Studies on Synthesis of Stationary Phase Containing Nicotinamide Adenine Dinucleotide(NAD) Bonded to Phospholipid-Coated Aminated Silica for HPLC

Recently biospecific affinity chromatography has been widely used for the separation and purification of various enzymes and nucleic acids. In this paper, a series of synthetic reactions of solid-liquid phase were carried out on silica surface, using a macroporous(30 mu m), microspherical silica (8 mu m) as the matrix and gamma-aminopropyltriethoxysilane as the activating agent, the nicotinamide adenine dinucleotide(NAD) was bonded through its amino groups to the carboxylic groups of linked phospholipid which was bonded covalently on aminated support. The bonded stationary phase has high thermal stability, and could be used to separate of nucleotides with good resolution.

HPLC法测定羟甲基烟酰胺及其制剂的含量及杂质

采用高效液相色谱法测定羟甲基烟酰胺及其制剂的含量及杂质烟酰胺。色谱条件：CAPCELLPAKC_18柱，流动相为磷酸─水（6．81000）以15mol／L氢氧化钠溶液调节pH6．0，检测波长262nm，流速1．5ml／min，柱温30℃。回收率100．5％，n＝6），RSD=0．32％，方法快速、准确、重复性好。

复合维生素B注射液中四种水溶性维生素的离子对-HPLC法测定

复合维生素B注射液是多种维生素的复合制剂。主要成分是维生素B1(1)、维生素B2(2)、维生素B6(3)和烟酰胺(4)。临床常用于营养不良、食欲不振、脚气病。

HPLC法测定功能性饮料中多种B族维生素的含量

目的:建立可同时测定烟酰胺、维生素B12、维生素B6、维生素B2、维生素B1等5种水溶性维生素含量的离子对反相高效液相色谱法,并用于功能性饮料中多种维生素的含量测定。方法:以C18为色谱柱,0．005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含 0．5％冰醋酸和0．05％三乙胺)-甲醇(72:28)为流动相,流速为1ml／min,检测波长为280nm。结果:烟酰胺、维生素B12、维生素B6、维生素B2、维生素B1的线性范围分别为0.3154～15．77μg、0．08340～4．170μg、0．05216～2．608μg、0．05227～2．6135μg、 0．4474-22．37μg;回收率在96．8％～100．1％,RSD为0．9％-2．1％。结论:该法简便,快速,为维生素营养饮料产品的水溶性维生素含量的测定提供了可靠依据。

HPLC法测定维铁缓释片中5种水溶性维生素的含量

目的采用HPLC法测定维铁缓释片中5种水溶性维生素的含量。方法以Agilent C8为色谱柱,以甲醇-0.1mol.L-1乙酸铵溶液(甲酸调pH4.5)(25∶75)为流动相;以254nm为检测波长;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。结果维生素C、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6在本文设计的范围内线性关系良好,r值均>0.9990,平均回收率分别为99.68%、99.51%、99.62%、99.70%、99.54%。结论该质量标准的研究有效控制了维铁缓释片的质量,方法简单、结果准确、灵敏度高。

HPLC法测定烟酰胺片的含量

建立烟酰胺片含量的HPLC测定方法。色谱柱为KF -C18柱 ;流动相为乙腈 -三乙胺溶液 (0 0 2 5mol·L-1,用磷酸调节pH至 3 0 ) (8∶92 ) ,流速为 1 0ml·min-1;检测波长 2 6 1nm ;吡嗪酰胺为内标物。烟酰胺在 8～ 5 6 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99 4 7% ,RSD =0 4 2 % (n =9)。方法简便 ,可靠 ,快速 ,准确 ,可用于测定烟酰胺片的含量。

HPLC法测定保健食品B族维生素片中9种维生素B的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法测定B族维生素片中9种维生素B成分的含量。方法:样品中的叶酸经0.3%氨溶液超声提取,样品中的生物素、维生素B_(12)和泛酸经水超声提取,样品中的维生素B_(1)、维生素B_(2)、维生素B_(6)、烟酸和烟酰胺经0.1%盐酸超声提取,经C_(18)柱分离,以甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,泛酸和生物素在205 nm波长处进行检测,维生素B_(1)、维生素B_(2)、烟酸和烟酰胺在256 nm波长处进行检测,维生素B_(6)和叶酸在287 nm波长处进行检测,维生素B_(12)在361 nm波长处进行检测。结果:9种成分能实现较好地分离,在各自线性范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.999,平均回收率为91.8%~106.9%,RSD为0.2%~4.8%,方法的检出限在0.05~4.7 mg/kg之间。结论:该方法操作快速简便、精密度和重复性好,能快速完成保健食品B族维生素片中9种维生素B成分的测定,并降低成本。

RP－HPLC法测定复合维生素B片中维生素B_1、B_2、B_6和烟酰胺的含量

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法（固定相为μＢｏｎｄｐａｋＣ１８柱，流动相为己烷磺酸钠冰醋酸液，紫外检测波长为２８０ｎｍ）同时测定出复合维生素Ｂ片中四个组分的含量，方法专属性强，省时；维生素Ｂ１、Ｂ２、Ｂ６和烟酰胺的平均回收率和平均相对标准偏差分别为１００．５％，２．０％；９８．０％，１．９％；１０１．８％，１．１％；１００．１％，２．１％（ｎ＝３）。

HPLC法测定含乳饮料中烟酸和烟酰胺

本文建立了含乳饮料中烟酸和烟酰胺的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流速:1.0mL/min;柱温:25℃;流动相:V(甲醇):V(异丙醇):V(1.0g/L辛烷磺酸钠水溶液)=7:2:91,用60%高氯酸调pH2.50;进样量:10μL;检测波长:261nm。方法的检出1.0mg/L,线性范围1·0～50.0mg/L,加标回收率98.5%-105.3%,相对标准偏差为2.16%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于含乳饮料中烟酸和烟酰胺的直接测定。

HPLC法测定维生素口服液中烟酰胺质量浓度

采用高效液相色谱法测定维生素口服液中烟酰胺的质量浓度.色谱柱为ODS-C18柱(HypersilODS2,4.6mm×150mm,5μm),流动相为1-癸烷磺酸钠溶液(1.22→850)∶乙腈∶磷酸=850∶150∶1,流速为1.0mL/min;检测波长为280nm.烟酰胺在10～100μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1 0000),平均回收率为98.33%,RSD=0.66%(n=9).结果表明,本方法简便,准确,快速,灵敏度高、重现性好.

复方维生素B注射液的HPLC分析

AIM A RP HPLC method was developed for the determination of nicotinamide and vitamin B 6 in compound vitamin B injection. METHODS The sample was analysed on C 18 column. The mobile phase is acetonitrile 0.01 mol/L Na 2SO 4 solution (5∶95) adjusted at pH 3.4 by sulfate acid and the detective wavelength is 254 nm. RESULTS A good linearity can be found in the range of 4.26～24.36 μg/ml and 40.26～240.1 μg/ml. The recovery of nicotinamide and vitamin B 6 was 97.53%, 97.87% respectively and the RSD (%) was not more than 1.0. CONCLUSION The method was found to be simple, rapid and reproducible for determination of nicotinamide and vitamin B 6 in compound vitamin B injection.

HPLC法同时测定多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B_6、维生素B_1和维生素B_2的含量

目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙摘要：目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙胺2.8mL,用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（体积比6∶1）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：选择280nm;柱温：40℃;进样量：20μL。结果烟酰胺在30.0-152.0μg·mL^-1（r=0.9997）、维生素B6在1.0-5.0μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B1在10.5-52.5μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B2在10.5-52.0μg·mL^-1（r=0.9997）范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%（RSD=0.43%）、100.50%（RSD=1.33%）、100.30%（RSD=0.88%）和100.50%（RSD=0.90%）。结论建立的方法灵敏度高、准确度和重现性好,可作为多维元素胶囊的质量控制方法之一。

氟苯尼考粉中非法添加烟酰胺和氨茶碱的HPLC-PDA检测方法的建立

为检测氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱,以十八烷基键合硅胶为填充剂,0.1%甲酸溶液(三乙胺调节pH值至3.0)-甲醇为流动相,建立了HPLC-PDA检测方法,并采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。在此液相色谱条件下,烟酰胺、氨茶碱与其他物质峰分离良好。按外标法以峰面积计算,烟酰胺和氨茶碱的平均回收率分别为99.8%和99.6%,RSD分别为0.1%和0.3%。结果表明,该检测方法准确、可靠,可用于同时测定氟苯尼考粉中非法添加的烟酰胺和氨茶碱。

HPLC法测定羟甲烟胺的含量

目的 采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法 以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺,以甲醇 -磷酸二氢钠(pH =6.0 )(10∶90 )为流动相,UV检测波长 2 6 1nm进行测定。结果 平均回收率为 99 76 %,RSD为 0 2 9%(n =5),羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围 0 1～ 0 6mg·ml-1。结论 该方法测定羟甲烟胺的含量,结果准确,重现性好。

RP-HPLC法测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中烟酰胺的含量

目的：建立高效液相色谱法分离测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中烟酰胺的含量。方法：色谱柱：AichromBond-AQ C18（4．6mm×150mm，5μm）；流动相：0．01mol/L硫酸钠溶液（用1moL／L硫酸调节pH值至4.0）-乙腈（98：2）；流速：1．0mL／min；检测波长为262nm；进样量20μL。结果：烟酰胺浓度在9．052—90．52μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999；平均回收率为99．7％，RSD为0．54％（n=9）。结论：本方法简便、灵敏、准确、重现性好，可用于复方三维右旋泛酸钙糖浆的质量控制。

HPLC法测定烟酰胺片的含量

目的建立HPLC法测定烟酰胺片含量的方法。方法色谱柱为月旭XB-C_(18)(250×4.6mm,5μm);以甲醇-醋酸铵(0.05mol·L^(-1)用冰醋酸调pH=6.0)(10∶90)为流动相;流速:1.0m L·min^(-1);柱温:30℃;检测波长262nm。结果烟酰胺在10.78~269.53μg·m L-1的范围内呈良好的线性关系,R^2=0.9996(n=5),重复性好,最低检测限为6ng,平均回收率为98.41%。结论本方法专属性强,准确可靠,灵敏度高,可用于测定烟酰胺的含量,有效地控制烟酰胺片的药品质量。

烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

采用高效液相色谱法测定烟酰胺和3-氰基吡啶的含量。色谱条件为:STR-ODSⅡ柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇∶水=1∶3,流速1.000 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。该方法的烟酰胺和3-氰基吡啶检测范围均为1.0～40.0 mg.L-1,烟酰胺的检测限为0.25 mg.L-1、相对标准偏差为2.1%～3.8%;3-氰基吡啶的检测限为1.09 mg.L-1、相对标准偏差为0.9%～3.1%。该方法快速、准确、重复性好。

离子对HPLC法测定五维牛磺酸口服液中4种水溶性维生素

建立HPLC法测定五维牛磺酸口服液中维生素B1、B2、B6和烟酰胺的含量。采用C18柱,甲醇-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(含0.1%冰醋酸)为流动相,检测波长273 nm。平均回收率分别为99.8%、99.7%、99.4%和99.4%。

HPLC法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中4种维生素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6和烟酰胺的含量。方法采用外标法进行测定,色谱柱为Thermo Betasil C_(18) Analytical(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠(含0.05%甲酸)水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长260nm,柱温30℃。分别测定10批复方三维右旋泛酸钙糖浆。结果维生素B_1、维生素B_2、维生素_B6、烟酰胺4种成分的线性范围分别为5.76~115.2μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、1.16~23.20μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、1.72~34.4μg·mL^(-1)(r=0.999 6)和5.76~115.2μg·mL^(-1)(r=0.999 9),平均加样回收率为96.2%~98.4%(RSD为2.14%~3.42%)。不同批次复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6、烟酰胺含量范围分别为0.133 7~0.155 9、0.027 86~0.030 71、0.039 05~0.047 7、0.138 7~0.148 2 mg·g^(-1)。结论该方法为完善复方三维右旋泛酸钙糖浆的质量标准和加强质量控制提供了新的方法和依据。

HPLC法测定复合维生素B片中四种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复合维生素B片中烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2四种成分的含量。方法:采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol/L己烷磺酸钠-甲醇-冰醋酸(70∶30∶0.5);流速为1.0ml/min;检测波长:278nm;柱温30℃。结果:烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2分别在100.92￣605.52、21.24￣127.44、97.88￣587.20,42.13￣126.38μg/ml范围内呈良好的线性关系。结论:本方法简便、快速,可用于复合维生素B片的质量控制。