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山楂叶中主要多元酚类成分的HPLC法比较分析(英文) 被引量:10
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作者 刘荣华 余伯阳 +1 位作者 邱声祥 郑丹 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2005年第3期162-167,i002,共7页
目的:比较不同种、不同产地及不同采收期山楂叶中8种主要多元酚类成分(牡荆素、牡荆素2″O 鼠李糖苷、芦丁、绿原酸、槲皮素、金丝桃苷、4 O 葡萄糖牡荆素和4 O 鼠李糖芦丁)的含量。方法:用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为LichrospherC1... 目的:比较不同种、不同产地及不同采收期山楂叶中8种主要多元酚类成分(牡荆素、牡荆素2″O 鼠李糖苷、芦丁、绿原酸、槲皮素、金丝桃苷、4 O 葡萄糖牡荆素和4 O 鼠李糖芦丁)的含量。方法:用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为LichrospherC18(250×4.6mmI.D.,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(95∶5)、B为0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,0 ~12minA由12%~17%,12~25minA由17%~18%,25~35minA由18%~40%,35~40minA由40%~100%,40~45 minA为100%,流速1ml/min;柱温30℃;进样量10μl;检测波长360nm。结果:野山楂叶中这8种多元酚类成分的总含量最高(3.70%~6.20%),其次是山里红叶(1.12%~2.28%),再次是单子山楂叶(0.98%),云南山楂叶中这8种成分的含量最低(0.70%~0.87%)。对同种的山楂叶来说,其含量随着产地及采收期的不同有着较大差异,含量最高的野山楂叶采自江西于都县,山里红叶中含量最高的是采自山东日照市;对不同时期采收的山里红叶分析表明,嫩叶中尤其是开花期(五月)采收的叶中这8种成分的含量最高,然后慢慢降低到一个相对稳定的水平。结论:不同种、不同产地及不同采收期的山楂叶中这8种主要多元酚类成分的含量存在明显的差异。 展开更多
关键词 hplc 高效液相色谱(hplc) 绿 min
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HPLC检测白血病细胞系CYP3A5活性方法的建立与应用 被引量:1
2
作者 王婷 陈芳源 +3 位作者 韩洁英 钟济华 滕晔 欧阳仁荣 《上海第二医科大学学报》 CSCD 北大核心 2005年第5期440-442,446,共4页
目的建立白血病(AL)细胞系CYP3A5活性检测方法,研究化疗药对其活性的调控。方法HPLC法检测药物干预后AL细胞系CYP3A5活性。结果以1×106细胞、氢化考的松终浓度100μmol/L、孵育24h为AL细胞体外培养条件下氢化考的松6β-羟化活性检... 目的建立白血病(AL)细胞系CYP3A5活性检测方法,研究化疗药对其活性的调控。方法HPLC法检测药物干预后AL细胞系CYP3A5活性。结果以1×106细胞、氢化考的松终浓度100μmol/L、孵育24h为AL细胞体外培养条件下氢化考的松6β-羟化活性检测的孵育条件。K562细胞CYP3A5活性显著高于HL-60、NB4和Jurkat细胞。柔红霉素作用24h后K562细胞CYP3A5活性增高,48h后活性显著增高;而NB4与Jurkat细胞在其作用后活性无改变。地塞米松作用24h后Jurkat细胞CYP3A5活性显著增高,48h后活性又显著增高。全反式维甲酸作用24h后NB4细胞CYP3A5活性显著增高,72h后活性又显著增高。结论HPLC检测AL细胞体外培养条件下氢化考的松6β-羟化活性方法的建立可用于研究AL细胞CYP3A5活性。柔红霉素、地塞米松、全反式维甲酸的应用可诱导某些AL细胞株CYP3A5活性。 展开更多
关键词 CYP3A5 hplc检测 Jurkat K562 AL hplc mol/L HL-60 NB4 24h 72h β-
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HPLC法测定广西十个不同产地两面针中新棒状花椒酰胺的含量 被引量:17
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作者 刘绍华 覃青云 +3 位作者 唐献兰 方堃 杨卫豪 张祥民 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第3期337-339,共3页
分析并比较了广西十个不同产地的两面针中具有镇痛、抗炎和止血活性的新棒状花椒酰胺的含量。采用HPLC法,色谱柱为HYPERSILBDSC18,流动相为乙腈:水(50:50),流速为1.0mL/min,柱温40℃,检测波长268nm,进样量为20.0μL。发现不同产地的两... 分析并比较了广西十个不同产地的两面针中具有镇痛、抗炎和止血活性的新棒状花椒酰胺的含量。采用HPLC法,色谱柱为HYPERSILBDSC18,流动相为乙腈:水(50:50),流速为1.0mL/min,柱温40℃,检测波长268nm,进样量为20.0μL。发现不同产地的两面针中新棒状花椒酰胺的含量差别较大,金秀样品含量最高,为0.468%;桂林样品含量最低,为0.009%。本研究将为两面针在镇痛、抗炎和止血等方面的开发利用提供了可靠的科学依据,具有重要的应用前景。 展开更多
关键词 hplc 广西 BDS C18 min
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HPLC-MS/ESI测定人血清中丙戊酸浓度 被引量:8
4
作者 朱运贵 李海菊 +3 位作者 王峰 肖轶雯 张毕奎 李焕德 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期817-819,共3页
目的:建立HPLC-MS/ESI测定人血清中丙戊酸浓度的方法,并用于临床血药浓度监测。方法:采用Waters XTerraTM MS C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以10 mmol·L-1醋酸铵水溶液-乙腈(60:40)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温45... 目的:建立HPLC-MS/ESI测定人血清中丙戊酸浓度的方法,并用于临床血药浓度监测。方法:采用Waters XTerraTM MS C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以10 mmol·L-1醋酸铵水溶液-乙腈(60:40)为流动相,流速0.80 mL·min-1,柱温45℃,以双氯芬酸为内标。采用电喷雾电离源(ESI)负源,用各物质准分子离子峰的选择离子监测(SIR)进行定量分析,血清样品用乙腈直接沉淀后进样。结果:丙戊酸在7.25-188.10μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检测浓度为0.50μg·mL-1(S/N≥3)。日内与日间RSD均小于10%(n=5),方法回收率在98.7%-105.1%之间。结论:该方法操作简单,结果准确,血药浓度监测时间很短,灵敏度高;适用于丙戊酸血药浓度监测及药代动力学研究。 展开更多
关键词 hplc-MS ESI Waters C18 线 RSD
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RP-HPLC法测定异甘草素对脑缺血再灌注小鼠脑能量代谢的影响 被引量:9
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作者 詹春 杨静 詹莉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期639-642,共4页
目的:建立一种测定组织样品中腺苷酸含量的 RP-HPLC 法,并观察异甘草素(isoliquiritigenin,ISL)对脑缺血再灌注小鼠能量代谢的改善作用。方法:采用反复阻断小鼠双侧颈总动脉造成脑缺血再灌注模型,采用 RP-HPLC 法,Hypersil C_(18)色谱柱... 目的:建立一种测定组织样品中腺苷酸含量的 RP-HPLC 法,并观察异甘草素(isoliquiritigenin,ISL)对脑缺血再灌注小鼠能量代谢的改善作用。方法:采用反复阻断小鼠双侧颈总动脉造成脑缺血再灌注模型,采用 RP-HPLC 法,Hypersil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为100mmol-L^(-1)磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲液(pH 6.0),流速为0.7mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为254nm,测定脑组织 ATP 含量、腺苷酸池(TAN)水平和能量负荷值(EC)。结果:ATP、ADP、AMP 浓度分别在1.7-212.0μg·mL^(-1)(r=0.9999),1.6~208.0μg·mL^(-1)(r=0.9999),1.3~164.0μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为101.3%(RSD=1.0%),99.0%(RSD=1.4%),91.6%(RSD=1.6%);ISL(10,20,40mg·kg^(-1)·d^(-1))剂量依赖性提高脑组织中 ATP 含量、TAN 水平和 EC 值。结论:该分析方法简便、准确、可靠;ISL 对脑缺血再灌注小鼠脑能量代谢水平有明显的改善作用。 展开更多
关键词 hplc RP ATP C18 线
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替米沙坦血药浓度 HPLC 测定方法的研究 被引量:3
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作者 封宇飞 严以劼 +4 位作者 殷琦 刘蕾 史爱欣 李可欣 孙春华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期618-620,共3页
目的:建立替米沙坦血药浓度的高效液相-荧光色谱分析方法。方法:以依贝沙坦为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白,色谱柱:Inersil ODS C_(18)色谱柱,(5μm,150mm×4.6mm),在线过滤器;流动相为水相(0.25%三乙胺水溶液)-乙腈(40∶60,v/v),20... 目的:建立替米沙坦血药浓度的高效液相-荧光色谱分析方法。方法:以依贝沙坦为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白,色谱柱:Inersil ODS C_(18)色谱柱,(5μm,150mm×4.6mm),在线过滤器;流动相为水相(0.25%三乙胺水溶液)-乙腈(40∶60,v/v),20%磷酸调节pH为5.0;λ_(ex)=255nm,λ_(em)=390nm;流速1.0mL·min^(-1),柱温为25℃。结果:替米沙坦在6.25-3200ng·mL^(-1)的范围内有良好的线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为1.25ng·mL^(-1)(S/N>3),该方法的相对回收率为99.7%-102.3%(n=5);绝对回收率为96.7%-105.3%(n=5);日内 RSD 为2.0%-5.9%,日间 RSD 为1.1%-6.2%。结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中替米沙坦的测定及人体内药代动力学研究。 展开更多
关键词 hplc测定方法 C18 线 RSD ODS
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不同产地黄芩药材HPLC指纹图谱的研究 被引量:58
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作者 肖蓉 袁志芳 +2 位作者 王春英 张兰桐 王彩红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期743-747,共5页
目的建立河北道地药材热河黄芩的HPLC指纹图谱,并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法采用HPLC法测定了热河黄芩等11个不同产地黄芩样品。色谱条件:C18柱,乙腈-0.25%磷酸-四氢呋喃为流动相... 目的建立河北道地药材热河黄芩的HPLC指纹图谱,并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法采用HPLC法测定了热河黄芩等11个不同产地黄芩样品。色谱条件:C18柱,乙腈-0.25%磷酸-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274 nm,体积流量1.0 mL/m in,柱温30℃。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。结论色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材,为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。 展开更多
关键词 hplc指纹图谱 hplc C18 min
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HPLC法测定盐酸氨丙啉的含量及对杂质2-甲基吡啶进行检查
8
作者 班付国 宋志超 +2 位作者 刘宏伟 贾振民 郭芙蓉 《中国兽药杂志》 2005年第7期31-33,共3页
采用高效液相色谱法测定盐酸氨丙啉的含量及对杂质2-甲基吡啶进行检查。用WatersXTerraTMRPC18色谱柱,以乙腈-甲醇-庚烷磺酸钠溶液(将12g的1-庚烷磺酸钠溶于1000mL水中,加24mL冰醋酸,6mL的三乙胺制得)(5∶35∶60)为流动相,用紫外检测器... 采用高效液相色谱法测定盐酸氨丙啉的含量及对杂质2-甲基吡啶进行检查。用WatersXTerraTMRPC18色谱柱,以乙腈-甲醇-庚烷磺酸钠溶液(将12g的1-庚烷磺酸钠溶于1000mL水中,加24mL冰醋酸,6mL的三乙胺制得)(5∶35∶60)为流动相,用紫外检测器于254nm处检测,柱温30℃,流速1.0mL/min。在该条件下盐酸氨丙啉和2-甲基吡啶的分离度很好,盐酸氨丙啉浓度在0.05~0.50mg/mL范围内,其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=3.07×107x-3.90×104,r=0.9999,RSD=0.76%。该法适用于盐酸氨丙啉原料药的质量控制。 展开更多
关键词 2- hplc 线 C18 min
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HPLC/APCI/MS法测定水果中6-苄基腺嘌呤 被引量:24
9
作者 金米聪 陈晓红 +1 位作者 李小平 姚浔平 《分析仪器》 CAS 2005年第3期29-31,共3页
建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测... 建立了高效液相色谱-质谱联用测定水果中6苄基腺嘌呤残留的方法。样品用酸化甲醇提取,以ZorbaxSBC18柱(150mm×4.6mm×5μm)分离,以甲醇+0.1%醋酸(75+25)为流动相。质谱检测采用了大气压化学电离(APCI)离子化技术和选择离子检测(SIM)模式,定量检测离子m/z226[M+H]+,线性范围为0.05~2.0mg/L,检测下限为0.0025mg/kg,平均回收率为94.0%,RSD小于10%。LC/MS法不仅快速方便,而且比LC/UV法灵敏度高近20倍。用于实际样品的检测,结果满意。 展开更多
关键词 6- MS APCI hplc - C18 线 6mm RSD UV
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HPLC法测定银杏叶片中银杏内酯的含量 被引量:4
10
作者 张雪琴 周欣 +2 位作者 袁牧 王道平 彭炳先 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期541-543,共3页
关键词 hplc hplc-ELSD法 hplc-UV法 hplc-MS法 GC-MS
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固相萃取-HPLC法研究格尔德霉素在Beagle犬药代动力学 被引量:4
11
作者 程春雷 游雪甫 +5 位作者 王跃明 张伟新 娄人慧 陈慧贞 李电东 蒋建东 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期409-412,共4页
目的:建立格尔德霉素在 Beagle 犬血浆中的同相萃取(SPE)-HPLC 测定方法,并研究其在犬体内的药代动力学。方法:18只 Beagle 犬分为0.25,0.5,1.0 mg·kg^(-1)低、中、高3个剂量组,单次静脉注射格尔德霉素,于给药后不同时间点采集血... 目的:建立格尔德霉素在 Beagle 犬血浆中的同相萃取(SPE)-HPLC 测定方法,并研究其在犬体内的药代动力学。方法:18只 Beagle 犬分为0.25,0.5,1.0 mg·kg^(-1)低、中、高3个剂量组,单次静脉注射格尔德霉素,于给药后不同时间点采集血样。以 N-苯基-1-萘胺作为内标,Oasis HLB 同相萃取柱优化提取富集,HPLC 法测定其浓度;用药代动力学计算程序3P97拟合药物浓度-时间曲线,求算药动学参数。结果:格尔德霉素在0.01-1.0μg·mL^(-1)线性范围内,低、中、高3种不同浓度质控样品(0.01,0.1,1.0μg·mL^(-1))日内 RSD 分别为5.6%,4.6%,1.9%(n=5);日间 RSD 分别为6.9%,3.2%,6.7%(n=5)。绝对回收率分别为85.0%±3.0%,91.1%±2.2%,94.0%±0.7%(n=5);低、中、高剂量组的 T_(1/2β)分别为89.2,116.6,101.6 min;AUC 分别为6.9,12.7,24.9 min·μg·mL^(-1);Vc 分别为858.0,964.4,981.3 mL·kg^(-1);CL 分别为35.9,39.4,40.1mL·min^(-1)·kg^(-1)。结论:固相萃取-HPLC 法测定格尔德霉素准确,快速,回收率高。格尔德霉素在 Beagle 犬体内药代动力学符合二室静脉注射模型。这对以后的临床应用指导具有十分重要的意义。 展开更多
关键词 固相萃取-hplc BEAGLE hplc测定方法 -线 线 RSD AUC
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HPLC-MS法研究替米沙坦人体药动学和生物等效性 被引量:8
12
作者 刘世坤 刘玉兰 +2 位作者 彭向东 邹健军 肖大伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期519-522,共4页
目的:建立准确、灵敏的 HPLC-MS 法测定替米沙坦在血浆中的浓度,以研究替米沙坦在健康受试者中的药动学和生物等效性。方法:20例健康受试者单次口服40mg 替米沙坦受试或参比制剂,按规定时间采集肘静脉血,乙腈沉淀处理血样。采用 Zorbax-... 目的:建立准确、灵敏的 HPLC-MS 法测定替米沙坦在血浆中的浓度,以研究替米沙坦在健康受试者中的药动学和生物等效性。方法:20例健康受试者单次口服40mg 替米沙坦受试或参比制剂,按规定时间采集肘静脉血,乙腈沉淀处理血样。采用 Zorbax-SB-ODS 柱,乙腈-0.02mol·L^(-1)醋酸胺缓冲液(28∶72)为流动相,HPLC-MS 内标(坎地沙坦,m/z=423.3)法选择性正离子检测法测定替米沙坦(替米沙坦,m/z=515.3)血浆浓度。结果:HPLC-MS 法测定血浆中替米沙坦的最低检测限为0.5ng·mL^(-1),在2-500ng-mL^(-1)范围内线性关系良好;血药浓度测定日内、日间 RSD 均小于10%。测得替米沙坦受试和参比制剂的主要药动学参数 C_(max)(μg·L^(-1))分别为220.70±95.80和233.11±105.52,AUC_(0-96)(μg·h·L^(-1))分别为1908.54±650.43和1986.26±553.24,t_(1/2)(h)分别为24.1±4.2和24.8±3.8;T_(max)(h)分别为1.8±0.6和1.7±0.7。相对生物利用度 F 为95.6%±6.4%。结论:建立的 HPLC-MS 法灵敏、准确,统计分析表明替米沙坦受试和参比制剂生物等效。 展开更多
关键词 hplc-MS法 ODS 线 RSD
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HPLC法和电位滴定法测定创新药物CD-01盐酸盐的含量 被引量:4
13
作者 李宁 刘俊路 +1 位作者 宫平 李发美 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期530-533,共4页
目的:建立高效液相色谱法和电位滴定法测定创新药物 CD-01盐酸盐的含量。方法:高效液相色谱法:色谱柱为 Dia-monsil C_(18)(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.01mol·L^(-1)磷酸二氢钾(pH=7.0)(72∶28),流速1.0mL·min^(-... 目的:建立高效液相色谱法和电位滴定法测定创新药物 CD-01盐酸盐的含量。方法:高效液相色谱法:色谱柱为 Dia-monsil C_(18)(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.01mol·L^(-1)磷酸二氢钾(pH=7.0)(72∶28),流速1.0mL·min^(-1);UV 检测波长为254nm;柱温40℃。电位滴定法以冰醋酸和醋酐为溶剂。所有操作均避光进行。结果:高效液相色谱法:CD-01盐酸盐在2.99-29.9μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度 RSD 为0.61%(n=5);平均回收率为100.0%(n=9);检测限0.8ng。电位滴定法:方法精密度 RSD 为0.15%(n=5);平均回收率为99.99%,RSD 为0.09%(n=5)。结论:高效液相色谱法与电位滴定法的测定结果在统计学上无显著性差异。电位滴定法适用性广,测定结果精密,准确度高;高效液相色谱法专属性强,耗样量小。 展开更多
关键词 hplc RSD 线
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RP-HPLC法测定氧氟沙星中二氟吡啶羧酸的含量 被引量:2
14
作者 何敏 姚彤炜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期559-561,共3页
目的:建立氧氟沙星中有关物质二氟吡啶羧酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以 Diamonsil^(TM)(钻石)C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)为分析柱;0.05mmol·L^(-1)枸橼酸溶液(用三乙胺调节 pH 至7.5)-乙腈(79∶21)为流动相。... 目的:建立氧氟沙星中有关物质二氟吡啶羧酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以 Diamonsil^(TM)(钻石)C_(18)(200mm×4.6mm,5μm)为分析柱;0.05mmol·L^(-1)枸橼酸溶液(用三乙胺调节 pH 至7.5)-乙腈(79∶21)为流动相。样品中合成中间体杂质——二氟吡啶羧酸的含量以加校正因子的自身对照法计算,其他有关物质的含量采用自身对照法计算,并将本法测得结果与中国药典方法进行比较。结果:流动相 pH 对二氟吡啶羧酸的保留时间有很大影响,中国药典条件下不能检出该中间体杂质,在本实验条件下,氧氟沙星和二氟吡啶羧酸的保留时间分别为7.4min 和11.0min,柱效分别为5000和7000,检测限分别为0.45ng和2.6ng。测得两者的分离度为7.77,二氟吡啶羧酸相对于氧氟沙星的浓度校正因子 F 值为4.4(RSD=5.4%)。对3批被检样品和1批仿制品测定结果,样品中二氟吡啶羧酸的含量在0.27%-0.33%之间,其他有关杂质含量在0.04%-0.06%之间。中国药典方法测得有关杂质含量约为0.04%,但不能检出二氟吡啶羧酸。结论:本文建立的方法可以有效控制氧氟沙星中二氟吡啶羧酸等有关杂质的含量。 展开更多
关键词 RP-hplc法测定
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利用蒸发光散射检测器 RP-HPLC 同步分析水溶性维生素和脂溶性维生素 被引量:7
15
作者 李方 姜东峰 范国梁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期541-543,共3页
目的:建立用蒸发光散射检测器反相 HPLC 同时分析水溶性与脂溶性维生素的方法。方法:首先,不启动梯度,注射脂溶性维生素样品,流动相流速为1.5mL·min^(-1),保持5min;然后,注射水溶性维生素样品,并启动梯度从100%水相过渡到100%有机... 目的:建立用蒸发光散射检测器反相 HPLC 同时分析水溶性与脂溶性维生素的方法。方法:首先,不启动梯度,注射脂溶性维生素样品,流动相流速为1.5mL·min^(-1),保持5min;然后,注射水溶性维生素样品,并启动梯度从100%水相过渡到100%有机相;以典型的反相顺序洗脱所有的维生素。色谱柱为 Alltech Prevail-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm);流动相 A:pH为3.2的水和甲酸的缓冲溶液,流动相 B:乙腈-甲醇(83∶17);流速:1.5mL·min^(-1)。ELSD 条件:温度:40℃,气体流量:1.5L·min^(-1);撞击器模式:开。结果:采用反相 C_(18)色谱柱和两次进样技术,优化梯度和 pH 条件,可以在30min 内实现对15种水溶性和脂溶性维生素进行同时分析,在30min 内获得了较为理想的分离与峰形。结论:建立了反相 HPLC 分析测定两类维生素的方法,避免了使用多种类型的色谱柱,较长的平衡时间和样品消耗。 展开更多
关键词 RP-hplc 反相hplc C18 ELSD pH
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SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究 被引量:14
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作者 罗晓燕 林玉娜 +1 位作者 刘莉治 周洪伟 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2005年第4期287-289,共3页
目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为... 目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5~10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %~10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷。 展开更多
关键词 SPE-hplc (DES) 线 线 : min
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RP-HPLC法同时测定裸茎金腰中2种黄酮醇的含量 被引量:3
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作者 杨云裳 胡芳弟 +2 位作者 封士兰 鲁润华 史高峰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期418-420,共3页
目的:建立裸茎金腰中2种黄酮醇反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱为 Kromasil ODS-1柱(5μm,4.6 mm×250 mm),Kromasil ODS-1保护柱(5 μm,4.6 mm×10 mm)。流动相为甲醇-水(60:40),检测波长350 nm,柱温25℃;流速1.0 mL... 目的:建立裸茎金腰中2种黄酮醇反相高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱为 Kromasil ODS-1柱(5μm,4.6 mm×250 mm),Kromasil ODS-1保护柱(5 μm,4.6 mm×10 mm)。流动相为甲醇-水(60:40),检测波长350 nm,柱温25℃;流速1.0 mL·min^(-1);进样量:10μL。结果:黄酮醇1(5,4′-dihydroxy-3,6,3′-trimethoxy-flavone-7-O-β-D-gluco-side)浓度在84.5-507.2μg·mL^(-1)范围内与峰面积有良好的线性;黄酮醇2(veronicafolin)浓度在36-216μg·mL^(-1)范围内与峰面积有良好的线性。回收率分别为99.77%及98.86%,精密度试验 RSD 分别为1.2%及1.5%(n=5)。结论:该方法灵敏、重复性好、简单可行、结果可靠,可准确定量,从而为藏药裸茎金腰的质量控制提供依据,并为科学评价其药材质量提供有效手段。 展开更多
关键词 hplc RP RSD 线
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HPLC法测定山茛菪麝香膏中祖师麻甲素的含量 被引量:3
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作者 陈娟 师彦平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期539-541,共3页
关键词 hplc 湿 湿 湿
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A Reliable Methodology for Quantitative Extraction of Fruit and Vegetable Physiological Amino Acids and Their Subsequent Analysis with Commonly Available HPLC Systems 被引量:4
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作者 Wayne W. Fish 《Food and Nutrition Sciences》 2012年第6期863-871,共9页
Many of the extraction and amino acid analysis methodologies currently employed do not provide complete analysis of all the physiological amino acids and biogenic amines. Extraction procedures frequently employ dilute... Many of the extraction and amino acid analysis methodologies currently employed do not provide complete analysis of all the physiological amino acids and biogenic amines. Extraction procedures frequently employ dilute acid which partially converts gln and asn to glu and asp. A commonly used pre-column derivatizing agent, o-phthalaldehyde, does not react with the imino acids, pro and hydroxypro. The purpose of this investigation was to integrate extraction and analysis procedures into a reliable method for measuring the complete physiological amino acid profiles of fruit and vegetables using HPLC instrumentation commonly available to most laboratories. Water extraction of ground, frozen-thawed tissues effected complete recovery of the physiological amino acids as demonstrated by spiking experiments and tissue combination experiments. HPLC of dabsyl derivatives of the free amino acids allowed their quantification in a selection of fruit and vegetables. Physiological amino acid levels were determined for peach, apple, potato, onion, tomato, bell pepper, broccoli, and seven types of cucurbits. The coefficient of variation for estimation of an amino acid level generally fell in the range of 5% to 7%. Because of marked variability in physiological amino acid content as a result of growing conditions, cultural practices, and inherent cultivar differences, comparisons of results with literature values were not possible. 展开更多
关键词 CITRULLUS lanatus CUCUMIS melo CUCURBITA pepo CUCUMIS sativus CUCURBITA foetidissima Brassica OLERACEA Allium cepa Prunus persica Capiscum annum SOLANUM TUBEROSUM SOLANUM lycopersicum Malus domes-tica hplc Free Amino Acids
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RP-HPLC法测定巴洛沙星胶囊的含量及有关物质 被引量:6
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作者 马宁 黄海萍 +2 位作者 胡良红 龙彤 郑正春 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期673-675,共3页
目的:采用反相液相色谱法测定巴洛沙星胶囊含量及有关物质。方法:采用 PICO TAG ^(TM)C_(18)色谱柱(5μm,3.9mm×150mm),以乙腈-水-十二烷基硫酸钠(400∶600∶2.5,用磷酸调节pH为3.0)为流动相;流速1.0mL·min^(-1);检测波长为29... 目的:采用反相液相色谱法测定巴洛沙星胶囊含量及有关物质。方法:采用 PICO TAG ^(TM)C_(18)色谱柱(5μm,3.9mm×150mm),以乙腈-水-十二烷基硫酸钠(400∶600∶2.5,用磷酸调节pH为3.0)为流动相;流速1.0mL·min^(-1);检测波长为290nm,柱温:室温;进样量:20μL。结果:在该色谱条件下,巴洛沙星浓度在15-35μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,精密度 RSD 为0.81%(n=6);巴洛沙星胶囊含量测定高、中、低3种浓度的回收率分别为98.3%,100.4%,99.9%;RSD分别为0.56%,0.62%,0.54%。结论:本法简便、快速、准确,专属性好。 展开更多
关键词 hplc RP C18 PICO 线 RSD 5μg
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