HPLC法测定复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪相关杂质的研究

目的:建立复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以0.01 mol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(磷酸调节pH值至7.0)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,样品盘温度10℃,检测波长249 nm。结果:盐酸异丙嗪和杂质A、B、C、D分别在0.1155~2.3104、0.1009~2.0180、0.1169~2.3383、0.1097~2.1948、0.4169~20.8473μg·mL^(-1)呈良好线性关系,相关系数r均为0.9999,杂质A、B、C、D平均回收率分别为96.2%、96.3%、100.1%、100.9%(n=6)。结论:该方法操作简便,专属性和重复性好,结果准确,可作为复方愈创木酚磺酸钾口服溶液中盐酸异丙嗪有关物质的测定方法。

HPLC法测定复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量

目的:建立复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量的 HPLC 测定法。方法:采用 C_(18)为填充剂的 Diamonsil^(TM)(钻石)色谱柱(200mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水(41:59)用高氯酸调节 pH 至2.15±0.05为流动相,检测波长为268 nm。结果:利血平在3.84～15.36μg·mL^(-1)浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.5%,RSD 为0.92%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252～1.008 mg·mL^(-1)浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.1%,RSD 为0.85%(n=9)。结论:本方法简便、准确、可靠。

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量

目的 建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。方法采用C18柱为固定相（150mm×4．6mm×5μm），0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠：乙腈：三乙胺（53：47：0．1），用磷酸溶液调节pH至5．5为流动相，检测波长为230～380nm。结果氢氯噻嗪在0．1934—2．9013g·L^-1浓度范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为100．44％，RSD为0．54％（n=6）；盐酸异丙嗪在0．135～2．025g·L^-1浓度范围内线性关系良好，r=1．0000，平均加样回收率为100．25％，RSD为0．18％（n=6）；利血平在1．965—29．475mg·L^-1浓度范围内线性关系良好，r=1．0000，平均加样回收率为100．73％，RSD为0．47％（n=6）。结论该方法具有操作简便、结果准确的优点，可用于复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。

HPLC-MS/MS法鉴别中药制剂中非法添加的多种解热镇痛类化学药物

目的建立HPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中可能非法添加的10种解热镇痛类化学药物。方法样品经甲醇提取,采用液相色谱-质谱联用法测定。色谱条件:SHIMADZU Shim-packVPODS(250 mm×4.6 mm,5μm)C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵,流动相B为乙腈;质谱条件:电喷雾离子化正、负离子检测方式(ESI+、ESI-),全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法添加的解热镇痛类化学药物进行定性鉴别。结果在25批供试品中,检测到有4种样品中含有解热镇痛类化学药物。结论该方法简便、快捷,准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。

HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量

目的：建立一种快速、准确的HPLC-ELSD法测定复方氨酚烷胺胶囊中盐酸金刚烷胺及对乙酰氨基酚的含量的方法。方法：HPLC-ELSD法,色谱柱：Lichrospher100RP-18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：1%醋酸胺(pH=3.8)-甲醇(80∶20)；检测温度：104℃；流速：1.0mL/min。结果：盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚分别在4～10μg、9.6～24μg范围内进样量与峰面积的对数具有良好线性关系(r分别为0.9991,0.9996)；盐酸金刚烷胺和对乙酰氨基酚平均回收率分别为：101.4%,101.2%,RSD分别为：1.60%,1.54%(n=9)。结论：本法快速,简便,准确,重现性好。

HPLC法测定复方降压胶囊中氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪的含量

目的:建立离子对高效液相色谱法同时测定复方降压胶囊中氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪含量。方法:分析柱为 Hypersil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-7.2mmol·L^(-1)己烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺(28∶28∶43∶1∶0.01),检测波长为258nm。结果:氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪的线性范围分别为12.24-122.4μg·mL^(-1)(r=0.9997),40.92-409.2μg·mL^(-1)(r=0.9998),8.12-81.2μg·mL^(-1)(r=0.9999),11.52-115.2μg·mL^(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%(RSD<1.4%),99.0%(RSD<1.3%),98.8%(RSD<1.7%),99.4%(RSD<2.3%)。结论:4种组分分离效果好,其他组分和辅料无干扰,本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中4种组分的同时测定。

HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量

目的探讨复方氨酚烷氨片中的对乙酰氨基酚的含量的测定方法.方法采用C18柱以水-甲醇(65:35)为流动相,流速为1 ml·min-1,检测波长为249 nm.结果对乙酰氨基酚在40～200 mg·L-1线性良好(r=0.999 9)平均回收率为100.1%,RSD=0.50%.结论该方法简便快速,结果准确.

HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中维生素C的含量

目的建立HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中维生素C的含量。方法采用Kromasil 100-5NH2分析色谱柱,甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH 3.0)(60∶40)为流动相,检测波长为243 nm;流速:1.0 ml·min-1;柱温:30℃。结果维生素C在0.010 01～0.1001 mg·ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.69%,RSD为0.52%(n=9)。结论本方法简便、测定结果准确,重复性好,可用于盐酸异丙嗪注射液中维生素C的含量测定。

HPLC法测定复方降压片中利血平及盐酸异丙嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方降压片中利血平及盐酸异丙嗪的含量。方法:采用C1 8(2 0 0 m m×4 .6 mm ,5μm )色谱柱,乙腈-水(用高氯酸调节p H值至2 .15±0 .0 5 ) (41:5 9)为流动相,检测波长为2 6 8nm。结果:利血平在3.84～15 .36μg·ml- 1浓度范围内呈良好线性关系(r=0 .9996 ) ,平均回收率为99.9% ,RSD=0 .6 5 % (n=9) ;盐酸异丙嗪在0 .2 5 2～1.0 0 8m g·ml- 1 浓度范围内呈良好线性关系(r=0 .9998) ,平均回收率为99.3% ,RSD=1.80 % (n=9)。结论 本方法简便,准确,可靠。

高效液相法(HPLC)测定复方氨酚烷胺颗粒中两种组分的含量

采用HPLC法测定复方氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量。测试方法:色谱柱为Alltima-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钠(40∶60);流速为1.0 mL/min;检测波长为215 nm;磷酸调pH至2.60;柱温25℃。结果显示:对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏分别在0.160224～0.240336 mg/mL和0.013464～0.020196 mg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系;平均回收率对乙酰氨基酚为101%(RSD=0.5%);马来酸氯苯那敏为100%(RSD=0.9%)。本法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺颗粒的含量测定。

HPLC法测定复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪的含量及含量均匀度

目的建立用HPLC法测定复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪的含量及含量均匀度的方法。方法采用C18柱,以0.05mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(60∶40)为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长328nm。结果盐酸二氧丙嗪在2.01μg·ml-1-50.27μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.6%,RSD=1.68%(n=5)。结论方法简便,结果准确,可作为本品质量控制方法。

HPLC-DAD法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因

建立了高效液相色谱（HPLC）测定复方氨酚烷胺片中咖啡因的方法。在流动相为甲醇-水（体积比为70：30）、检测波长为270 nm、流速为1.0mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL的色谱条件下对药品中的咖啡因含量进行测定。实验测得咖啡因浓度在12~240μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,加标回收率为100.61%,相对标准偏差RSD小于1%。用该方法测定复方氨酚烷胺片中的咖啡因,操作简单、快速、准确,结果令人满意。

IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。

HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量

目的:建立HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量。方法:采用依利特C18色谱柱,甲醇-水(60∶40)为流动相,流速:1.0mL/min;检测波长272nm,柱温为30℃。结果:对乙酰氨基酚与咖啡因分别在0.2468～1.2344mg/ml与0.0153～0.0766mg/ml浓度范围内呈良好线性,平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.95%,RSD为0.12%(n=5);咖啡因为100.00%,RSD为0.42%(n=5)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚与咖啡因的含量。

HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中4种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定复方罗布麻片Ⅰ(罗布麻叶、野菊花、防己等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Shimadzu VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长260、325 nm。结果绿原酸、氢氯噻嗪、蒙花苷、盐酸异丙嗪分别在24.91~498.2 ng(r=0.999 9)、286.33~5 726.7 ng(r=0.999 9)、10.04~200.9 ng(r=0.999 9)、154.80~3 096.1 ng(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.3%)、99.1%(RSD=0.6%)、98.5%(RSD=1.0%)、99.3%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、可靠,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。

HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立同一色谱条件测定复方氨酚苯海拉明片中的对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明含量的HPLC法。方法采用苯基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-pH 3.5的10 mmol.L-1乙酸铵溶液(体积比85∶15),检测波长为225 nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的分离度好,对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的回收率分别为100.1%、100.0%、100.2%和100.6%(n=9)。结论本方法操作简单,结果准确,可以有效地控制复方氨酚苯海拉明片的质量。

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量

建立小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺含量检测的高效液相色谱法。采用蒸发光散射检测器,色谱柱:Phenomenex C18柱Gemini(250mm×4.6mm,5μm),流动相:1%甲酸-乙腈(88:12),流速:1.0m L·min^(-1),蒸发温度为40℃,雾化温度为40℃,氮气载气流速为1.8L·min^(-1)。结果表明:盐酸金刚烷胺在160.48-802.40μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9991;该法灵敏度高,精密度和重复性良好;平均加样回收率为99.3%,RSD为0.73%(n=5)。该方法测定盐酸金刚烷胺的含量准确、可靠,可用于小儿氨酚烷胺颗粒中盐酸金刚烷胺的含量测定。

HPLC法同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量

目的建立同时测定曲马氨酚片中盐酸曲马多和对乙酰氨基酚含量的HPLC测定法。方法色谱柱为DiamasilC18柱 ,流动相为乙腈 0 0 0 5mol·L-1NH4H2 PO4(含 0 0 1mol·L-1三乙胺 ,pH3 2 ,V∶V =1∶4 3 ) ,检测波长为 2 1 5nm ,柱温为 3 5℃ ,流速 :1 0mL·min-1,进样 1 0 μL。结果盐酸曲马多和对乙酰氨基酚分别在质量浓度 9 92～ 49 60mg·L-1和 85 3 4～ 42 6 70mg·L-1内呈良好的线性相关性 ,相关系数r分别为 0 9999和0 9998。方法精密度RSD分别为 0 7%和 0 1 % (n=6) ,平均回收率分别为 1 0 0 1 %和 1 0 0 0 % ,方法RSD分别为 0 1 %和 0 1 % (n=9)。结论可同时测定盐酸曲马多和对乙酰氨基酚的含量 ,可用于多批样品的质量控制。

HPLC测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以0.5%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH至2.5):乙腈(65:35 v/v)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为249 nm。结果:盐酸异丙嗪在22.8～68.4μg/mL(r=0.9999)范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.97%,RSD为0.45%。结论:本测定方法简便、快速、准确,重复性好,可以有效控制盐酸异丙嗪糖浆的含量。

HPLC法同时测定复方氨酚苯海拉明片中4种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。方法:采用迪马 C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5 μm);流动相为乙腈(A)-水(磷酸调节 pH 至2.1)(B),梯度洗脱[0 min(15%A)→7 min(50%A)→8 min(15%A)→18 min(15%A)];流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:215 nm;柱温:室温。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的线性范围分别为0.064～0.51 mg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.067～0.54 mg·mL^(-1)(r=0.9995)、0.020～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9998)和0.017～0.14 mg·mL^(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.1%(RSD=0.5%)、99.6%(RSD=0.8%)、101.4%(RSD=1.0%)和99.2%(RSD=0.6%)。结论:本法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中4种成分的质量控制方法。