HPLC法测定三七不同饮片中人参皂苷Rg_1含量

目的 :比较加工炮制对三七不同饮片中人参皂苷Rg1含量的影响。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18柱 ,流动相 :乙腈 水溶液 (2 5 :75 ) ;流速 :0 .7mL·min-1;检测波长 :2 0 3nm ,柱温为 2 5℃。结果 :各样品中 ,以三七粉中人参皂苷Rgl含量为高。加样回收率为 95 .5 3% ,RSD为 2 .11% ,相关系数r =0 .9999。结论

愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg_1和Rb_1的HPLC-ELSD法测定

目的建立愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC—ELSD法，色谱柱为Hypersil ODS2（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-水梯度洗脱；蒸发光散射（ELSD）参数：漂移管温度为110℃，气体流量为3．02～3．05SLPM。结果人参皂苷Rg1在2．272～11．360μg范围内线性关系良好，r=0．9991；人参皂苷Rb1在2．232～11．160μg范围内线性关系良好，r=0．9994；两者的平均回收率分别为96．6％，98．6％；RSD分别为1．7％，2．3％。结论该法简便、准确、可靠，可用于愈伤灵胶囊的质量控制。

HPLC-ELSD测定三七通脉片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及Rb_1的含量

目的:用HPLC—FLSD测定三七通脉片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法:色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,漂移管温度105℃,载气流速3．0L·min-1。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0．300-3．000μg,1．01-10．100μg,0．976-9．760μg之间呈良好的线性关系;制剂中3种成分的平均回收率分别为96．5％(RSD 1．2％),98．3％(RSD 1．5％),97．6％(RSD 2．1％)。结论:该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于三七通脉片的质量评价。

HPLC法测定虫草参七胶囊中四种三萜皂苷含量

目的建立虫草参七胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb14种皂苷的含量测定方法。方法采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为203 nm,进样量为10μl。结果 4种皂苷浓度在0.02～0.40mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996～0.9999),加样回收率分别为100.7%、100.4%、99.2%、98.7%,RSD分别为2.73%、1.90%、1.77%、1.14%。结论该方法灵敏、准确、具有良好的稳定性和重复性,可用于虫草参七胶囊中4种皂苷的含量测定。

三七HPLC指纹图谱及5种成分测定

目的 建立三七HPLC指纹图谱,并测定5种成分的含有量.方法 三七70%甲醇提取物的分析采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.5 mL/min;柱温25℃;检测波长203 nm.结果 15批样品指纹图谱中有5个共有峰,相似度均大于0.99.三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.000 76~0.567 64(r=0.9999)、0.002 69~2.017 43 (r=0.9998)、0.000 38~0.283 82 (r=1.000 0)、0.002 83~2.12483 (r=0.999 8)、0.000 78~0.582 98 mg/mL (r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.78%、97.22%、102.14%、98.96%、101.73%,RSD分别为1.58%、1.31%、2.17%、1.55%、1.80%.结论 该方法简便、快速、准确,可用于三七的质量控制.

HPLC-ELSD测定三七药材及其制剂中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1及Rb_1的含量

目的 :用HPLC-ELSD测定三七药材及其制剂血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法 :色谱柱填料为十八烷基健合硅胶 ,流动相为乙腈 水 ,梯度洗脱 ;漂移管温度 10 5℃ ,载气流速 2.9L·min-1。结果 :三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在 0.4 5 0 6～ 2.2 5 30 ,1.4 772～ 7 386 0 ,1 2 0 6. 6～ 6 .0 330 μg呈良好线性关系 ;药材中 3种成分的平均回收率分别为 97 1% (RSD 1.9% ) ,96 8% (RSD 2.0 % ) ,97 0 % (RSD 2.2 % ) ;血塞通注射液中分别为 98.7% (RSD 1.9% ) ,98.5 % (RSD 1.8% ) ,98.1% (RSD 1.4 % )。结论 :该方法简便、准确、分离效果好 ,无干扰 。

HPLC法测定三七药材中3种皂苷的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法 采用luna C18(2)分析柱;以(A)乙腈-(B)0.05％磷酸二元线性梯度洗脱:0-8 min(20％A:80％B),8-20 min[(20％A-40％A):(80％B-60％B)],20-30 min[(40％A-20％A):(60％B-80％B)],检测波长203 nm。结果 测得三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别是(97.7±1.6)％、 (98.6±1.1)％、(99.2±0.8)％。线性范围分别是:三七皂苷R112-150μg·mL-1(r=0.9990)、人参皂苷Rg1 40500μg·mL-1(r＝0.999 4)、人参皂苷Rb1 44-550 μg·mL-1(r=0.999 7)。结论 采用高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,方法准确可靠,重复性好,结果稳定。

基于HPLC法和灰色关联法评价不同产地、不同商品规格三七质量

目的客观评价三七内在质量,构建三七质量评价的灰色关联模型,为三七质量评价及多指标成分中药材质量评价提供参考。方法采用HPLC法同时测定不同产地、不同商品规格三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd含量,结合灰色关联法建立整体质量评价模型。结果所建立方法同时测定了三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd成分含量,方法学考察结果良好;灰色关联法可以区分出道地产区样品、合格样品和不合格样品。结论所建立的HPLC测定方法简单准确、稳定快速、分离效果好,可用于三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的含量测定;灰色关联法可用于多指标成分中药质量评价。

熟三七饮片HPLC指纹图谱的建立及多成分定量测定

目的建立不同产地熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并同时测定其中11种皂苷类成分含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相(洗脱程序:0~30 min,20%乙腈;30~60 min,20%~45%乙腈;60~88 min,45%~75%乙腈;88~98 min,75%乙腈;98~100 min,75%~20%乙腈),体积流量1.0 m L/min,检测波长203 nm,柱温35℃,建立熟三七饮片的HPLC指纹图谱,并对三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3等指标成分的定量测定方法进行方法学考察,对10批(S1~S10)熟三七饮片进行含量测定。结果建立了熟三七饮片的HPLC指纹图谱,共标定30个共有峰,S1~S10指纹图谱的相似度分别为0.941、0.938、0.945、0.951、0.913、0.909、0.920、0.928、0.917、0.919;在所建立的定量测定方法条件下,同时测定11个皂苷成分,三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1、20S-Rh1、20R-Rh1、Rd、Rk3、Rh4、20S-Rg3、20R-Rg3平均质量分数分别为5.274、20.515、2.838、23.651、3.476、1.407、5.239、1.784、1.580、0.904、0.294 mg/g;色谱峰均达到了较好地分离,且在线性范围内线性关系良好,11种皂苷的线性回归方程相关系数分别为0.999 7、0.999 5、0.999 5、0.999 7、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 6、0.999 7、0.999 7、0.999 6;平均加样回收率分别为101.23%、98.52%、97.67%、99.62%、98.17%、98.92%、99.44%、99.14%、100.25%、98.23%、96.89%;RSD值分别为1.35%、1.58%、2.44%、1.05%、1.48%、1.56%、0.85%、2.34%、2.85%、1.25%、1.08%。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可为熟三七饮片的质量评价提供参考。

高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rd的含量

目的:考察三七中人参皂苷Rd的含量,为该药材质量标准的修订提供依据。方法:应用高效液相色谱法,采用All-tech C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),乙腈-水(35:65)作为流动相,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长为203 nm,进样量10 μL。结果:方法学考察结果表明,人参皂苷Rd的范围为2.061～12.88 μg,加样回收率为98.23％(n=6);三七药材中的人参皂苷Rd的含量在0.36％～1.47％之间。结论:以高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rd含量的方法可行,人参皂苷Rd可以作为控制三七质量的一个指标成分。

HPLC法同时测定活血促愈胶囊中5个主要活性成分的含量

目的:建立同时测定活血促愈胶囊中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、积雪草苷、羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速1 m L·min^(–1),检测波长203 nm,柱温30℃。结果:人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、积雪草苷、羟基积雪草苷阴性均无干扰;人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、积雪草苷、羟基积雪草苷分别在0.702~7.02μg(r=0.999 6)、0.655 2~6.552μg(r=0.999 8)、0.135 6~1.356μg(r=0.999 9)、0.277 4~2.774μg(r=0.999 9)、0.638 4~6.384μg(r=0.999 9)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为97.1%~98.7%,RSD为1.5%~2.7%,3批样品中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、积雪草苷和羟基积雪草苷含量范围分别为4.11~4.27、3.82~3.94、0.72~0.84、1.71~1.88和3.10~3.19 mg·g^(-1)。结论:该方法可用于活血促愈胶囊中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、积雪草苷、羟基积雪草苷含量的同时测定。

UPLC、HPLC测定血栓通注射液中5个皂苷类成分含量的比较研究

目的:对比超高效液相色谱法与高效液相色谱法测定血栓通注射液中5个皂苷类成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd)含量结果。方法:建立超高效液相色谱法测定血栓通注射液中5个皂苷类成分的测定方法,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～8 min,20%A→22%A;8～9 min,22%A→40%A;9～13 min,40%A→55%A),检测波长203 nm,流速0.4 mL·min-1,柱温30℃。将测定结果与国家药品标准中高效液相色谱法结果进行比对。结果:超高效液相色谱仅15 min即可完成测试,测定时间远低于高效液相色谱法,2种方法所得结果一致。结论:超高效液相色谱法更加快速、高效。

愈疡散6个皂苷类成分的HPLC定量分析及其指纹图谱研究

目的:研究测定愈疡散中主要成分紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、长梗冬青苷和黄芪甲苷的含量,同时建立其皂苷类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价与有效控制愈疡散的质量提供依据。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法),使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温35℃,检测器参数为蒸发温度为100℃,气体流量为2.8 L·min-1,增益值为1.0。结果:紫丁香苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1、长梗冬青苷和黄芪甲苷6个成分的含量范围分别为0.662~2.638、0.840~1.358、7.305~11.704、3.429~6.343、3.048~4.248、1.375~3.841 mg·g^(-1),各项方法学考察结果表明该法符合含量测定的要求;同时10批次愈疡散样品得到的指纹图谱相似度均大于0.96,标定共有峰11个,并对其中7个色谱峰进行了归属。结论:所建立的指纹图谱特征性强;所建立的指纹图谱结合主要功效成分多指标含量测定方法能更加客观有效地控制壮药愈疡散制剂的质量。

冠心生脉丸质量标准提升

目的提升冠心生脉丸质量标准。方法TLC法定性鉴别人参和三七,分析采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量,分析采用Thermo Accucore-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温20℃;检测波长203 nm。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。4种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9999),平均加样回收率91.21%~106.86%,RSD 0.68%~1.43%。结论该方法专属性、重复性良好,可为冠心生脉丸质量控制提供参考。

三七及其主要皂苷组分在心血管疾病中的作用研究进展

血瘀是心血管疾病发生的主要病理因素。三七为活血化瘀代表药之一,其活性部位三七总皂苷的有效成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd及三七皂苷R1等对心血管疾病均有较好干预作用,为近年研究热点。本文综述三七及其主要皂苷组分在心血管疾病领域的研究进展,为临床防治、药物研发提供思路。

反相高效液相色谱法测定三七破壁粉粒的皂苷类含量

目的建立三七破壁粉粒的含量测定方法。方法利用Waters高效液相色谱仪测定三七破壁粉粒的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL.min-1,测定波长为203nm。结果三七皂苷R1在0.22～2.19μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.12%,RSD值为1.44%;人参皂苷Rg1在0.79～7.90μg范围内线性关系良好,平均回收率为102.23%,RSD值为1.97%;人参皂苷Rb1在0.85～8.53μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.63%,RSD值为0.99%。结论此法简便、快速,适用于三七破壁粉粒的含量测定,为进一步研究三七破壁粉粒的质量打下了基础。

高效液相色谱-蒸发光散射测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的:用 HPLC—ELSD 测定三七药材中三七皂苷 R_1及人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1的含量。方法:色谱柱为 Lichrospher NH_2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20);漂移管温度为90℃,载气流速为2.1 L·min^(-1)。结果:三七皂苷 R_1及人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1分别在0.316～1.58μg、1.21～6.05μg、0.448～2.24μg及1.49～7.47μg呈良好线性关系;药材中4种成分的平均回收率(n=6)分别为102.2%(RSD=2.6%)、99.4%(RSD=2.2%)、101.8%(RSD=2.5%)及97.6%(RSD=2.4%)。结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,可用于三七药材的质量评价。

高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1的含量

目的采用HPLC方法测定三七药材中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量.方法色谱条件,以Kromasil C18柱 (4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸 (25∶75)为流动相,检测波长203nm;流速1.5mL·min-1.结果人参皂苷Rgl在0.52～10.36μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 92,n=7),三七皂苷R1在0.20～4.05μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=7).人参皂苷Rgl的回收率为97.4%～98.9% (n=9),三七皂苷R1的回收率为93.6%～96.0% (n=9).结论本方法分离度好,快速,简便,重现性好,可用于三七药材的质量控制.

高效液相色谱法测定稳心胶囊三七中人参皂苷Rb_1含量

目的建立测定稳心胶囊中三七含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(30∶70),检测波长为203nm。结果人参皂苷Rb1质量浓度在30.6～153μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),方法加样平均回收率为99.31%,RSD为0.34%(n=6)。结论HPLC法准确、简便快捷、重现性好,适用于稳心胶囊中三七的含量测定和质量控制。

反相高效液相色谱梯度洗脱法同时测定三七不同饮片中人参皂苷Rg_1,Rb_1含量

目的 建立三七中人参皂苷Rg1，Rb1的含量测定方法，并比较加工炮制对三七不同饮片中人参皂苷Rg1，Rb1含量的影响。方法 Zorbax SB-C18分析柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液梯度洗脱：0～7min．25：75；7～10min，35：65，流速为1．1ml／min，柱温为室温，检测波长为205nm。结果 人参皂苷Rg1，Rb1回收率分别为99.46％，98.79％，RSD分别为1．87％，2．13％。各样品中，以三七生药粉中人参皂苷Rg1，Rb1含量为高。结论 该方法稳定、准确、简便、快速，为三七质量评价提供参考。三七临床以生品打粉入药为宜。