RP-HPLC法测定清脂六通丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立清脂六通丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为大连依利特Hypersil ODS2 C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(78∶22);检测波长为436nm;柱温:25℃;流速:1.0mL/min。结果大黄素和大黄酚分别在0.04～0.40μg和0.08～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)大黄素为100.28%(RSD=1.79%),大黄酚为99.91%(RSD=1.77%)。结论该方法准确、操作简单、专属性和重现性良好,可用于清脂六通丸的质量控制。

HPLC测定济南市售首乌藤中大黄素含量

目的:测定济南市售首乌藤中大黄素含量。方法:采用HPLC,色谱柱:lichrospherC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(83∶17),流速:1mL·min-1,检测波长:288nm。结果:市售首乌藤中大黄素含量为0.0517%～0.187%。结论:市售首乌藤中大黄素含量差距较大,其质量存在比较明显的差异。

RP-HPLC法测定展筋酊中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立展筋酊中大黄素,大黄酚的RP-HPLC测定方法。方法:Symmetry C18色谱柱(5.0μm),甲醇∶0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速:0.8 mL/min;柱温:20℃,检测波长:423 nm。结果:大黄素、大黄酚在10.0～30.0μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0.999 9,0.999 7);平均回收率分别为101.35%和98.25%(RSD=2.26%,1.17%)。结论:本方法快速、灵敏、专属性强,可用于展筋酊的含量测定。

HPLC法测定广西壮药血风藤中大黄素的含量

目的:建立广西壮药材血风藤中大黄素含量测定方法。方法:采用HPLC法,Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸(70∶30),流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm,柱温:室温。结果:大黄素在9.92-89.28(μg/mL)范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.28%,RSD%=1.67%(n=6)。结论:本法准确,快速,重现性好,可作为血风藤的含量测定方法。

RP-HPLC法测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、大黄素的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素含量的方法。方法：采用高效液相色谱（RP-HPLC）梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;柱温为室温;流动相为乙腈-2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长分别为240 nm（栀子苷、芍药苷）,275 nm（黄芩苷、大黄素）。结果：栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的进样量分别在0.056~0.56 g（r=0.999 7）,0.103 5~1.029 7 g（r=0.999 2）,0.207 4~3.128g（r=0.999 3）,0.04~0.423g（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.14%,99.65%,99.03%,99.16%;RSD分别为1.08%,1.01%,0.85%,0.86%。结论：该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好、结果准确,可用于同时测定防风通圣丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和大黄素的含量。

HPLC法测定芪丑汤中大黄素的含量

目的:建立中药复方芪丑汤中大黄素的含量测定方法。方法:采用 HPLC 法,色谱柱为 DIKMA ODS C_(18)(4.6mm×200ram,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10),检测波长:440nm。结果:大黄素在0.22～1.1μg之间与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999;大黄素的平均回收率为98.3%,RSD=1.76%(n=6)。结论:该方法分离效果好,操作简单、准确,可作为芪丑汤的质量评价。

HPLC法同时测定八正颗粒中栀子苷大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC法同时测定八正颗粒中栀子苷、大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;柱温：25℃;流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：254nm;检测时间：30 min。结果栀子苷、大黄素和大黄酚的线性范围为分别为10.6~212、0.515~10.3、1.01~20.2μg·mL^-1。平均回收率分别为100.7%、101.4%、100.2%,RSD分别为0.82%、0.52%、1.29%（n=6）。结论本文方法操作简便、准确度高,能缩短八正颗粒样品的检测时长,提高栀子苷、大黄素和大黄酚含量测定结果的准确性。

三乌胶丸HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析研究

建立三乌胶丸的HPLC指纹图谱及定量研究多种指标性成分的方法,为三乌胶丸的质量评价提供实验根据.色谱分析柱型号为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18),进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,测定波长245 nm,流动相为0.2%二乙胺(磷酸调节其pH为4.0)水溶液(A)-乙腈(B).结果表明,建立的15批次三乌胶丸的HPLC指纹图谱一共确定了18个共有峰,辨别了指纹图谱中的6个成分,15批三乌胶丸指纹图谱的相似度均大于0.9.8-去乙酰滇乌碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、大黄素、草乌甲素6个成分的质量分数依次为87.291~1182.018、144.150~2193.629、30.307~2229.562、100.810~646.250、4.474~114.140、4.255~13.591μg/g.通过CA、PCA、PLS-DA等分析,15个批三乌胶丸按照生产年限被分成2类.所建立的三乌胶丸HPLC指纹图谱及6种成分定量分析的方法易操作,重复性好,可为三乌胶丸的质量研究提供参考.

HPLC法测定人参首乌胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的建立高效液相色谱法测定人参首乌胶囊中大黄素及大黄素甲醚的质量分数。方法采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.1%（体积分数）H3PO4（体积比80∶20）为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm。结果大黄素、大黄素甲醚分别在0.03～1.20μg、0.04～1.60μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为0.999 9。大黄素和大黄素甲醚的平均回收率为100.25%（RSD为1.17%）和97.52%（RSD为2.52%）。结论本方法专属性强、重复性好,可用于人参首乌胶囊中大黄素和大黄素甲醚质量分数的测定。

HPLC法同时测定虎杖膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xtimate C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为10~60μg/mL(r=0.999 4)、2.5~15μg/mL(r=0.999 7)、5~30μg/mL(r=0.999 8)、2~12μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.87、0.44、0.45、0.15μg/mL,检测限分别为0.46、0.15、0.17、0.07μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~102.00%(RSD=2.25%,n=9)、95.00%~103.00%(RSD=2.97%,n=9)、95.00%~99.56%(RSD=2.05%,n=9)、97.50%~102.50%(RSD=1.59%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的同时测定。

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。

HPLC法测定芩黄喉症胶囊中大黄素的含量

目的测定芩黄喉症胶囊中大黄素的含量,为该制剂制定质量标准提供依据。方法采用HPLC法测定,色谱条件:DionexAcclaimTM120C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(85∶15);流速:1.0mLm/in;检测波长:254nm。结果大黄素在0.12～1.92μg之间呈线性关系,r=0.9999;平均回收率为97.5%,RSD=2.29%(n=5);该制剂中大黄素平均含量为0.2057mgg/,RSD=4.11%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于芩黄喉症胶囊的质量控制。

RP-HPLC测定热灼平喷雾剂中的大黄酸、大黄素和大黄酚

目的采用RP—HPLC法测定热灼平喷雾剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚。方法采用Luna—C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸（80：20），柱温25℃，流速1．0ml·min^-1，检测波长254nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为85．2—852．0μg（r=0．9999）、88．0—880．0μg（r=0．9998）、107．2—1072．0μg（r=0．9999），平均回收率分别为99．88％（RSD=3．02％）、105．0％（RSD=2．45％）、102．5％（RSD=1．48％）。结论所建方法简便、准确。

HPLC法测定烫伤油及烫伤膜中大黄素的含量

目的 建立烫伤膜及烫伤油中大黄素的含量测定方法。方法 采用HPLC法 ,C18柱 ,流动相为甲醇 - 1%磷酸水溶液 ,检测波长为 2 5 4nm。结果 大黄素在 7.2 0min出峰 ,烫伤膜、烫伤油的平均回收率分别为 96 .37%和 97.9% ,RSD分别为 0 .6 4 %和 1.11%。结论 烫伤油改为膜剂后 ,其主要成分大黄素的含量高于原有油剂 ,此检测方法简单快捷、准确实用。

HPLC法同时测定苦黄软膏中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定苦黄软膏中大黄素、大黄酚含量的方法。方法采用SymmetryC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.1%磷酸（85：15）为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果大黄素在0.320~1.60μg（r=0.999 5）,大黄酚在0.132~0.660μg（r=0.999 2）范围线性良好;平均回收率分别为98.02%、98.15%;RSD分别为1.66%、1.52%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为苦黄软膏的质量控制方法。

RP-HPLC法测定蚁王壮骨液中总大黄素的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定蚁王壮骨液中大黄素的含量 ,以控制该制剂质量。方法 :以 C1 8化学键合硅胶柱分离大黄素 ,以甲醇 -水 -磷酸 ( 72∶ 2 8∶ 0 .1)为流动相 ,检测波长 43 7nm进行测定。结果 :大黄素峰与其它组分峰的分离度为 2 .9;理论塔板数以大黄素峰计算为 65 2 0 ;平均加样回收率为 10 0 .9% ,RSD为 2 .0 4% ,n =5 ;大黄素在 0 .0 2 5～ 0 .2 5μg范围内进样量与吸收面积值呈良好的线性关系。结论 :本法测定蚁王壮骨液中大黄素的含量 ,结果准确 。

HPLC法同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法，提高制剂的质量控制标准。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱，流动相为甲醇-质量分数为0．1％的磷酸水溶液（体积比75：25），流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm，柱温35℃。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量浓度分别在0．64～20．48mg·L^-1（r=0．9995）、0．31～9．84mg·L^-1（r=0．9997）、0．50～16．08mg·L^-1（r=0．9998）内与峰面积呈良好的线性关系；大黄素平均加样回收率为98．8％，大黄酚平均加样回收率为99．6％，大黄素甲醚平均加样回收率为98．5％。结论采用HPLC法可同时测定痔痛安搽剂中三种蒽醌类成分大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量，且操作方法简便，分离效果好，运行成本低。该法可用于痔痛安搽剂的质量评价。

RP-HPLC法测定王氏保赤丸中大黄素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定王氏保赤丸中大黄素的含量的方法。方法采用RP-HPLC法测定,以Diamonsil-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,以甲醇：0.2%磷酸（85：15）为流动相,流速：1.0mL/min,检测波长：280nm。结果大黄素在0.202-1.212μg范围内线性关系良好,其线性方程为A=396 6.9m-1.252 2,r=0.999 9,平均回收率为97.5%,RSD=0.811%（n=9）。结论法测定王氏保赤丸中大黄素的含量线性关系好、精密度好、准确度高、稳定性好,可用于王氏保赤丸中大黄素的质量控制和含量测定。

HPLC法测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。采用C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇．0．1％磷酸水（82：18，WV）为流动相，检测波长为289nm，流速为1．0mL／min，柱温30℃。测得大黄素在0．019～0．19μg（R=0．9999，n=5）、大黄素甲醚在0．021—0．21μg（R=1．000O，n=5）线性关系良好；大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为98．58％、100．01％，相对标准偏差分别为2．66％、1．15％。研究表明，该方法专属性强、结果准确，可作为同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。

HPLC法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量

目的采用高效液相色谱法测定清热暗疮片中大黄素和大黄酚的含量。方法采用C18柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(90∶10)为流动相,测定波长:440nm。结果大黄素与大黄酚得到完全分离,其线性范围分别为:大黄素0.0543～0.3258μg(r=0.99997)、大黄酚0.1048～0.6288μg(r=0.99999)。大黄素平均回收率为96.87%,(RSD=1.98%,n=6);大黄酚平均回收率为96.22%,(RSD=2.09%,n=6)。结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为清热暗疮片质量控制方法。