7-氨基头孢烷酸中残留N,N-二甲基苯胺的HPLC分析

采用反相高效液相色谱的外标法 ,分离测定 7-氨基头孢烷酸中残余溶媒N ,N -二甲基苯胺的含量 ,用C1 8色谱柱( 2 0 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,以甲醇 :水 ( 70 :30 )为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。方法的线性相关系数为 0 .9990 ,回收率平均值 97.8% ,标准偏差 1.2 %。本方法可准确用于 7-ACA残媒的分析测定。

HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定氢溴酸高乌甲素注射液中2个有关物质的含量

目的:建立HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定氢溴酸高乌甲素注射液中2个有关物质(N-去乙酰高乌甲素和冉乌头碱)的含量。方法:采用Kromasil 300-5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(68∶17∶15)为流动相,检测波长252 nm,流速0.8 mL·min^(-1),柱温37℃,进样体积10μL。绘制氢溴酸高乌甲素和2个杂质的线性方程,分别以斜率计算各杂质相对于氢溴酸高乌甲素的校正因子,用相对保留时间确定各杂质的位置。测定4家企业共25批氢溴酸高乌甲素注射液中2个杂质含量,并与外标法测得结果进行比较。结果:本方法能较好地分离氢溴酸高乌甲素与2个杂质。N-去乙酰高乌甲素和冉乌头碱的相对保留时间分别为1.20和1.39,校正因子分别为1.23和0.94。氢溴酸高乌甲素、N-去乙酰高乌甲素和冉乌头碱质量浓度分别在0.9517~38.07、1.047~41.87和1.001~40.02μg·mL^(-1)的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均为1.000),平均回收率分别为100.2%、100.5%和100.5%,RSD均小于2.0%,检测限分别为0.095、0.10和0.10μg·mL^(-1),定量限分别为0.32、0.35和0.33μg·mL^(-1)。加校正因子的主成分自身对照法测得25批氢溴酸高乌甲素注射液中N-去乙酰高乌甲素的含量为0.31%~0.82%,冉乌头碱的含量为0~0.09%,与外标法测定结果一致。结论:经方法学验证,所建立的方法简便、快速,可准确测定氢溴酸高乌甲素注射液中有关物质的含量。

HPLC测定氢溴酸加兰他敏中的有关物质

目的采用HPLC法测定氢溴酸加兰他敏中的有关物质。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为磷酸盐缓冲液(磷酸调pH6.5)-乙腈(95∶5),流动相B为磷酸盐缓冲液(磷酸调pH6.5)-乙腈(40∶60),梯度洗脱,柱温55℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长230 nm。结果各杂质与主成分能完全分离,N-去甲加兰他敏、O-去甲加兰他敏、N-氧化加兰他敏、力克拉敏、表-加兰他敏的最低检测限分别为0.6、0.6、0.6、0.6、0.7 ng(S/N=3),回收率分别为96.7%、96.7%、99.4%、99.5%、97.6%,在给定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r>0.999)。结论所用方法专属性强、准确、简便、快速,适用于氢溴酸加兰他敏中有关物质的检查。

高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的研究

目的：建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的检测方法。方法：应用高效液相色谱,C18通用液相色谱柱,以甲醇为流动相,流速0.7 ml/min进行分离,紫外检测器在243 nm波长下测定吸收值,以保留时间定性,峰高定量。结果：苯胺线性范围0.00-1000μg/ml,回归方程：y=0.000935x＋0.53,相关系数r=0.9998,最低检出浓度0.9μg/ml,空气中最低检出浓度0.20 mg/m^3,在250、25、2.5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99.2%、100.5%、104.4%,相对标准偏差RSD分别为0.23%、0.42%、3.25%;N-甲基苯胺线性范围0.00-1000μg/ml,回归方程：y=0.00124x＋0.02,相关系数r=0.9999,最低检出浓度0.4μg/ml,空气中最低检出浓度0.09 mg/m^3,在250、25、2.5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99.7%、101.6%、102.0%,相对标准偏差RSD分别为0.27%、0.23%、3.65%;N,N-二甲基苯胺线性范围0.00-1000μg/ml,回归方程：y=0.001442x＋0．49，相关系数r=0．9999，最低检出浓度1．0μg／ml，空气中最低检出浓度0．22mg／m^3，在250、25、2．5μg／ml浓度下测得平均回收率分别为：99．1％、103．5％、106．8％，相对标准偏差RSD分别为0．31％、0．56％、4．75％。结论：该法相关性好、精密度高、准确度好、线性范围宽，三种成分同时测定，分析操作方便、省时，大大节约实验成本。

氢溴酸美沙芬含量及其杂质测定的研究

目的：建立新的高效液相色谱测定氢溴酸美沙芬及其杂质含量的方法。方法：色谱条件以ＹＷＧＣ１８Ｈ３７为色谱柱；乙腈０．１ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸二氢钾（５５∶４５）用磷酸调ｐＨ至４（含量）和２．５（杂质）为流动相；检测波长为２８０ｎｍ；并以对乙酰氨基酚为内标测定含量。结果：含量线性范围为８０～１２０μｇ·ｍｌ，回归方程Ｙ＝－０．０５９６＋０．１３１９Ｘ，ｒ＝０．９９９９（ｎ＝５），ＲＳＤ＝０．８２％。Ｎ，Ｎ二甲基苯胺测定最低浓度为０．１μｇ·ｍｌ－１。结论：含量测定方法简便、快速，结果准确。杂质测定灵敏度高，优于药典方法。

新型分散液液微萃取-高效液相色谱法检测盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺杂质

以正辛醇为萃取剂,六氟异丙醇(HFIP)为分散剂、正辛醇的自组装诱导剂和密度调节剂,建立了基于HFIP-正辛醇超分子溶剂(SUPRAS)的新型分散液液微萃取(DLLME)方法;应用该萃取方法和HPLC-UV法检测了盐酸利多卡因注射液中的2,6-二甲基苯胺(2,6-DMA)杂质。HFIP-正辛醇SUPRAS为反向胶束聚集体结构,且位于体系的下层,因此有利于萃取富集极性较大的2,6-DMA,且可简化萃取操作。在最佳萃取条件(0.4%(v/v)正辛醇,5%(v/v)HFIP,涡旋3 s,静置3 min,以3 000 r/min离心3 min,样品溶液pH 9)下,2,6-DMA的富集因子约为63。在1~100μg/L范围内方法的线性关系良好(R=0.998 9),检出限为0.33μg/L,日内、日间精密度均不高于2.5%,回收率为93.9%~100.8%。新型DLLME方法简便、快速、高效、环保,其与HPLC-UV法结合可定量检测盐酸利多卡因注射液中的2,6-DMA。

氢溴酸右美沙芬有关物质的测定

目的：建立氢溴酸右美沙芬有关物质的检查方法。方法：采用比旋度法控制氢溴酸右美沙芬的左旋异构体杂质,采用HPLC法测定其他有关物质。色谱条件：采用Agilent Zobax SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以含20 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的乙腈-水（600∶400）溶液（用冰醋酸调节p H至2.0）为流动相,流速1.0m L·min-1,检测波长280nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：比旋度法能较好控制左美沙芬的限量,3批样品的测定结果均为＋25.6°。在所采用的液相色谱条件下,氢溴酸右美沙芬与各杂质均可良好分离;N,N-二甲基苯胺、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基-17-甲基吗啡喃、N-氧化盐酸右美沙芬、氢溴酸右美沙芬和3-甲氧基吗啡喃质量浓度分别在0.84∽26.83μg·m L-1（r=0.999 9）、0.67∽21.70μg·m L-1（r=0.999 9）、0.61∽19.64μg·m L-1（r=0.999 9）、0.67∽21.35μg·m L-1（r=1.000 0）、0.67∽21.45μg·m L-1（r=0.999 6）、0.66∽21.03μg·m L-1（r=0.999 9）和0.63∽20.18μg·m L-1（r=1.000 0）范围内与峰面积呈良好的线性关系,其最低检测限分别为3、7、6、0.3、7、7和6 ng;3批样品中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基-17-甲基吗啡喃及N-氧化盐酸右美沙芬均未检出,3-甲氧基吗啡喃的量分别为0.05%、0.05%、0.03%,最大单个未知杂质量分别为0.01%、0.01%、0.12%,杂质总量分别为0.07%、0.07%、0.15%。结论：本法经方法学验证可用于氢溴酸右美沙芬的有关物质检测和质量控制。