HPLC法测定芍归活血益肝丸中芍药苷含量方法的研究

目的:用HPLC法测定芍归活血益肝丸中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),流动相是乙腈-0.05%磷酸(V乙腈∶V_(0.05%磷酸)=17∶83),Agilent TC-C_(18)(4.6 nm×250 nm,5.0μm)为色谱柱,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,进样量为10μL。结果:芍药苷的进样量与峰面积在0.6265~3.1324μg/mL范围内有良好的线性关系,线性回归方程y=437393x-26315,相关系数r=1(n=6),该法专属性良好,精密度、稳定性、重复性较高,加样回收率为96.23%,精密度为0.97%。结论:通过对三批样品的含量测定,暂定芍归活血益肝丸含白芍以芍药苷(C_(23)H_(28)O_(11))计剂量应不少于30.0 mg。验证表明本方法操作简单、快速、灵敏度高,具有良好的准确性和重现性,能够准确分析芍归活血益肝丸中芍药苷的含量,可以作芍归活血益肝丸中芍药苷的定性定量方法。

RP-HPLC同时检测金花明目丸中五味子醇甲、芍药苷和京尼平苷酸含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时检测金花明目丸中五味子醇甲、芍药苷和京尼平苷酸含量的分析方法。方法色谱柱:Hypersil Hypurity ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相A:乙腈;流动相B:0.3%磷酸溶液;梯度洗脱,流速:1.0 ml/min;检测波长:五味子醇甲为249 nm,芍药苷为230 nm,京尼平苷酸为254 nm;进样体积:10μl。结果五味子醇甲、芍药苷和京尼平苷酸分别在0.2991~29.91,0.05802~5.802,0.0981~9.81μg/ml浓度范围内具有良好的线性,平均回收率分别为100.18%,100.15%和100.42%;精密度和重复性试验的RSD均在5.0%以内。结论此方法前处理简单,且相较于2020年版《中国药典》方法,专属性和重复性更佳,对于提高国家标准具有参考价值。

HPLC法测定安胎丸中芍药苷含量

建立了一种使用高效液相色谱法测定安胎丸中芍药苷含量的方法。本研究采用RP-18 endcapped(5μm)色谱柱为固定相,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),流为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。柱温为35℃。实验结果显示,芍药苷在9.686~96.86μg/mL范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.08%,RSD=1.08%。本研究所建立的测定方法操作比较简单、专属性极强、结果比较准确、效果相对较好。

HPLC波长切换法同时测定畅中丸中6种主成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定畅中丸中栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱6种指标性成分的含量。方法以Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)作为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为238,230,284,345 nm;流速为1.0 ml/min、柱温为30℃。结果栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱在各自的测定范围内,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,平均回收率在97.98%~99.53%之间,RSD均小于2.0%。3批次畅中丸中栀子苷、芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱含量分别为2.307~2.395,1.806~1.895,11.392~11.959,0.507~0.544,5.314~5.433,2.406~2.497 mg/g。结论所建立的测定方法简便,准确灵敏,重复性较好,可用于畅中丸中6种指标性成分的质量控制。

HPLC法同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸和川续断皂苷Ⅵ

目的建立同时测定艾附暖宫丸中芍药苷、阿魏酸、川续断皂苷Ⅵ的高效液相色谱法。方法艾附暖宫丸50%甲醇提取液的高效液相色谱分析以C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,体积流量1mL/min,柱温为30℃,线性梯度洗脱,芍药苷、川续断皂苷Ⅵ检测波长为230nm、阿魏酸检测波长为321nm。结果芍药苷在0.502-5.016 7μg（r=0.999 3）范围内、阿魏酸在0.147-1.760μg（r=0.999 8）范围内、川续断皂苷Ⅵ在0.975-11.480μg（r=0.999 5）范围内,对照品进样质量和色谱峰峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为97.8%、100.5%和97.6%,RSD值分别为2.0%、2.0%和1.8%。结论建立的高效液相色谱法简便稳定、准确可靠,可用于艾附暖宫丸的质量控制。

HPLC测定胃肠康胶囊中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、橙皮苷及升麻苷的含量

目的：建立胃肠康胶囊（白芍、木香、防风等）的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法在同一色谱条件（色谱柱：phenomenex Luna 5μ C18（2）100A，流动相：乙腈-水梯度洗脱，流速：0．8mL／min，柱温：30℃）下对制剂中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯、橙皮苷、升麻苷进行定量测定。结果：木香烃内酯在0．102～2．04μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率101.43％，RSD=0．87％；去氢木香内酯在0．0991～1．982μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率100．46％，RSD=1．34％；芍药苷在0．15～3．0μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率100．14％，RSD=1．19％；橙皮苷在0．948～1．896μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率101．09％，RSD=1．72％；升麻苷在0．0932～1．864μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率99．98％，RSD=1．14％。结论：所建立的方法可在同一色谱条件下检测出5个成分，可用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的：建立HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并对赤芍中重金属和残留农药进行分析.方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱：SunFireTM-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）；流动相：甲醇-0.05moL/L磷酸二氢钾（32：68）；检测波长：230nm；柱温：25℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL.采用原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜、砷、汞的含量；气相色谱法测定农药残留量.结果：芍药苷的线性范围为0.101 6～1.016mg/mL,r=0.999 8（n=5）；平均加样回收率为101.70％,RSD为2.00％（n=9）,15个产地赤芍中芍药苷含量为1.86％～4.49％.铅、镉、铜、砷、汞残留量分别为0.103～0.548,0.104～0.275,0.474～4.984,0.026～0.352,0.018～0.105mg/kg；BHC、DDT、PCNB残留量分别为11.94×10-3～60.35×10-3、8.19×10-3～154.03×10-3、4.73×10-3～36.62×10-3mg/kg.结论：15个产地赤芍中芍药苷含量均符合2010版《中国药典》；15个产地赤芍药材中均有一定量的重金属及农药残留,重金属含量均符合国家行业标准《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,而其中1个产地DDT残留量超过此标准.

RP-HPLC测定芍石护睛胶囊中芍药苷的含量

目的 建立芍石护睛胶囊中芍药苷含量的测定方法。方法 采用超声提取RP—HPLC法测定，用Hypersil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（27：73）为流动相；检测波长230nm。结果 芍药苷的线性范围为0．074～0．741μg（r=0．9999），平均回收率为100．7％，RSD=2．1％（n=5）。方法 精密度的RSD=1．1％（n=5）。结论 所建方法分离效果佳、灵敏度高、重复性好，结果准确可靠。

双波长HPLC法同时测定丹皮药材中的3个指标成分

目的:同时测定不同产地丹皮药材中丹皮酚、芍药苷和没食子酸的含量。方法:采用双波长高效液相色谱法。Altima C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.4%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱:洗脱条件为0min→50min→60min,乙腈0%→40%→85%,流速1.0mL·min^(-1);检测波长为274nm和245nm;柱温为室温。结果:丹皮酚、芍药苷和没食子酸分别在1.3～255.0,0.4～75.0,0.9～175.0μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为(99.3±3.34)%,(102.2±1.55)%,(99.0±1.64)%;最低检测浓度分别为24.0,36.8,71.0ng·mL^(-1)。结论:该方法准确可靠、操作简便,为丹皮药材提供更合理、可靠的质量控制方法。

六味地黄丸中四种活性成分的HPLC法测定

建立了HPLC法同时测定六味地黄丸中的丹皮酚、马钱苷、莫诺苷和芍药苷。采用C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长238nm。丹皮酚、马钱苷、莫诺苷和芍药苷分别在0.5～20、0.25～10、0.5～20和0.15～6μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为98.10%～105.44%。

HPLC法测定妇康口服液中芍药苷的含量

目的建立妇康口服液的中芍药苷的含量测定方法。方法在Spherigel ODS C18，5μm，4．6mm×25cm柱上，0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液．乙腈（85：15）为流动相，检测波长为波长为230nm，流速为1．0ml·min^-1。结果芍药苷的量在0．32-1．58μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9997），回归方程为A=970296C＋48342。精密度试验RSD为0．38％，该方法平均回收率为98．60％，RSD：1．84％。结论该方法简单、快速、准确。

RP-HPLC测定四物汤中芍药苷的含量(英文)

目的:建立一种新的测定芍药苷的反相高效液相色谱流动相系统,并令人满意地测定四物汤中芍药苷的含量。方法:色谱条件:AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5μm);紫外检测器,检测波长230nm;乙腈0.02mol·L-1磷酸(18∶82)为流动相。结果:芍药苷在0.48μg～4.80μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9994。平均加样回收率为98.8,RSD为1.32(n=5)。结论:方法准确,精密,重现性好,结果令人满意。

HPLC测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量

目的建立测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱方法。方法采用WatersSymmetryShield—C-s色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（30：70）为流动相，流速1．0mL／min，检测波长230nm，柱温为室温。结果芍药苷在0．266-5．32μg范围内线性关系良好，r=O．9999，平均回收率为98．00％，RSD=2．22％。结论该方法操作简便，快速易行，重复性好，结果准确可靠，可用于测定复方赤芍颗粒中芍药苷含量，以控制该制剂的质量。

HPLC法测定消银片中丹皮酚和芍药苷的含量

目的:采用 RP-HPLC 法测定消银片中丹皮酚和芍药苷的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相。丹皮酚的测定,以乙腈-0.1%三乙胺溶液(用磷酸调 pH=6)(55:45)为流动相,流速:1 mL·min^(-1),检测波长为274 nm;芍药苷的测定,以乙腈-水(25:75,pH=7)为流动相,流速:1 mL·min^(-1),检测波长为229 nm。结果:丹皮酚和芍药苷的线性范围分别为0.125～5μg·mL^(-1)和5～80μg·mL^(-1)。高、中、低3种浓度下的平均加样回收率,丹皮酚分别为:100.6%,102.6%,97.33%,RSD:0.52%,0.45%,0.73%;芍药苷分别为:100.1%,100.2%,98.57%,RSD:0.89%,1.2%,1.2%。结论:本方法简便,灵敏,重现性好。

清肺愈痤丸HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立清肺愈痤丸(黄芩、枇杷叶、赤芍等)HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法清肺愈痤丸甲醇提取液的分析采用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;检测波长230 nm;柱温为35℃。结果 10批样品HPLC指纹图谱中有11个共有峰,相似度均大于0.9。芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、丹酚酸B分别在0.08~0.25、0.07~0.22、0.2~0.60、0.06~0.18μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.7%、96.9%、97.4%、98.2%,RSD分别为0.98%、1.09%、0.82%、1.66%。结论该方法灵敏度高,专属性强,可用于清肺愈痤丸的质量控制。

HPLC法测定杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的含量

目的:建立一种准确、实用的方法用于杞菊地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的同时测定。方法:应用高效液相色谱法测定,分离条件为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温22℃,检测波长为236 nm(0-8 min);230 nm(8-12 min)和274 nm(12-19 min)。结果:马钱苷、芍药苷和丹皮酚线性范围分别为1.90-22.8μg/mL(r=0.999 7),1.68-20.2μg/mL(r=0.999 7)和5.380-64.56μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率分别为99.79%(RSD=0.44%),100.65%(RSD=1.18%)和98.49%(RSD=2.92%)。结论:本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。

HPLC法同时测定补肺益肾颗粒中淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷

目的采用HPLC法同时测定补肺益肾颗粒(淫羊藿、陈皮、赤芍、黄芪、五味子、山茱萸等)中淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷。方法采用二极管阵列检测器,色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。结果补肺益肾颗粒中的淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷的平均回收率分别为98.6%,99.6%、98.6%,RSD分别为2.65%、2.12%、2.36%;淫羊藿苷在0.022 4～0.280μg,橙皮苷在0.071 8～0.898μg,芍药苷在0.051 6～0.645μg范围内呈良好的线性关系。结论该方法简便、可靠,可作为该制剂质量控制方法。

双波长HPLC法同时测定妇科Ⅳ颗粒剂中芍药苷和虎杖苷的含量

目的：建立妇科Ⅳ颗粒剂中芍药苷和虎杖苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸（17∶83）;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为230 nm、306 nm。结果：芍药苷在0.524-8.384μg、虎杖苷在0.344-5.502μg范围内,进样量与峰面积具有良好线性关系（r=0.9997,r=0.9999）,平均回收率分别为99.6%（RSD=0.92%）、100.3%（RSD=1.32%）。结论：研究建立的含量测定方法可靠、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。

HPLC测定迪可颗粒中芍药苷和粉防己碱的含量

目的建立迪可颗粒(赤芍、防己、红花、山药等)中芍药苷和粉防己碱的高效液相测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为diamonsilODS(5μm,250mm×4.6mm)分析柱;芍药苷流动相为0.025moL·L-1KH2PO4乙腈(80∶20),检测波长230nm;粉防己碱流动相甲醇乙腈0.003moL·L-1KH2PO4二乙胺(55∶25∶20∶0.06),检测波长230nm;流速均为1.0mL·min-1。结果精密度和稳定性良好;芍药苷在0.3034～6.0672μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为97.19。粉防己碱在0.0278～0.2227μg范围内峰面积和进样量呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.38。结论本方法简便、专属、重现性好,可有效控制迪可颗粒的质量。

HPLC法测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量

建立一种方法用于同时测定金匮肾气丸中马钱苷、芍药苷的含量．应用高效液相色谱法测定，分离条件Symmetry C18柱（4．6min×250mm，5μm），乙腈-1％冰醋酸溶液（14：86）为流动相，流速为1mL／min，柱温为30℃、马钱苷、芍药苷线性范围分别为0.16～1.6μg（r=0．9997），0.18～1.8μg（r=0．9999），平均加样回收率分别为99.13％（RSD=1．43％），99.02％（RSD=2．17％）、方法简便，快速，可靠，为金匮肾气丸进一步研究奠定基础．