啤酒中单糖的衍生化HPLC-ESI-MS测定方法研究

单糖类样品在溶液中非常稳定,难于离子化,不适合于进行ESI MS检测。采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)将糖类物质衍生化,HPLC ESI MS在线联用,选择性离子扫描方式对几种啤酒样品中的5种单糖进行了分离检测。检出限可达到80pg。

衍生化寡糖的HPLC/ESI-MS分离和序列分析

采用麦芽糖、麦芽三糖至麦芽七糖作为标准化合物，1－苯基－3－甲基－5－吡咯唑酮衍生化，HPLC／ESI－MS分离及结构分析。结果表明反相液相色谱能将该寡糖衍生物较好地分离；ESI响应强，准分子离子峰为基峰；源内碰撞诱导解离质谱图上有寡糖的序列信息。实验为进一步分析生物体内的寡糖提供了研究方法。

采用HPLC-DAD-ESIMS技术鉴定紫山药中的花色苷成分

采用大孔树酯对浙江台州黄岩紫山药中的花色苷进行分离,并用高压液相色谱-二极管阵列检测-质谱检测技术对其中的主要花色苷进行结构鉴定。通过差异pH法分析紫山药中花色苷的含量为28.8mg/kg。紫山药中4种主要的花色苷可能是:矢车菊素-3-葡萄糖苷或半乳糖苷的双咖啡酸酰化物,矢车菊素-3-二糖苷的芥子酸酰化物,矢车菊素-3-二糖苷阿魏酸的酰化物,芍药色素-3-二糖苷的芥子酸酰化物。

乙酰螺旋霉素活性成分的分析

乙酰螺旋霉素是一种含有多个活性成分的抗生素药物，本文首先用电喷雾质谱法测 定了混合物的组成，然后采用高效液相色谱和微乳毛细管电泳法分离了其中的活性成分，用 液相色谱－质谱联用技术鉴定了液相色谱的流出峰。

鲨鱼软骨血管抑制因子的高效液相色谱与电喷雾质谱研究

The studies of SCAIF I(an unknown protein) by HPLC and ESIMS was reported in this paper. The SCAIF I is a kind of antiangiogenesis extracted from shark cartilage. The extracted protein was purified by HPLC and then studied by ESIMS. The molecule weight of the SCAIF I protein was confirmed to be 15 601 in the first time. Peptide map of the unknown protein was obtained by HPLC ESIMS with a trypsin digestion and possible partial sequences were deduced with the online CID technique. With partial sequence information the homologous proteins are searched with protein database. The homology of SCAIF I summarized in this work is useful in further studies of this unknown protein.

碱性脂肪酶的高效液相色谱和质谱分析

以常压层析系统纯化的碱性脂肪酶为出发蛋白 ,采用高效反相色谱对其进一步分离纯化 ,达到N末端氨基酸测序及肽谱分析所需的纯度 .用电喷雾质谱测得脂肪酶的相对分子质量为2 72 1 7± 1 .对该脂肪酶的胰蛋白酶水解条件及肽段的相对分子质量等进行了研究 .

甜橙种子中柠檬苦素类似物配糖体的测定

利用液质联用 (LC ESI MS)技术对甜橙种子的乙醇提取物进行了检测 ,从中发现了两种柠檬苦素类似物的配糖体———奥巴叩酮配糖体和诺米林配糖体 .采用13C和1H核磁共振谱法对化合物的结构进行了进一步证实 .

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。

液相色谱和液相色谱质谱测定空气中25种醛酮类化合物

本研究建立了高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV,UV)、超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱法(UPLC-ESI-MS/MS,MS/MS)和超高效液相色谱-电喷雾离子源-三重四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-ESI-Q-Orbitrap MS,Orbitrap MS)分别同时测定空气中25种醛酮类羰基化合物的分析方法.优化了流动相梯度、碎裂电压和碰撞能等参数.结果发现,3种方法标准曲线相关系数r均大于0.990,UV法比MS/MS法线性范围更宽,在30—1500μg·L^(-1)内线性关系良好,而MS法线性最高点仅为300μg·L^(-1)内,Orbitrap MS法适合检测浓度最低,约为0.45—300μg·L^(-1).方法检出限UV法略高于MS/MS法,分别在0.12—0.40μg·m^(-3)和0.08—0.60μg·m^(-3)之间,Orbitrap MS法最低,在1.1—13 ng·m^(-3)之间.加标量为75 ng的模拟样品UV法、MS/MS法和Orbitrap MS测得平均回收率范围分别为68.9%—98.8%、67.9%—97.6%和66.5%—107%,相对标准偏差范围分别为4.9%—10%、6.9%—18%和5.6%—11%. 3种方法检测实际样品,UV法和MS/MS法检出化合物分别为9种和14种,均远少于Orbitrap MS法的24种. 3种方法均能检出的目标物测定结果相对偏差均小于20%,均可用于醛酮类羰基化合物检测,但MS法定性较UV法更加准确,UV法可以测定高浓度样品,MS/MS法适合测定中等浓度样品,而Orbitrap MS不仅适用于测定极低浓度样品,同时还可用于筛查非靶标目标物,为污染物识别和防治提供了更加有力的技术手段.

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测贝类产品7种脂溶性贝类毒素

目的:建立固相萃取、高效液相色谱串联质谱法测定贝类产品中AZA1、YTX、OA、PTX2、GYM、SPX1、DTX-1 7种脂溶性贝类毒素残留的方法。方法:贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化,甲醇洗脱。采用Waters Sun-FireTMC18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水(80:20,v/v)作为流动相,流速0.2 ml/min,采用电喷雾质谱电离,多反应监测模式(MRM)对目标化合物定性及定量分析,外标法定量。结果:7种贝类毒素线性相关系数均大于0.998;方法定量下限(LOQ)为0.1μg/kg^2.7μg/kg;高、中、低3个添加水平的平均加标回收率在72.2%~101.9%,相对标准偏差为2.0%~13.6%。结论:该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于贝类样品中脂溶性贝类毒素的定量及确证分析。