多功能HPLC组网测试系统的设计与实现

低压电力线高速载波通信(HPLC)相关设备和算法在研发时缺乏便捷、可靠的测试系统,为此,设计一种多功能HPLC组网测试系统。该系统由中央控制单元、多功能测试单元和路由衰减器三种组件组成。系统工作时,由中央控制单元远程控制多功能测试单元和路由衰减器,多功能测试单元组成电力载波组网中的多种通信节点,路由衰减器控制各个节点之间的信号衰减。所设计的组网测试系统能够生成动态自适应白噪声,用于代替传统的屏蔽箱来屏蔽串扰信号;还能够对被测设备通信信号进行模拟延迟、模拟噪声和模拟衰减等处理,在实验室复现真实电力线载波组网测试环境。该系统用于验证拓扑识别等算法或测试HPLC相关设备,能够为繁杂的场外实验节省大量时间、人力和资金投入。

替诺福韦合成工艺的优化及抗菌活性研究

为了优化替诺福韦合成工艺,以腺嘌呤和(R)-碳酸丙烯酯为起始原料,经开环缩合、取代、水解得到替诺福韦。通过高效液相色谱法(HPLC)监控整个反应过程,其中开环缩合的最佳反应条件为反应温度120℃,反应时间22 h;取代的最佳反应条件为反应温度60℃,反应时间6 h;水解的最佳反应时间20 h。在最优化条件下总收率达69.2%。通过紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱探讨其光物理性能,发现可以根据不同化合物的荧光发射波长差异来监测反应方向和反应程度;通过抗菌活性测试,发现对低浓度的金黄色葡萄球菌有一定的抗菌活性。该合成工艺实现了副产物回收套用,节约生产成本,提高产能。

高效液相色谱法测定邻氨基苯甲醚产品或反应液中7种组分的质量分数

建立了高效液相色谱法同时测定邻氨基苯甲醚合成工艺中邻氨基苯酚、对氨基苯甲醚、苯胺、对氨基苯酚、邻氨基苯甲醚、邻氨基苯乙醚和邻氯苯胺质量分数的方法。优化的色谱条件为:以Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以磷酸二氢钾和甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式分离待测物和其他杂质组分,在290 nm波长下以外标法定量。结果表明:各待测物与相邻组分的分离度大于1.5;主成分邻氨基苯甲醚和其他6种杂质组分分别在质量浓度为90.0~900.0 mg·L^(-1)、0.45~4.5 mg·L^(-1)内呈线性关系,加标回收率分别为99.0%~101.0%、98.0%~102.5%,测定值的相对标准偏差(n=3)为0.13%~5.0%.

复方当归补血颗粒成型工艺的优化及质量控制

目的优化复方当归补血颗粒成型工艺,并进行质量控制。方法以稀释剂、黏合剂种类及比例为影响因素,成型率、堆密度、休止角、溶化率、吸湿性的综合评分为评价指标,中心组合设计-响应面法优化成型工艺。TLC法定性鉴别当归、白芍,HPLC-DAD法测定阿魏酸、芍药苷含量。结果最佳成型工艺为浸膏粉、乳糖(稀释剂)、糊精(稀释剂)、0.65%CMC-Na(黏合剂)比例1:0.35:0.25:0.1,综合评分95.97分。TLC斑点清晰,阴性无干扰。阿魏酸、芍药苷分别在0.96~4.8μg/mL(r=0.9999)、12.8~28.8μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.06%、99.75%,RSD分别为1.99%、1.59%。结论该方法稳定可行,重复性好,可用于复方当归补血颗粒的成型工艺和质量控制。

HPLC法测定氧化樟脑注射液的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定氧化樟脑注射液的有关物质,并测定2个杂质的校正因子。方法:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5"m)色谱柱,流动相为95%乙腈溶液(A)-0.2%磷酸溶液(B),线性梯度洗脱[0 min,20%A;0～20min,20%A→80%A,保持15 min],流速1 mL·min-1,检测波长286 nm。结果:样品中氧化樟脑峰与杂质峰分离良好;初步鉴定了2个主要杂质的结构,采用加校正因子的主成分自身对照法控制其质量。结论:所建立的方法简便、快速,可准确地测定氧化樟脑注射液中的有关物质。

星点设计-效应面法优化熊果苷乳膏配方

目的:优化熊果苷乳膏配方,并建立制剂质量控制方法。方法:采用星点设计-效应面法,以乳膏伸展性为指标,优化十六醇、十二烷基硫酸钠-三乙醇胺(2∶1)和二甲基硅油用量;考察配方优化后制剂的外观性状、粒度、pH、伸展性、稳定性和熊果苷含量。结果:优化的配方是十六醇用量为60g,十二烷基硫酸钠-三乙醇胺(2∶1)用量为10g,二甲基硅油用量为25g;乳膏伸展性较好,延展直径约58.7mm,符合半流体乳膏特性;pH为6.2;稳定性较好;熊果苷含量为标示量的94.5%。结论:星点设计-效应面法优化的熊果苷乳膏配方稳定、可行。