HPLC法测定富马酸二甲酯有关物质

目的建立高效液相色谱法测定富马酸二甲酯原料药中有关物质的方法。方法采用Thermo C18色谱柱,以乙腈-体积分数为0.05%的磷酸溶液（体积比为10∶90）为流动相,流速：1 m L·min^-1,检测波长：211 nm,进样量：20μL,柱温：35℃。结果杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的定量限分别为0.009、0.036、0.014、0.073和0.020 mg·L^-1,杂质A、B、C、D和富马酸二甲酯的线性分别为0.160-1.602、0.160-1.599、0.160-1.602、0.160-1.600和0.160-1.601 mg·L^-1,杂质A、B、C、D的平均回收率分别为98.5%、98.5%、100.0%和98.6%。结论本法可作为富马酸二甲酯有关物质的测定方法。

HPLC和GC-MS检测皮革中富马酸二甲酯效果对比

对比了液相色谱HPLC和气相色谱-质谱GC-MS对皮革样品中富马酸二甲酯的检测效果。结果表明,采用HPLC测试,波长216 nm、流动相中乙腈/水比例为70/30、流速1.0 mL/min时,得到对称的峰形,但皮革萃取液中的杂质干扰严重,难以准确定量;采用GC-MS测试,色谱柱为弱极性柱DB-5ms时,色谱峰易出现拖尾现象,但降低初始柱温至60℃可有效降低拖尾程度,采用选择离子检测方式(m/z=113、85)对萃取液进行测试时,可有效避免杂质干扰,易于准确定量。结论:GC-MS适合于皮革中富马酸二甲酯的检测。

HPLC法测定乳制品中富马酸二甲酯的方法学研究

本实验建立了高效液相色谱法测定乳制品中富马酸二甲酯。检测波长为280 nm,WondaSil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-缓冲溶液(55∶45),柱温40℃。氨水甲醇溶液作为提取剂、超声15 min、转速5000 r·min-1、pH值6.0条件下测得富马酸二甲酯回收率最高,检出限为0.60μg·mL-1,定量限为1.82μg·mL-1,平均回收率102.05%,精密度RSD为0.053%,该方法简单、快速、准确,适用于乳制品中富马酸二甲酯检测。

富马酸二甲酯的固体酸催化合成及HPLC检测

以SO4^2-／TiO2固体超强酸为催化剂催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯，探讨了催化剂制备条件、原料配比、反应时间、催化剂用量等因素对富马酸二甲酯收率的影响。并采用HPLC，快速方便地检测富马酸二甲酯的收率，并考察由不同比例的甲醇／水、乙腈／水组成的流动相对分离的影响。试验证明，在最优条件下，富马酸二甲酯的产率可达到78．6％。

HPLC法测定富马酸二甲酯中的有关物质

目的：建立HPLC法测定富马酸二甲酯中的有关物质。方法：采用C18色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为210nm。结果：富马酸二甲酯、杂质A、杂质B在0.2～2.0μg·m L-1范围内线性关系良好;杂质A和杂质B的平均回收率分别为98.3%和96.7%,RSD分别为2.3%和2.7%。结论：本方法的专属性、准确度、灵敏度等符合要求,可用于测定富马酸二甲酯中的有关物质。

RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量

建立RP-HPLC法测定碳酸饮料中富马酸二甲酯含量的方法。采用ThermoHypersiLGOLDaQ-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-缓冲溶液(55+45)为流动相进行洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果表明:富马酸二甲酯线性范围为0~39.6μg/mL(r=0.9999);平均回收率(n=9)为99.85%(加标浓度0.20、0.40和0.60g/kg);检出限为3.08μg/kg;供试品溶液在24h内稳定,RSD(n=6)为0.91%;方法耐用性好,在不同柱温(±1℃)条件下,RSD(n=3)为0.87%,不同流速(±0.1mL/min)条件下,RSD(n=3)为0.79%。20批试样中富马酸二甲酯的含量为0.0569~0.1254g/kg。本法经方法学验证,适用于富马酸二甲酯的质量控制。

食品中富马酸二甲酯测定方法研究现状

富马酸二甲酯因其防霉、保鲜效果好,在食品中被广泛应用。然而,富马酸二甲酯食用过多,会导致健康损害,已被列入我国第二批食品中可能违法添加的非食用物质名单。因富马酸二甲酯价格便宜,仍屡次被使用,并引发一系列食品安全问题,随着人们对食品安全和健康的关注不断增加,富马酸二甲酯引起了公众的关注,检测食品中富马酸二甲酯含量变得至关重要。本文主要对食品中富马酸二甲酯的提取方法和仪器检测方法研究现状进行阐述,为建立快速测定食品中富马酸二甲酯方法提供理论参考。

防霉剂富马酸二甲酯的研究现状及应用

富马酸二甲酯是一种高效防霉剂,对其性质、合成方法、防霉机理的研究进展作了概述并深入探讨了其应用效果和前景。

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯的研究

将样品中的富马酸二甲酯经甲醇-氨水溶液（20＋1）提取,以甲醇-乙酸钠缓冲液（55＋45）为流动相,通过C18柱分离,经高效液相色谱紫外检测器于220 nm处检测,外标法定量,结果表明：富马酸二甲酯标准溶液在0.5～10.0μg/mL范围内呈线性相关（r=0.9999）,不同浓度水平的添加回收率为81.2%～112.0%,检出限为0.05mg/kg。试验证明甲醇氨水溶液提取是一种准确、方便的测定食品中富马酸二甲酯的方法。

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

乙酸乙酯作提取剂 ,检测波长 2 30 nm,流动相采用甲醇 -水 (4∶ 6 )的乙酸钠 -冰乙酸 -四丁基溴化铵溶液 ,高效液相色谱测定月饼、面包样品中富马酸二甲酯。优化不同性质样品的提取条件及测定的流动相。不同样品的富马酸二甲酯的回收率在 93%— 95 %之间 ,在 0— 2 5 0 .0 μg/ m L校准曲线的回归方程为 y=0 .0 0 4 5 2 x+0 .0 0 5 2 3,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差小于 1.6 %。本法简单、快速、准确 ,可用于各种食品中的富马酸二甲酯的日常检测。

高效液相色谱法测定面制品中富马酸二甲酯的含量

建立了面制品中富马酸二甲酯的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇超声波提取,以55%甲醇-水溶液为流动相,ASB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为216nm,外标法定量分析面制品中的富马酸二甲酯的含量。该方法线性范围为1～15μg/mL,最低检出浓度为10μg/L,RSD为1.2%～2.6%,加标回收率为97.0%～101.3%,方法准确可靠,精密度较高。

气相色谱法测定熟食中“霉克星”的含量

研究了用气相色谱法测定熟食中“霉克星”（Dimethyl Fumarate，DMF）含量的方法。探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响，得到了测定的适宜条件。该方法的回收率在86．03％～95．58％之间，在0．010～500．0μg／mL标准曲线的回归方程为Y=348.96x＋845.95，相关系数r=0．9997，RSD小于1．30％（n=10）。本方法操作简单、快速、准确，灵敏度高，重现性好，可用于熟食中“霉克星”的日常检测及应用推产。

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法 ;样品经氨化甲醇溶液提取后 ,用盐酸中和 ,水定容过滤后即可直接测定 ;检测波长220nm ,流动相采用甲醇与含0.03mol/L乙酸钠 -0.03mol/L冰醋酸 -0.008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液 (体积比35∶65) ;4种组分的回收率在85 %～109 %之间 ,相对标准偏差小于6.2 % (n=6) ;该法简单、快速、准确 ,可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。

气相色谱-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量

目的:定量定性分析开源市食物中毒的原因食品——“流浪者”豆制小食品中的富马酸二甲酯。方法:样品剪碎,用甲醇萃取,离心。取上清1.0μl采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析。结果:富马酸二甲酯标准溶液的浓度与峰面积在20～100μg/ml之间成直线关关系,r=0.9961(p<0.05)。三个样品中测得富马酸二甲酯含量分别为0.26、0.20、0.11mg/g。结论:引起食物中毒的原因物质是富马酸二甲酯。该方法分析快捷、准确度高,可用于此类突发事件的处理。

GC法检测三类食品中富马酸二甲酯的含量

选取饮料、饼干、腌菜三类保质期较短的食品为研究对象,试验了不同提取溶剂、提取方法、色谱条件的影响,建立了气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯残留量的检测方法。试样经三氯甲烷提取后,超声15min,DB-FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。富马酸二甲酯浓度在10～600μg.mL-1范围内,标准曲线的回归方程为y=24825x,相关系数r=0.9999,检出限0.072 mg.kg-1,分别对饮料、饼干、腌菜三类样品进行高低两水平添标回收试验,平均回收率在87.8%～105.2%,相对标准偏差2.4%～4.5%(n=6),本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,适用于食品中富马酸二甲酯的检测。

富马酸二甲酯对微生物生长和呼吸的抑制作用

用分光光度法和氧电极法分别对细菌的生长和酵母菌的呼吸作用进行了测定,以探讨富马酸二甲酯(DMF)的抑菌效果、影响因素和抑菌机理。结果表明,DMF对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌均有显著的抑制作用。微生物在生长迟滞期对DMF极为敏感,而在对数期和稳定期则敏感性下降。对微生物呼吸代谢动力学的研究结果表明,DMF主要是通过抑制微生物的三羧酸循环而发挥抗菌作用。对烷烯基酸酯类的抗菌效果的比较研究表明,α,β—不饱和结构是这类物质表现抗菌活性的重要结构特征。

液相色谱法测定中药材中的富马酸单甲酯与富马酸二甲酯

建立了同时测定中药材中富马酸单甲酯（MMF）和富马酸二甲酯（DMF）的高效液相色谱方法.样品经乙酸乙酯提取、氨基复合石墨碳固相萃取柱净化后,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.在0.025～5.0μg/mL浓度范围内,色谱峰面积与分析物浓度呈良好线性关系,MMF和DMF的检出限（S/N=3）分别为0.015、0.020 mg/kg,定量下限（S/N=10）分别为0.05、0.06 mg/kg.当加标浓度水平为0.1、0.2、0.5mg/kg时,MMF和DMF的回收率为78.9％～97.3％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.7％～6.0％.方法灵敏、可靠,能够满足中药材中MMF和DMF残留检测的要求.

高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)与富马酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸（酐）和富马酸的分析方法.试样采用1％氨水-甲醇（体积比1：1）溶液提取,以0.03 mol/L磷酸二氢铵（pH 2.45）溶液为流动相,采用Atlantis（R）T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,在优化色谱条件下,两种目标物的分离良好,回收率为82.5％ ～ 103.5％,相对标准偏差小于4.3％,两者的定量下限均为2.0 mg/kg.该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于淀粉及相关食品中马来酸（酐）及富马酸的测定.

高效液相色谱法测定纺织品中的富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法.纺织品中的富马酸二甲酯经乙酸乙酯在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和水梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,定量波长为216 nm.本方法定量限为0.05 mg/kg,达到欧盟2009/251/EC指令规定的0.1 mg/kg的限定要求.回收率为94.2%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为1.77%～5.52%,符合残留物分析的技术指标要求.

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的建立凝胶渗透色谱净化.气相色谱.质谱.内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用选择离子监测模式(selective ion monitoring,SIM)进行气相色谱一质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果富马酸二甲酯在0.02~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0%~107%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~5.7%(n=6);方法的检出限(limit of detection,LOD)为0.012 mg/kg,定量限(limit of quantity,LOQ)为0.04 mg/kg。结论该方法准确、灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。