关物质。方法盐酸特拉唑嗪胶囊内容物适量溶于甲醇制得供试品溶液,以硅胶GF254为固定相,乙酸乙酯:甲醇:二乙胺(40:0.2:3)为流动相。结果最佳点样量为50μg。结论盐酸特拉唑嗪胶囊薄层色谱法测定有关物质方法简单、快速,方便可靠,可用于测定盐酸特拉唑嗪胶囊中有关物质。

高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪及其胶囊中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸特拉唑嗪及其胶囊剂中的有关物质。方法:采用色谱柱:Dia-monsilC_(18)色谱柱(150mm×4.6mm 5um);流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(330:670:10:0.3);检测波长:246nm;流速:1.0ml·min-1。结果:原料药可检测出5个杂质峰,胶囊剂可检测出6个杂质峰。结论:本法简便,准确,灵敏度高,可用于盐酸特拉唑嗪及其胶囊剂中中有关物质的测定。

HPLC法测定不同厂家盐酸曲美他嗪原料药及其制剂中的有关物质含量

目的：建立能同时检出盐酸曲美他嗪原料药与制剂中有关物质含量的方法。方法：采用高效液相色谱法梯度洗脱法,色谱柱为Thermo Hypersil Gold C18,流动相A为0.287%无水庚烷磺酸钠溶液-甲醇（643∶357,pH 3.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm。共测定来自7个厂家共22批产品（包括原料药、片剂和胶囊）的有关物质。结果：盐酸曲美他嗪检测质量浓度线性范围为0.4~200.0μg/ml（r=0.999 9,n=6）;精密度（n=5）、重复性（n=6）和稳定性（n=5）试验中RSD≤3.7%。在本色谱系统下,不同产品有关物质检验结果均达到限度要求。结论：本方法结果准确,可用于同时考察盐酸曲美他嗪原料药、片剂和胶囊产品的质量。

测定盐酸氟西汀胶囊有关物质的HPLC法

目的建立用反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊的有关物质的方法。方法采用C18色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-三乙胺缓冲液(pH 6.0)(32∶15∶53)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为215 nm,柱温为25℃。结果在该色谱条件下,盐酸氟西汀与各中间体、杂质分离良好(R>1.5),辅料对有关物质检测无干扰。盐酸氟西汀在0.235 5～23.55μg/ml范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.999 98)。盐酸氟西汀的检测限为23.55 ng/ml。结论所建立用反相高效液相色谱法测定盐酸氟西汀胶囊的有关物质的方法灵敏,可靠。

多巴丝肼胶囊有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定多巴丝肼胶囊中盐酸苄丝肼的有关物质.采用Merck Purospher star RP-C8色谱柱,流动相为5.95 mg/ml磷酸二氢钾溶液（含癸烷磺酸钠溶液1.525 mg/ml）∶乙腈（79∶21）,用磷酸调至pH 3.5,检测波长220 nm.结果显示样品中的有关物质均能检出.盐酸苄丝肼、有关物质A和B分别在0.25～50、1.2～30和0.15～50 μg/ml浓度范围内线性关系良好.有关物质A、B、C的平均回收率分别为99.7％、108.5％和102.5％,RSD分别为5.40％、2.89％和3.14％.

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛缓释胶囊中有关物质

目的:建立高效液相色谱测定盐酸文拉法辛缓释胶囊有关物质的方法。方法:采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%三乙胺溶液(取三乙胺10 mL,加水稀释至1000 mL,用磷酸调节pH至3.0)(28∶72),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为226 nm,柱温为30℃。结果:盐酸文拉法辛与有关物质分离良好,辅料不干扰测定,线性工作曲线为Y=46.776X+0.4435,r=1.0000,最低检测限12.67 ng·mL-1,定量限为44.84 ng·mL-1,回收率为99.4%(n=9)。结论:本方法操作简便准确,灵敏度高,适用于盐酸文拉法辛缓释胶囊有关物质检查。

盐酸氟桂利嗪原料及其胶囊有关物质检查方法研究

目的:建立高效液相色谱方法对盐酸氟桂利嗪原料及其胶囊中的杂质进行有效分离,并对已知杂质A、B、C、D,未知杂质及杂质总量进行定量分析。方法:使用迪马Platisil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.04 mol·L-1四丁基硫酸氢铵(用三乙胺调节p H至3.3)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量10μL;采用线性斜率法计算杂质校正因子。结果:在拟定的色谱条件下,盐酸氟桂利嗪主成分色谱峰与相关的杂质完全分离,制剂中的辅料对主成分及有关物质测定无干扰;已知杂质A、C的相对校正因子分别为1.27、1.06;1家企业2批原料的单杂小于0.16%,杂质总量约为0.26%,5家企业5批制剂的单杂小于0.17%,杂质总量为0.20%~0.74%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于盐酸氟桂利嗪原料及其胶囊有关物质的检查。