基于化学识别模式的金花三宝口服液HPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

基于化学识别模式,建立HPLC指纹图谱及多成分含量测定,为金花三宝口服液的质量评价提供参考。采用HPLC法,以Capcell Pak C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流速为0.8mL·min^(-1),流动相是甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为266nm;建立指纹图谱并同时测定6个成分的含量,采用聚类分析(CA),主成分分析(PCA)以及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对数据进行分析。指纹图谱共确定了13个共有峰,并指认了6个成分;相似度值为0.958以上;聚类分析,主成分分析将样品划分为2类,偏最小二乘-判别分析筛选出峰12,新绿原酸,芦丁等8个质量差异标志成分。含量测定结果表明:10批金花三宝口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、芦丁、异绿原酸C的平均含量依次为:0.2183,0.8465,0.1644,0.3790,0.0749,0.1701mg·mL^(-1)。本研究所建立的HPLC指纹图谱及多成分的含量测定准确,稳定可行,可为质量控制提供参考依据。

不同产地虎杖HPLC指纹图谱及6种成分含量测定

目的研究虎杖药材的HPLC指纹图谱并建立同时虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素、大黄酸、大黄酚6种成分的含量测定方法。方法采用HPLC-DAD技术,以Kromasil C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水溶液进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量20μl,检测波长287 nm,柱温25℃为条件。对13批次虎杖药材进行指纹图谱及含量测定研究,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)进行分析,再通过SPSS 23.0对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析和聚类分析。结果建立了虎杖指纹图谱,相似度0.735～0.968,13批次样品指纹图谱中有13个共有峰,4个主成分累计贡献率达85.43%,聚类分析说明含量存在产地相似性。13批次药材中6种成分含量有明显差异。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于虎杖质量控制。

补肺活血胶囊高效液相色谱特征指纹图谱研究及多成分含量测定

目的建立测定补肺活血胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素含量的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱法。方法色谱柱采用Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.7%磷酸溶液(B)、梯度洗脱,流速为0.90 m L/min,检测波长为238 nm(检测芍药苷、补骨脂素和异补骨脂素)、254 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素),柱温为35℃。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价,并采用SPSS 22.0统计学软件对含量测定结果进行聚类分析。结果 14批样品指纹图谱有18个共有峰,相似度大于0.98;聚类分析将其分为2类;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素的线性范围分别为0.200 4~2.405 0μg,0.242 8~2.913 9μg,0.553 5~6.641 6μg,0.236 2~2.834 2μg,0.195 3~2.343 1μg,线性关系良好(r≥0.999 3);平均加样回收率为99.29%~100.42%;14批样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量范围分别为3.265 3~3.310 7 mg/g,3.024 1~3.101 7 mg/g,10.102~10.375 mg/g,2.743 3~2.812 4 mg/g,2.210 1~2.236 4 mg/g。结论所建立的补肺活血胶囊HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可有效评价补肺活血胶囊的质量。