盐酸托烷司琼的含量测定

目的:建立盐酸托烷司琼原料的含量测定方法。方法:采用非水滴定法及采用 C_(18)柱,以甲醇-乙腈-水-三乙胺(100:50:350:1),用磷酸调 pH 值至3.5为流动相,流速0.8ml·min^(-1),检测波长285nm 的 HPLC 法。结果:HPLC 法盐酸托烷司琼在1～10μg·ml^(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9999。结论:二法测定结果无显著差异,但非水滴定法更简便,快速,准确。

高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉含量

应用高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉含量。采用SphersorbCN柱，以0．01mol／L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调pH至3．8）－乙腈（44：56）为流动相。波长UV－280处检测，流速0．8ml／min。在上述色谱条件下，盐酸萘甲唑啉能得到良好分离。该方法简便、快速。外标法定量计算准确，线性范围0．16μg～0．8μg，r－0．9998，RSD＝0．37％

盐酸尼非卡兰的有关物质及含量测定方法

目的分别用HPLC和非水酸碱滴定法建立起盐酸尼非卡兰有关物质检查及含量测定的方法,为原料的质量控制提供有效的分析方法。方法采用岛津CLC-ODS(6mm×150mm,5μm)柱,流动相:乙腈-0.02mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(NaOH溶液调pH至5.0)=25∶75;检测波长:268nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃。结果在选定的色谱条件下,盐酸尼非卡兰与7个有关物质分离完全;盐酸尼非卡兰在5～100mg·L-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;检测限为0.2ng。结论方法简便,准确,专属性强,可用于盐酸尼非卡兰的有关物质检查及含量测定。

盐酸万乃洛韦的含量测定

建立了测定盐酸万乃洛韦含量的非水滴定法和紫外分光光度法,并与HPLC法进行了比较。

高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量

目的:分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量。方法:高效液相色谱法采用Waters XBridge C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(取3.0 g磷酸二氢钾,加水800 mL使溶解,加3.0 mL三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0,加水稀释至1000 mL)-乙腈(80∶20,体积比),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温30℃。电位滴定法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1 mol·L^(-1))滴定,电位法判定终点。结果:高效液相色谱法:在0.02~76μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.3%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.5%。电位滴定法:在0.12~0.25 g范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.15%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.15%。结论:电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于盐酸萘甲唑啉含量测定。HPLC法相较于电位滴定法,专属性高,精密度好,使用样品量少,有利于环保,故推荐首选HPLC法。

盐酸苯达莫司汀原料药含量测定方法的比较

为了比较盐酸苯达莫司汀原料药含量测定的不同方法,建立更加简单、快速的含量测定方法,分别采用HPLC法和非水滴定法对盐酸苯达莫司汀原料药的含量测定进行研究。结果表明,HPLC测定盐酸苯达莫司汀线性范围为10.284~41.1μg/mL,相关系数r=0.99992,最低检测浓度为1.34×10-9 g/mL,精密度(RSD=0.15%)良好;非水滴定法测定具有快速、精密度高、重现性好等优点。两种方法均可作为盐酸苯达莫司汀原料药含量的测定,无显著性差异。