中药及保健食品中违禁添加7种降压类化学药物的HPLC-DAD法测定

建立了HPLC法同时测定中药及保健食品中可能违禁添加的7种降压类化学药物。采用C18色谱柱,以0.2%磷酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长220nm。阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、盐酸哌唑嗪、利血平和硝苯地平的线性范围分别为0.0284～2.84、0.029～2.9、0.053～5.3、0.054～5.45、0.054～5.4、0.034～3.38和0.031～3.12μg,回收率分别为99.7%、91.2%、99.5%、107.6%、108.7%、97.8%和106.1%,RSD分别为2.1%、3.5%、2.5%、3.8%、1.0%、4.2%和5.0%。

HPLC法测定保健食品葛枳胶囊中葛根素的含量

目的:建立葛枳胶囊中葛根素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6mm×200 mm),流动相为甲醇-36%乙酸-水=25∶3∶72,流速为0.8mL.min-1,检测波长为250nm。结果:葛根素在0.063 68～0.700 5μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为103.39%,RSD为2.49%。结论:该方法专属性强,准确可靠,重复性好,可用于葛枳胶囊中葛根素的质量控制与分析。

HPLC法测定保健食品包衣片中合成色素的研究

本文研究了高效液相色谱法测定某保健食品包衣片中人工合成色素柠檬黄、靛蓝和诱惑红的含量。聚酰胺纯化样品,柱:LichrospherC18,流动相:甲醇-乙酸铵溶液(pH4.0,0.02mol/L),梯度洗脱:甲醇20~35%,3%/min;35~98%,9%/min;98%持续6min,流速:1ml/min,检测器:单波长,UV254nm;多波长,分段设置最佳波长,柠檬黄428nm,靛蓝610nm,诱惑红500nm,均取得较好结果。线性范围:0-100μg/ml;回收率:91.3~103.1%;标准差:2.11~5.63%;最低检测量:2ng^11ng,其中尤以多波长测定最佳。

HPLC法测定保健食品中叶黄素含量

[目的]建立改良的HPLC-C_(18)法测定保健食品中叶黄素含量。[方法]优化样品前处理方法,通过单因素考察对破囊溶剂种类、破囊时间、提取时间、提取溶剂进行优化,采用常规HPLC-C_(18)分析方法进行测定。色谱条件为:流动相甲醇,流速1.0 mL/min,检测波长446 nm,柱温30℃,进样量20μL。[结果]叶黄素在0.139 6~2.094 0μg/mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.55%,RSD为2.21%。[结论]改良后的方法操作简便、准确、稳定,所用试剂绿色环保,可用于保健食品中叶黄素含量测定。

HPLC-DAD快速筛查保健食品中十一种PDE5型抑制剂化合物

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的11种PDE5型抑制剂化学药物(那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非)。方法:采用inertsil?0DS-SP色谱柱,A:乙腈;B:0.1mol/L醋酸铵(磷酸调pH值3.0),梯度洗脱,流速1.0mL/min。采集280nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据11种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物。结果:十一种PDE5型抑制剂类化合物进样量在100~800ng范围内,线性关系良好,r均大于0.9999。平均回收率为101%~107%,相对标准偏差为0.1%~0.2%,检测限为0.2~1.1ng。结论:该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。

HPLC法检测降血糖保健食品中的双胍类药物

目的:建立同时检测降血糖保健食品中二甲双胍和苯乙双胍含量的方法。方法:采用甲醇-乙醇(50:50,V/V)超声提取降血糖保健食品降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、清渴茶中的二甲双胍和苯乙双胍,提取液经WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,基质回收标准曲线定量。结果:二甲双胍和苯乙双胍检测质量浓度线性范围均为0.1～5.0mg/L(r分别为0.9999、0.9995),回收率分别为91.9%～102.7%、89.8%～107.0%,RSD均低于9.46%,定量限均为0.1μg/g;5种试样中均未检出二甲双胍和苯乙双胍。结论:本方法简单、可靠、灵敏,可用于降血糖保健食品中双胍类药物的检测。

HPLC法测定西藏特色保健食品藏王宝胶囊红景天苷的含量

建立藏王宝胶囊中红景天苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,以十八烷基键合硅胶为填料的Swell Chromplus C_(18) (250 mm×4.6 mm, 5μm)为色谱柱,以0.02 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(8︰2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm。红景天苷在0.01～2.84μg浓度范围内呈现良好的线性关系,该方法的MDL为0.013 8μg/kg,精密度N为6组、RSD为1.01%;稳定性N为6组、RSD为1.09%;重复性N为6组、RSD为0.48%;加样回收率N为9组、RSD为2.14%,藏王宝胶囊中红景天苷的平均质量含量为0.005 4 mg/kg。方法稳定可靠,切实可行,操作简便,结果准确,可用于藏王宝胶囊的质量控制。

HPLC-DAD法快速测定降糖类保健食品中13种化学药物

目的:建立快速检测降糖类保健食品中13种化学降糖药的HPLC-DAD法并用于实际检测。方法:采用甲醇超声提取样品中的降糖类化学药物,并应用高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定其含量。色谱条件:采用Inert Sustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇和10 mmol·L^(-1)乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为235 nm,对13种降糖类化学药物进行定性、定量测定。结果:13种降糖类化学药物在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998,3个浓度水平回收率(n=6)为78.6%~111.2%,RSD为0.10%~4.5%。应用本法对11种宣称辅助降血糖保健食品样品进行检测,其中4种样品非法添加了降糖类化学药物,且均为复合添加;4种样品均添加了苯乙双胍、格列本脲,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加吡格列酮。结论:该方法操作简单,分析速度快,可作为宣称辅助降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物的有效检测方法,能满足实验室的日常检测需求,具有实际应用意义。

HPLC-MS/MS法同时测定三高(高血糖、高血脂、高血压)人群用保健食品中添加的45个化学药物

目的:建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS法)同时测定三高(高血糖、高血脂、高血压)人群用保健食品中45个违法添加的化学药物。方法:采用5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(用甲酸调节pH至3.0)和乙腈,在Agilent Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1);质谱采用电喷雾离子源(ESI)正负离子模式将样品离子化,并用多反应监测(MRM)模式对45个化学药物进行测定。结果:45个化学药物在各自考察范围内线性良好,相关系数均大于0.995 0;平均回收率(n=3)为63.3%～129.5%(RSD:0.20%～9.9%),精密度和稳定性试验的RSD分别为0.50%～9.7%,1.0%～9.9%;正离子模式下检测下限为0.02～7 ng·g^(-1),负离子模式下检测下限为128 ng·g^(-1)。300批样品中共检出3批阳性样品,检出物分别是苯乙双胍、格列本脲、氢氯噻嗪和氨氯地平。结论:该HPLC-MS/MS法可用于测定三高人群用保健食品中45个违法添加的化学药物。

保健食品中维生素K2定量分析方法的建立

本研究建立了测定含有维生素K2成分的保健食品中维生素K2含量的高效液相分析方法,采用Kromasil-100-5-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-无水乙醇为流动相进行梯度洗脱;检测波长为270 nm;柱温为30℃;流速为1 mL/min;进样体积为20μL;外标法定量。结果显示该方法专属性强,阴性样品对目标峰无干扰;样品浓度在2~100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R^(2)=0.9999;检出限与定量限分别为0.078、0.625μg/mL;准确度和精密度(重复性、中间精密度)相对标准偏差符合要求。本文建立的检测方法操作简单,准确度、重现性均良好,适合用于保健食品中维生素K2含量的测定。

PITC柱前衍生化法测定保健食品中牛磺酸的含量

目的建立液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量的方法。方法采用C18色谱柱,以异硫氰酸苯酯(PITC)做为柱前衍生化试剂,以醋酸钠缓冲液-乙腈-水体系为流动相,流速为1.0mL.mi-n1,在254nm波长处检测。结果牛磺酸在0.28～0.95μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),液体、固体保健食品的平均回收率均为95.6%,RSD分别为1.5%和0.8%(n=6)。结论该方法结果准确,稳定可靠,重复性好。

高效液相色谱法测定保健食品中的黄芪甲甙

以Waters Nova-Pak C_(18)柱为色谱柱,乙腈-水(体积比为1:2)为流动相,Waters-2996二极管阵列检测器为检测器,对保健食品中的黄芪甲甙进行高效液相色谱分析。线性回归方程为A=89852c-22076,相关系数r=0.9997,线性范围为5.0～50.0μg/mL,回收率为97.2％～98.9％,相对标准偏差为1.38％～1.61％。方法简便,灵敏度高,重现性好。

高郊液相色谱对保健食品中五种违禁的性功能药物成分的同时检测

目的:建立一种同时测定保健食品中5种常见违禁添加的增强性功能药物成分的反相液相色谱方法。用二极管阵列检测器检测,利用色谱峰保留时间和物质的紫外吸收光谱综合定性,外标法定量。方法:采用反相高效液相色谱法实现5种成分完全分离。Agilent C184.6×250mm色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈/0.02%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为225.0nm。结果:5种违禁性功能药物成分在0.4～20.0μg/mL浓度范围内工作曲线线性关系良好,相关系数r2≥0.9989,相对标准偏差≤0.47%(n=6),平均回收率>91.0%,最低检出限≤56ng/mL(信噪比≥3)。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于保健食品中常见添加的性功能药物成分的测定。

高效液相色谱法测定大豆葛根软胶囊中葛根素的含量

目的建立HPLC法测定保健品大豆葛根软胶囊中葛根素的含量。方法采用AgilentEclipseXDB—C18柱，甲醇-0．1％醋酸水溶液（30：70）为流动相；检测波长为250nm；流速为1．0mL／min；柱温为30℃。结果葛根素在0．0282～0．282mg／mL范围内呈良好的线性关系，r：0．9992，平均回收率99．6％，RSD=1．7％（n=6）。结论本方法灵敏迅速，准确可靠，可用于保健品大豆葛根软胶囊中葛根素的含量测定。

高效液相色谱法测定保健食品中β-胡萝卜素

建立保健食品中β-胡萝卜素含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:岛津Inertsil C18(4.0 mm×75 mm,3μm),以甲醇∶乙腈=90∶10为流动相,流速1.0 m L/min。结果:β-胡萝卜素的浓度与峰面积线性关系良好(R2=0.999 81),平均回收率为99.4%,RSD=0.4%(n=9)。因此,高效液相色谱法可靠、灵敏、快速,可用于保健食品中β-胡萝卜素含量测定。

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B_(12)的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12含量,色谱柱用Agilent ZORBAX SB-Aq (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(38:62),流速1.0ml/min,检测波长361nm.结果是维生素B12线性范围为0.816～4.08μg,r=0.9997;平均回收率为97.2%,RSD为1.39%(n=6),最小检出限为0.85μg/g.高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于保健食品中维生素B12的质量控制.

高效液相色谱法测定保健食品中非法添加红地那非等化学药物

考查市售保健食品中化学药物的非法添加情况,评价其安全风险,调查其质量状况。以市售绿源程海螺旋藻片为样品,采用高效液相色谱法,对样品进行快速筛查。样品中未检出非法添加物,可见市售绿源程海螺旋藻片中无非法添加情况。

液相色谱法测定保健食品中的黄芪甲苷

目的通过HPLC-SPD-ELSD串联系统比较、样品前处理及色谱条件的优化,测定保健食品中黄芪甲苷的量。方法采用以甲醇为提取溶剂对样品进行超声提取;选用色谱柱Thermo Accucore XL C8（150mm×4.6mm,4μm）;流动相乙腈-水（32∶68）;柱温35℃;体积流量1ml/min;紫外检测波长192nm;进样量20μl;漂移管温度40℃;氮气压力308kPa。结果黄芪甲苷在0.05~0.25mg/ml范围呈良好的线性关系,在ELSD和SPD结果分别为：r=0.999 8和r=0.999 2;方法检出限为0.02、0.04 mg/g;3批样品黄芪甲苷平均含量分别为1.06、1.03、1.05 mg/g和1.11、1.06、1.09mg/g;平均加样回收率96.80%和98.70%,RSD2.58%和2.91%（n=3）。结论该法便捷经济、准确可靠,可根据实际情况选择ELSD或SPD检测器,为保健食品中黄芪甲苷的质量控制与评价及相关研究提供了更全面的方法。

保健食品中非法添加药物检测技术研究进展

通过对保健食品行业近年来存在的非法添加药物现状的总结,以常见的六大类保健食品为代表,依据与保健功能声称相关的药物药理作用及副作用为溯源基础,对保健食品中可能非法添加的药物及危害进行总结;同时针对性地介绍了非法添加药物的检测技术,包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、直接实时分析质谱及离子迁移谱,以期在保健食品打击非法添加重点监测和日常检测中提供参考,为保健食品非法添加行为的发现提供思路。

关于保健食品中黄芪甲苷含量测定的研究

目的建立保健食品中黄芪甲苷的HPLC检测方法。方法对超声提取、液液萃取、大孔吸附树脂柱层析、固相萃取、衍生化反应、高效液相色谱等测定条件进行了探讨。结果用甲醇为提取溶剂进行超声提取,用乙醚、水饱和正丁醇、1%KOH进行液液萃取,用DM-301大孔吸附树脂进行柱层析,Oasis HLB 3cc型固相萃取柱进行富集纯化,用苯甲酰氯和三氯甲烷反应衍生为苯甲酰黄芪甲苷进行测定。线性范围为3.84～153.60μg/ml,检测限为2.13μg/ml,加标回收率为74.85%～91.83%。结论柱前衍生化-高效液相色谱法能较好的消除杂质干扰,检测限、回收率符合实验要求。