HPLC-MS/MS法测定染发剂中32种染料中间体及其稳定性分析

建立了高效液相色谱-串联质谱测定染发剂中32种染料中间体的检测方法,并对染料中间体进行稳定性分析。样品采用甲醇-2 g/L亚硫酸氢钠水溶液(体积比为2∶8)的混合溶液提取,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(pH=8)和乙腈-甲醇溶液(体积比为1∶1)为流动相,Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)源多反应监测模式进行检测。32种化合物在0.005~50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r>0.995。样品基质效应为4.1%~44.6%。在0.2、2、10 mg/kg 3个加标水平下,平均回收率为80.2%~109.6%;在0.5、2和5 mg/kg 3个加标水平下,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.8%。方法检出限为0.0052~2.4 mg/kg,定量限为0.018~7.9 mg/kg。正离子检测模式下染料中间体在10 h峰面积平均增加了30.3%,负离子检测模式下染料中间体在20 h峰面积平均减小了29.6%。该方法简便、快速、灵敏,可为染发剂中染料中间体的检测提供技术支持,同时染料中间体的不稳定性可为定量分析和质量控制提供理论依据。

分散深蓝染料中间体羟乙基化中控HPLC分析

0前言染料及其中间体由于其结构的特殊性,高效液相色谱几乎能进行所有的分析。在分散深蓝S—GL染料合成过程中。

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定化妆品中的九种染料及中间体

建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC—PDA）同时检测9种染料及中间体的系统方法。首先采用超声提取的方法处理样品，对提取溶剂和提取时间进行了选择，确定用甲醇-0．01mol／L乙酸铵（体积比为2：1）作提取溶剂，超声提取20min。然后，采用C18柱，以甲醇-0．01mol／L乙酸铵（pH6．2）为流动相梯度洗脱，用PDA检测。以保留时间定性，并以紫外吸收光谱图辅助定性，以外标法定量。定量检测波长为230nm，15min内可对9种目标物同时进行测定，且各化合物都达到基线分离（分离度大于1．5）。经测定，该方法的平均回收率（n=8）为81．0％～105．6％，相对标准偏差（RSD）为0．8％～4．9％，检出限（以信噪比为3计）为0．1～2μg。该方法简单、快速，能有效提取和分离测定化妆品中9种染料及中间体。将该方法用于实际化妆品样品的检测，结果令人满意。

染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1～400 mg/L,相关系数r为0.999 2～0.999 9,检出限为18～108 mg.kg-1,定量下限为42～320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%～115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。

高效液相色谱法测定染发剂中羟乙基对苯二胺硫酸盐和对苯二胺

建立测定染发剂中羟乙基对苯二胺硫酸盐和对苯二胺的高效液相色谱法。采用SUPELCO C_(18)柱,流动相为乙腈+磷酸盐缓冲液=13:87,流速为1.0 mL/min,波长为280 nm,外标法定性、定量。方法在8~400μg/mL线性范围内,两种染发剂呈良好线性关系,相关系数均大于0.9998,精密度良好,相对标准偏差小于2.5%(n=6),最低检出浓度分别为10μg/g、8μg/g。低、中、高三个水平的回收率为83%~116%。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于染发剂中羟乙基对苯二胺硫酸盐好额对苯二胺的同时测定。

染发产品中羟丙基双(N-羟乙基对苯二胺)盐酸盐的高效液相色谱法测定及质谱确认

建立了染发产品中准用染发剂羟丙基双(N-羟乙基对苯二胺)盐酸盐的高效液相色谱测定方法及液相色谱-串联质谱确认方法。产品用50%(V/V)乙醇超声提取,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液-乙腈(84∶16,V/V)为流动相进行等度洗脱,检测波长258 nm,外标法定量,阳性样品采用液相色谱-串联质谱法进一步确认。结果表明,羟丙基双(N-羟乙基对苯二胺)盐酸盐在2~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限为0.003%(w/w),定量限为0.01%(w/w);在乳膏与液态2类常见基质中,目标化合物在3个添加水平下的平均回收率为97.5%~103.4%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%~3.9%。该方法可实现染发产品中羟丙基双(N-羟乙基对苯二胺)盐酸盐的检测,填补现行标准中该化合物测定方法的空白。