HPLC-ELSD与GC-MS法测定牛乳甘油三酯sn-2位脂肪酸组成

研究建立了快速、准确测定牛乳脂肪甘油三酯sn-2位脂肪酸组成的方法.利用胰脂酶专一水解甘油三酯sn-1和sn-3位置上的脂肪酸得到sn-2单甘油酯和游离脂肪酸,再通过蒸发光散射高效液相色谱分离出sn-2位单甘油酯,然后对其进行衍生,用气相色谱质谱联用仪对sn-2脂肪酸组成进行分析.结果显示用蒸发光散射高效液相色谱法分离sn-2位单甘油酯时方法的回收率达到83.3%～85.1%,该法省去了传统测定中费时费力的薄层色谱分离步骤.用气相色谱质谱联用法对产物进行分析,精密度高,结果可靠.分析结果表明,牛乳脂肪sn-2位脂肪酸由2.57%月桂酸、7.68%豆蔻酸、34.74%棕榈酸、11.56%亚油酸、22.53%油酸和15.21%硬酯酸组成.

HPLC-ELSD法测定中/长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯的含量

目的 :采用高效液相色谱 -蒸发激光散射检测法 (HPLC ELSD)直接测定中 /长链脂肪乳注射液中大豆油和中链甘油三酸酯的含量。方法 :AlltimaSilica色谱柱 ,以正己烷 -异丙醇 -冰乙酸为流动相 ,蒸发激光散射检测器检测。结果 :定量测定的大豆油和中链甘油三酸酯在线性范围内 ,两组分峰面积的自然对数分别与相应浓度的自然对数呈良好线性关系。相关系数分别为r =0 .9998和r =0 .9999。结论 :本方法准确、快捷、方便 ,是直接测定中

HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中8个甘油三酯类成分的含量

目的:建立灵芝孢子油中甘油三酯类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测测定法。方法:采用ODS(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以有机混合溶剂乙腈-无水乙醇-甲基叔丁基醚(45∶45∶10)为流动相等度洗脱,采用蒸发光散射检测法,分离了灵芝孢子油中8个主要甘油三酯类成分,以峰面积对数(lg A)为Y,质量浓度对数(lg C)为X进行线性回归并测定含量。结果:方法验证结果表明,各组分峰间的分离度符合要求,它们的蒸发光散射响应均在4.0~200μg·mL^(-1)浓度范围呈现良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为96.63%~107.53%(RSD<5.0%)。结论:该方法专属性好,分析洗脱时间适宜,定量准确,满足灵芝孢子油中甘油三酯类成分质量控制的要求。

Silver-ion HPLC测定1,3-二油酸-2-棕榈酸三酰甘油的含量

准确测定1,3-二油酸-2-棕榈酸三酰甘油(OPO)的含量,建立了一种以高效液相色谱结合银离子交换柱(Silver-ion HPLC)的测定方法。以ChromSpher 5 Lipid(25 cm×4.6 mm,5μm)银离子交换柱通过HPLC正相系统分离三酰甘油,配合蒸发光散射检测器(ELSD),以毒性较小的二氯甲烷和丙酮为流动相。流速0.6 mL/min,柱温30℃。漂移管温度30℃,空气压力0.35 MPa。在此条件下,1,3-二油酸-2-棕榈酸三酰甘油和1,2-二油酸-3-棕榈酸三酰甘油两种同分异构体基本达到分离,样品出峰完整,峰形良好。OPO色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(R2=0.998 8)。用该方法测定了母乳脂肪、实验室合成结构油脂样品、商品结构油脂、棕榈油和山茶油中OPO的含量。结果表明该方法的灵敏度高、重现性良好。

HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中甘油三酯的含量

目的采用HPLC-ELSD法研究灵芝孢子油中甘油酯组成。方法采用ACCHROM Unitary-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-异丙醇(51︰49),流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果甘油三亚油酸酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯的线性范围分别为0.028 70~0.861 0μg、0.146 8~4.404μg、0.0507 5~1.523μg、0.279 6~8.388μg、0.242 1~7.263μg、0.613 2~18.40μg、0.341 6~10.25μg、0.0691 5~2.075μg(r2=0.999 3,0.998 8,0.999 4,0.999 3,0.998 9,0.998 9,0.999 0,0.999 5),加样回收率分别为103.3%,99.0%,103.3%,97.9%,100.1%,104.4%,96.4%和105.0%,RSD分别为4.9%,4.7%,3.8%,5.0%,5.0%,3.4%,4.6%和3.2%。灵芝孢子油中8个甘油酯中相对含量较高的依次是1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯,约占8个成分总量的90%。结论该方法简便、专属性、重复性良好,可为灵芝孢子油的品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据。

GC-FID法和HPLC-ELSD法分析爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的主要化学成分

为了分析爆珠溶剂的主要化学成分,分别建立了辛癸酸甘油酯主要化学成分的气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)两种直接分析方法,测定了9种市售爆珠卷烟中爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的组成,并比较了两种方法的性能。结果表明:①两种方法的检出限低、重复性高,在各自的测量浓度范围内均具有良好的线性相关性(R2>0.999),均适用于卷烟爆珠溶剂辛癸酸甘油酯中主要化学成分的直接定性定量分析。②GC-FID法对辛癸酸甘油酯的检测限更低(0.324~1.40μg/mL)、线性范围更宽、加标回收率更适中(90.8±1.8)%~(98.3±3.7)%、样品消耗量更少;HPLC-ELSD法的重复性和稳定性更高(RSD<1%)。③不同市售卷烟爆珠中辛癸酸甘油酯的总量以及不同成分的浓度均存在一定的差异。

ELSD法测定结构脂肪乳注射液中结构甘油三酯含量的研究

目的:采用高效液相色谱法测定结构甘油三酯的含量。方法:在C18柱(3.0 mm×150mm,5μm),以乙腈为流动相A,丙酮-乙腈-异辛烷(48.5:29.5:22)为流动相B,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器,漂移管温度65℃,载气流速2.6 mL·min-1。结果:纯化的标准结构甘油三酯在80-130μg范围内线性良好;回归方程:Y=3.0193×107X-5.9381×107,r=0.9980。回收率为98.34%,RSD为0.8%(n=5),重复性RSD为0.49%(n=5)。结论:本法结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

蒸发光散射检测器测定脂肪乳注射液中甘油三酯含量的研究

本文建立了高效液相色谱法分离、蒸发光散射检测器测定脂肪乳注射液中甘油三酯含量的方法。在硅胶柱上以正己烷－异丙醇－乙酸（９８．９：１：０．１）为流动相，测得甘油三酯的回收率为９９．８９±０．５９％，ＲＳＤ为０．７４％（ｎ＝８），进样量在４～１６μｇ时，线性方程：Ｙ＝－２．４５×１０￣５＋９．１５×１０￣５Ｘ，ｒ＝＝０．９９６５。

高效液相色谱-蒸发光散射法分析植物油物证种属特征

目的本文采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD),利用甘油三酯的组分鉴别11种植物油(大豆油、菜籽油、玉米油、花生油、芥花籽油、葵花籽油、橄榄油、芝麻油、胡麻油、油茶籽油、亚麻籽油)种属。方法采集11种植物油,采用丙酮提取后直接进样分析,色谱柱条件为C18反相柱,流动相为二氯甲烷-乙腈-冰乙酸(30:70:0.2,V/V/V),流速1.0 m L/min,采用蒸发光散射检测器检测,保持柱温35℃,使各种甘油三酯分离开来,对比处理各种谱图数据。结果 11种植物油的谱图数据特征性强,能够使其相互区分开来。结论甘油三酯可以作为鉴定这11种植物油种属的依据。

獾子油的化学成分研究

目的:研究獾子油的化学成分及HPLC-ELSD法测定獾子油与猪油的区别,为獾子油的质量标准研究奠定基础。方法:采用硅胶柱色谱,制备薄层色谱法对獾子油进行分离纯化,波谱法进行结构鉴定。采用HPLC对獾子油和猪油的指纹图谱进行比较,色谱条件为Phenomenex Hyper C18色谱柱,流动相CH3CN-CH2CL2(75∶25),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度70℃,氮气压力3.5 bar。结果:从獾子油中分离得到2个甘油酯类化合物。结构鉴定为三油酸甘油酯(1)和1-亚油酸-2,3-二油酸甘油酯(2)。獾子油与猪油在化学成分上存在差别。结论:化合物1,2均为首次从该动物油脂中分离得到。

甘三酯立体专一分析方法研究进展述评

Brockerhoff的甘三酯立体专一分析方法,近年来有所改进和创新。本文对新法(HPLC法)作了扼要介绍。