HPLC Quantification of Dexamethasone Palmitate in Bronchoalveolar Lavage Fluid of Rat after Lung Delivery with Large Porous Particles

A high-performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed and validated for the determination of dexamethasone palmitate (DXP) in bronchoalveolar fluid lavage samples (BALF). DXP in rat BALFs containing the internal standard (IS), testosterone decanoate (TD), was extracted using a mixture of chloroform and methanol (9:1, v/v). Extracts were then centrifuged, dried and dissolved in acetonitrile. A chromatographic separation based on an isocratic elution was done using acetonitrile and water (85:15, v/v) as a mobile phase at a flow rate of 1.2 mL/min. The graph of the developed method was linear within the tested calibration range of 0.5 - 40 μg/mL. The overall extraction recovery of DXP from BALF samples was 84.3% ± 1.6%. The accuracy (relative error) and precision (coefficient of variation) values were within the pre-defined limits of ≤15% at all concentrations. This methodology has been applied to determine levels of DXP in BALF samples collected from rats treated with DXP large porous particles. The measured concentrations were successfully evaluated using a non-compartment pharmacokinetic model. Since the developed method requires only a microvolume (100 μL) of BALF sample for analysis, it is therefore particularly suitable for the evaluation of drug biodistribution in lung.

Metabolism of Praziquantel in Erythromycin, Acetylspi-ramycin and Dexamethasone Induced Rat Liver Micro-somes

Our results show that in liver microsomes from erythromycin,acetylspiramycin and dexamethsone pretreated rats,the rate of praziquantel( PQT)disappearence was increased as compared with control rat When microsomes from erythromycin-treated rats were exposed to PQT in the presence of potassium ferricyanide which broke down the cytochrome P-450 Fe(Ⅱ)-metabolite complexes and restored the functional cytochrome P-450,PQT metabolism was further increased. Acetylspiramycin did not form the complexes, so potassium ferricyanide showed no effect on the PQT metabolism in microsomes from acetylspiramycin-treated rats. Triacetyloleandomycin,a specific inhibitor of cytochrome P-450ⅢAI, inhibited PQT metabolism by 53% in liver microsomes from dexamethasone-treated rats.These results indicate the cytochrome P-450ⅢA seems to be involved in metabolism of PQT in rat liver microsomes.

HPLC-ELSD法测定依托红霉素片含量的研究

目的建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定依托红霉素片含量的方法。方法大曹三耀(OSAKA SODA GROUP)CAPCELL PAK C_(18) MGⅡS5色谱柱,0.03%二乙胺-乙腈(30∶70,V/V)为流动相,流速为0.9 mL·min^(-1),进样量10μL,柱温40℃。ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流速3.3 L·min^(-1),增益为6。结果依托红霉素在0.209~1.257 mg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=0.9991);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.5%;加标回收率平均值为99.6%;定量限为0.209μg,检测限为0.067μg。结论该方法操作简单、准确灵敏、稳定性好,可用于依托红霉素片的含量测定。

HPLC法测定地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠含量

建立了高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠的含量。采用Kromasil C_(8)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为三乙胺溶液(取三乙胺7.5 mL,加水稀释1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(55∶40∶5),流速1.5 mL/min,检测波长242 nm,柱温30℃,进样体积20μL。结果表明,线性范围,0.0159~0.0557 mg/mL,r=1.00000;精密度试验,峰面积RSD为0.04%;重复性试验,6份样品平均含量为102.400%,RSD为0.12%;回收率试验,平均回收率为99.5%,RSD为0.70%。该法准确可靠,重现性良好,可作为地塞米松磷酸钠注射液中地塞米松磷酸钠含量检测方法。

HPLC测定益肤霜中红霉素和地塞米松的含量

采用HPLC测定益肤霜中红霉素和地塞米松的含量,控制制剂的质量。色谱条件:固定相为Kromasil C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.2mol/L醋酸铵-水(60:10:30),流速0.8ml/min;检测波长215nm。以浓度c对峰面积A作直线回归,红霉素在1.5～24g/L,地塞米松在20-300mg/L的范围内,其浓度与峰面积呈直线关系。红霉素的回收率为99.69％(RSD=0.37％);地塞米松的回收率为100.28％(RSD=0.46％)。本法操作简便,结果准确,能同时测定红霉素和地塞米松的含量。可作为益肤霜的质控方法。

HPLC同时测定护肤粉刺霜中4种有效成分的含量

目的：测定护肤粉刺霜中甲硝唑、氯霉素、地塞米松磷酸钠及维生素Ａ酸的含量。方法：高效液相色谱法，以氢化可的松为内标，ＮｏｖａＰａｋＣ１８柱，甲醇水为流动相；变换检测波长；梯度洗脱。结果：一次进样即可完成４种化学性质不同组分的含量分析。甲硝唑６．０４６μｇ·ｍｌ－１～６６．５１μｇ·ｍｌ－１，氯霉素５．８７２μｇ·ｍｌ－１～６４．５９μｇ·ｍｌ－１，地塞米松磷酸钠０．６０２２μｇ·ｍｌ－１～６．６２４μｇ·ｍｌ－１，维生素Ａ酸０．４６５４μｇ·ｍｌ－１～５．１１９μｇ·ｍｌ－１范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为９６．５１％，ＲＳＤ＝１．３％；９８．７４％，ＲＳＤ＝０．９％，９６．０３％，ＲＳＤ＝１．７％，９７．６１％，１．９％。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。

HPLC法同时测定地氯滴眼液中地塞米松磷酸钠及氯霉素含量

目的 建立地氯滴眼液中主要成分地塞米松磷酸钠、氯霉素的高效液相色谱含量测定方法。方法 色谱柱为Hypersil ODS C_(18) (250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.34％的磷酸二氢钾水溶液(52:48,v/v),柱温25℃,检测波长240nm,内标:0.14mg·mL^(-1)氢化可的松。结果 在0.1004～0.4016 mg·mL^(-1)范围内,地塞米松磷酸钠线性良好(r=0.99998),回收率为102.5％,RSD=2.2％(n=9);在1.0144～4.0576mg·mL^(-1)范围内,氯霉素线性良好(r=0.99998),回收率为101.8％,RSD=1.5％(n=9)。结论 该实验建立的分析方 法灵敏、快速、准确。

HPLC测定鼻敏滴鼻液中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱及地塞米松磷酸钠的含量

目的:采用反相高效液相色谱法,测定鼻敏滴鼻液中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠的含量。方法:采用Nucleodur C18(250 mmX4.6 mm,5 p,m)色谱柱,甲醇一0.025 tool·【J。磷酸二氧钾溶液为流动卡¨进行梯』叟洗脱,榆测波K为257 nm。结果:马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠的线性范围分别为0.016—0.160 mg·m1."(r=0.9990), 0.191—1.910 mg·ml。"(r=0.9993),0.03—0.031 mg·m卜。(r:0.9991)。方法的ln]收率(n=3)分别为100.9%,100.8%, 99.02%;11内RSD分别为0.82%,0.40%,1.3%;日间RSD分别为0.87%,0.96%,0.74%。结论:该力‘法简便、快速、准确,能旧时测定吲1分含量。

HPLC测定皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定含量

目的:建立 HPLC 测定皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定含量的方法。方法:色谱柱:YWG C_(18)分析色谱柱(4.6mm×250 mm,10μm);流动相:甲醇-水(62:37,含0.3%三乙胺,磷酸调 pH 3.0);流速1 mL·min^(-1);检测波长240 nm。结果:苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定的理论板数分别为5600,3500,3200;回归方程分别为:Y=1.382×10~7+1.550×10~7X(r=0.9998),Y=6.563×10~4+3.220×10~7X(r=0.9995),Y=-2.032×10~6+6.168×10~7X(r=0.9999);线性范围分别为6～18,0.09～0.27,0.6～1.8μg;平均回收率分别为97.6%(RSD=2.3%),96.8%(RSD=3.3%),102.4%(RSD=2.1%)。结论:本法操作简便,结果准确可靠,可用于皮湿霜中苯佐卡因、地塞米松磷酸钠和醋酸氯己定的含量测定。

柱前衍生化HPLC法测定硫酸庆大霉素和硫酸新霉素的含量

目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -水 (95∶5 ,V/V)为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :硫酸庆大霉素在 2～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r=0 9997,n =6 ) ,回收率为 (98 5± 0 6 5 ) % ,RSD =0 6 6 % ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 1mg·L-1;硫酸新霉素在 1～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r =0 9993,n =7) ,回收率为 (99 2 6± 1 70 ) % ,RSD =1 71% ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 0 5mg·L-1。结论

HPLC法测定消炎止痒酊中氯霉素和地塞米松含量

目的 采用HPLC测定消炎止痒酊中氯霉素和地塞米松的含量。方法 采用C18柱 ,流动相为甲醇 -水 (75∶2 5v/v)。检测波长氯霉素为 2 78nm ,地塞米松 2 40nm。结果 氯霉素在 10 0～ 5 0 0 μg·ml-1浓度范围内 ,回归方程A =2 76 14+4 6 2 7C ,r=0 .9997,回收率 98.9% ,RSD =0 .43% ,地塞米松在 30～ 15 0 μg·ml-1浓度范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,回归方程A =40 92 +2 0 148C ,r =0 .9998,回收率 99.1% ,RSD =0 .38%。

博泰软膏中三组分的HPLC测定

以ＹＷＧ－Ｃ１８为色谱柱，双氯芬酸钠为内标，采用ＨＰＬＣ法可同时测定博泰软膏中氧氟沙星、酮康唑和醋酸地塞米松的含量。被测３组分的相关系数均大于０．９９８３，日内、日间偏差均小于５％。

HPLC法同时测定复方康肤搽剂中两组分含量

目的建立HPLC法测定复方康肤搽剂中水杨酸和醋酸地塞米松的含量的方法。方法采用Agilent1100高效液相色谱仪同时测定复方康肤搽剂中水杨酸和醋酸地塞米松的含量，色谱柱Agilent 5HC-C18（2）（4．6mm×250mm；5μm）；流动相为：0．025mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至3．0）：乙腈（60：40），检测波长240nm，柱温30℃，进样量10μl。结果水杨酸在1．068-10．68μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=1887X＋325．74（r=0．9997）；醋酸地塞米松在0．0202—0．2018μg范围内与峰面积呈良好线性关系，回归方程为：Y=2055．4X＋0．1304（r=1）；水杨酸和醋酸地塞米松样品平均回收率分别为100．91％（RSD=0．38％）和101．67％（RSD=0．94％）。结论该方法操作简单，定量准确，适合该制剂中两组分含量的同时测定。

洁肤霜中有效成分的HPLC测定法

采用高效液相色谱法，以氢化考的松为内标，在Nova－PahC18柱上，甲醇－0．025mol／LKH2PO4水溶液为流动相，分离测定了洁肤霜中氯毒素和醋酸地塞米松的含量．操作简便，结果准确，测得氯霉素的回收率为98．61％，RSD=0．7％，地塞米松的回收率为97．65％，RSD=1．0％．

RP-HPLC法测定雾灵鼻通滴鼻液中地塞米松磷酸钠含量

目的:建立RP-HPLC法测定雾灵鼻通滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Beckman ODS柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇-0.34％磷酸二氢钾(50:50),流速0.8ml·min^(-1),检测波长240nm。结果:平均回收率100.0％,RSD=0.7％(n=5)。线性关系良好。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。

RP-HPLC测定复方麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱、盐酸林可霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法学研究

目的建立反相高效液相色谱法测定复方麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱、盐酸林可霉素和地塞米松磷酸钠含量的方法。方法采用Dikma C18（150mm×4．6mm，5μm）色谱柱，甲醇-0．05mol·L^-1硼砂缓冲液（用磷酸调节pH值至6．0）（47：53）为流动相，检测波长为241nm。结果盐酸麻黄碱、盐酸林可霉素、羟苯乙酯（尼泊金乙酯）和地塞米松磷酸钠的分离度完全达到要求。盐酸麻黄碱浓度在2．55—30．63mg·mL^-1内线性关系良好（r=0．9999）；盐酸林可霉素在2．58—30．98mg·mL^-1内线性关系良好（r=0．9996）；地塞米松磷酸钠在49．53—594．30μg·mL^-1内线性关系良好（r=1．0000）；平均回收率分别为99．75％（RSD为0．77％）、102．11％（RSD为0．94％）、99．69％（RSD为0．72％）。结论本方法准确、专属、简便、快速，能有效地控制产品的质量。

HPLC测定鼻炎灵喷剂中4种组分的含量

目的：测定鼻炎灵喷剂中盐酸麻黄碱、呋喃西林、地塞米松磷酸钠、盐酸苯海拉明的含量。方法：高效液相色谱法，国产Ｃ１８柱；检测波长２５８ｎｍ；流动相Ａ液为０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液－甲醇－乙腈（７７３２０），Ｂ液为甲醇；梯度洗脱。结果：盐酸麻黄碱０．６０～３．６０ｍｇ／ｍｌ，呋喃西林０．０１２～０．０７ｍｇ／ｍｌ，地塞米松磷酸钠０．０１８～０．１１ｍｇ／ｍｌ，盐酸苯海拉明０．１０～０．６１ｍｇ／ｍｌ范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为９９．９５％，ＲＳＤ＝０．７８％；１０１．７％，ＲＳＤ＝０．５０％；１０１．９％，ＲＳＤ＝０．５７％；１０１．４％，ＲＳＤ＝０．５８％。结论：方法简便、快速、准确。

HPLC法测定滴鼻灵中地塞米松磷酸钠的含量

目的 建立HPLC法测定滴鼻灵中地塞米松磷酸钠的含量。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ,0 .0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (KH2 PO4 ) -甲醇 -磷酸 (48∶5 2∶0 .4)为流动相 ,检测波长 2 40nm。结果 地塞米松磷酸钠在 1.2 6～ 10 .0 8μg·ml-1(r=0 .9999)范围内线性关系良好 ;平均回收率为 99.16 % ,RSD为 0 .6 5 % (n =6 )。结论 本方法快速、准确 。

HPLC法同时测定复方鼻用软膏中樟脑和醋酸地塞米松的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方鼻用软膏中樟脑和醋酸地塞米松的含量。方法以C18柱为色谱柱,以乙腈-水(55∶45)为流动相;检测波长为277nm;柱温为30℃。结果樟脑在50.2～1004mg·mL-1范围内呈线性关系,回归方程为Y=202.09X+1422.4,r=0.9995,平均回收率为99.4%,RSD为2.7%;醋酸地塞米松在1.53～30.6mg·mL-1范围内呈线性关系,回归方程为Y=8409.5X+1421.2,r=0.9998,平均回收率为99.8%,RSD为2.2%(n=7)。结论方法准确快速、操作简便,可用于复方鼻用软膏的质量控制。

HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量

目的:建立HPLC法测定复方硫酸新霉素滴眼液中地塞米松磷酸钠的含量。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4．6mm,5μm),流动相为0．75％三乙胺溶液-甲醇-乙腈(40:55:5)流速1．0 ml·min-1,检测波长为242 nm。结果:地塞米松磷酸钠在0．1～1．21μg的范围内线性关系良好(r=0．999 8),平均回收率为99．0％,RSD为1．6％。结论:该法简便、快捷、准确,能更好的控制其质量。