不同附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的HPLC测定

目的:建立 RP-HPLC 方法,分离和测定15种附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的含量。方法:采用 HypersilBDS C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.1%三乙胺(60:40)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),检测波长240nm。结果:不同附子炮制品中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量差异悬殊。结论:本研究所建立的 HPLC 方法适用于双酯型生物碱的定量分析,结果准确可靠。

RP-HPLC测定镇痛活络酊中3种乌头类生物碱含量

目的:建立镇痛活络酊(川乌、草乌、大黄、半夏、天南星等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、新乌头碱和次乌头碱)的含量测定方法。方法:采用ZOBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1二乙胺(磷酸调pH9.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱:0～20minA:B(63:37),20～45minA:B(63→55:37→45),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为232nm。结果:乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=1.25X+0.0212(9.74ng～974ng,r=0.9999);Y=1.24X-1.93(23.86～2386ng,r=0.9999);Y=1.26X-0.561(29.94ng～2994ng,r=0.9999);乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的进样精密度分别为:1.50、0.68和0.49;加样回收率及其RSD分别为:100.2(RSD为3.2)、102.9(RSD为2.2)和98.2(RSD为2.0),其样品测定重复性的RSD分别为1.92、0.85和0.72;溶液在24h内稳定。结论:方法操作简单、稳定性好,准确度高。

HPLC法测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱

目的建立癌痛巴布剂(草乌、生天南星、赤芍、乳香、生姜,等)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的定量测定方法。方法色谱柱Elipse CDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)键合硅胶柱;流动相乙腈-0.2%冰乙酸(加三乙胺调节pH值为6.25)(29∶71);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长235 nm。采用HPLC法测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分别在进样量53.6～321.6 ng、145.2～871.2 ng、326.4～1 598.4 ng范围内线性关系良好,r均为1,在8 h内稳定性良好。平均加样回收率分别为99.26%(RSD为1.83%)、99.71%(RSD为1.52%)、97.82%(RSD为1.15%)(n=6)。结论该方法准确、简便、快速,可以用于定量测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱。

中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的HPLC测定

目的:建立一种测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱含量的高效液相色谱方法。方法:饮片粉碎成粗粉,用氨试液润湿,乙醚浸提14h,提取液挥弃乙醚,残渣以二氯甲烷溶解,定容至5mL,用0.01mol·L^(-1)H_2SO_4溶液1mL萃取等体积的二氯甲烷液,取水相进样20μL,以Kromasil C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30:2:0.1)为流动相,检测波长230nm,柱温为室温。结果:乌头碱在9.63-96.26μg·mL^(-1),次乌头碱在24.2-242μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好(进样量为20μL),方法加样回收率>96%,RSD<2%。结论:该方法准确,精密度高,分离效果好,操作简单。

HPLC测定植物性农药——0.25%乌头总碱乳油中的乌头类生物碱

选择十八烷基键合相色谱柱 ,以甲醇 水 氯仿 三乙胺 (体积比为 6 8∶32∶2∶0 1)混合溶液为流动相 ,用高效液相色谱法测定了一种植物性农药 0 2 5 %乌头总碱乳油中的乌头生物碱。实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离。以安宫黄体酮作内标物 ,用峰面积比测定各生物碱含量 ,在其线性范围内分析结果准确 ,回收率高 (>92 % ) ,重现性好 (RSD <3 2 % )

HPLC法测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量

目的建立舒痹宁颗粒中次乌头碱及新乌头碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:AkasilC18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-0.1%三乙胺(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长:230nm。柱温:30℃。结果该法可用于测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量。乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0.22～4.4μg、0.126～2.520μg、0.152～3.04μg范围内成良好线性关系,平均回收率次乌头碱为101.12%;新乌头碱为99.68%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中有效成分次乌头碱、新乌头碱的含量测定。

HPLC同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的研究

[目的]建立参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。[方法]采用Hypersil BDS C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇、0.1%三乙胺,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长237nm。[结果]新乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.49%,相对标准偏差（RSD）为2.31%;乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.88%,RSD为1.57%;次乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.67%,RSD为1.75%。[结论]该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,为参附汤的质量控制提供依据。

四逆泡腾片中3种乌头类双酯型生物碱的HPLC测定

目的建立四逆泡腾片中3种乌头类双酯型生物碱的高效液相色谱定量方法。方法采用Hypersil ODS2 C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1 000 mL中加入冰醋酸0.5 mL)为流动相B进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm。结果新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的线性范围分别为1.255～62.75μg/mL,1.215～60.75μg/mL,0.489～61.125μg/mL(r=1、0.999 9、0.999 9);平均加样回收率分别为98.54%、96.77%、96.38%;RSD分别为0.70%、1.94%、2.62%(n=6)。结论该方法准确、专属、分离效果好、灵敏度高,可用于四逆泡腾片的质量控制。

RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量

目的建立RP-HPLC法,测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量。方法采用Venusil ABS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%乙二胺溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1 ml.min-1,检测波长230 nm。结果新乌头碱、次乌头碱均得到较好分离,分别在12.5~1 200 mg·L-1、11.46~1 100 mg·L-1呈良好的线性关系;加样回收率分别为99.72%（RSD=0.69%）,100.29%（RSD=1.07%）。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于附子中双酯型生物碱的定量分析。

RP-HPLC法测定白附片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱

目的:测定白附片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱3种脂溶性生物碱含量。方法:用反相离子对HPLC法,使用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-5 mmol·L-1NaH2PO4溶液,磷酸调至pH4.5(52∶50),内含7 mmol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS);检测波长:235 nm;流速:1.0 mL·min-1;结果:以上3种生物碱可以完全分离,准确测定。结论:该方法准确度高,可应用于白附片中生物碱的含量测定。

HPLC法同时测定四逆汤中3种有效成分的含量

目的建立同时测定四逆汤中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC法。方法采用HPLC色谱法,Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相甲醇-0.1%三乙胺(65∶35),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为240nm。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.1204～6.02μg(r=0.9997)、0.0412～2.06μg(r=0.9995)、0.0808～4.04μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.74%(RSD=1.88%)、99.9%(RSD=2.98%)、102.9%(RSD=1.32%)。结论该方法简便可行、重现性好、可作为四逆汤的质量控制方法。

HPLC法测定两种乌头药材中生物碱的含量

高效液相色谱法测定湖北两种乌头药材中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的含量。采用SpherisorbODS柱，以甲醇-水-氯仿-三乙胺（60：40：2：0．1）为流动相，联苯为内标。

HPLC测定蒙药草乌中药效组分含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草乌中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的方法。方法:Ex-tend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3mol·L-1三乙胺(65∶35),流速为0.8mL·min-1,检测波长为235nm,柱温为35℃。结果:乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分别在0.35～1.75μg,0.5～2.5μg,1～5μg呈良好的线性关系。结论:本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。

HPLC法测定吉林地区三种乌头双酯型生物碱含量

采用高效液相色谱法测定吉林地区3种乌头中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。结果表明,新乌头碱在0.0016～2.0030g/L范围内线性关系良好,r为0.9996;平均加标回收率为98.6%,相对标准偏差（RSD）1.7%;乌头碱在0.0016～1.0005g/L范围内线性关系良好,r为0.9998;平均加标回收率为97.5%,RSD2.8%;次乌头碱在0.0016～1.0000g/L范围内线性关系良好,r为0.9995;平均加标回收率为96.7%,RSD1.9%。该方法简便易行,结果准确可靠,经对比分析得出,北乌头根中乌头碱（0.1926%）、新乌头碱（0.4658%）和次乌头碱（0.1045%）含量最高,可以作为今后驯化栽培的主要品种。

HPLC-MS测定江油附子中三种生物碱的含量

建立了附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的高效液相色谱-质谱联用检测方法,并用该方法测定不同秸杆覆盖处理的附子中3种生物碱成分。以Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5.0μm)为色谱柱;甲醇和水(体积比为80∶20)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果表明,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.70～35.00 ng(r=0.999 6)、0.50～25.00 ng(r=0.999 6)、1.06～53.00 ng(r=0.9980)范围内线性良好;平均回收率分别为100.7%、99.2%和98.9%。该方法结果准确可靠,是一种快速灵敏、专属性强的分析方法。

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的:建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法(HPLC-MS)。方法:采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90 10),流速为0.2(mL.m in-1),质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果:新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4(ng.mL-1)(r=0.999 5)、6.8～108.8(ng.mL-1)(r=0.999 8)和48.2～771.2(ng.mL-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD=3.0%)、98.2%(RSD=3.2%)和97.6%(RSD=3.0%)。结论:该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。

HPLC梯度洗脱法同时测定活血镇痛膏中防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的:建立同时测定活血镇痛膏中的防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的HPLC梯度洗脱法。方法:采用Dikma-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.06%二乙胺水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长分别为280 nm(防己诺林碱和粉防己碱)、235 nm(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱),流速1.0 ml·min^(-1),柱温30℃,进样量为10μl。结果:防己诺林碱、粉防己碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱5个成分的质量浓度分别在7.490~149.800、14.610~292.200、4.150~83.000、5.250~105.000、5.140~102.800μg·ml^(-1)范围内呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2,0.999 6,0.999 9;平均加样回收率(RSD)分别为99.87%(0.49%),97.79%(1.11%),96.97%(1.75%),98.60%(1.50%),97.94%(0.98%)(n=6)。结论:本文建立的HPLC梯度洗脱法能同时测定活血镇痛膏中的5个成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为活血镇痛膏全面可靠的质量控制方法。

HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）；流动相A为乙腈-四氢呋喃（25∶8）,B为0.1 mol/L醋酸铵溶液（每1000 mL加冰醋酸0.5 mL）,梯度洗脱；流速：1 mL/min；检测波长：235 nm；柱温：25℃。结果乌头碱在0.072～0.648μg具有良好的线性关系（r＝0.9995）,平均回收率为99.29%,RSD＝1.25%；新乌头碱在0.062～0.648μg具有良好的线性关系（r＝0.9995）,平均回收率为99.12%,RSD＝0.85%；次乌头碱在0.064～0.384μg具有良好的线性关系（r＝0.9998）,平均回收率为99.57%,RSD＝1.07%；苯甲酰乌头原碱在0.056～0.672μg具有良好的线性关系（r＝0.9992）,平均回收率为98.11%,RSD＝0.61%；苯甲酰新乌头原碱在0.055～0.993μg具有良好的线性关系（r＝0.9999）,平均回收率为99.27%,RSD＝1.10%；苯甲酰次乌头原碱在0.078～0.702μg具有良好的线性关系（r＝0.9998）,平均回收率为99.08%,RSD＝1.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为复方藤乌软膏中乌头类生物碱的含量测定方法。

TLC一HPLC法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量

采用ＴＬＣ－ＨＰＬＣ法测定小活络丸内中乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量。在硅胶Ｇ薄层板上以石油醚（６０～９０℃）－正己烷－醋酸乙酯－无水乙醇－浓氨水（１：２：５：５：０．５）为展开剂，分离提取酯型生物碱，用Ｒｅｓｏｌｖｅ Ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｓｉｌｉｃａ柱（５μｍ，１５０ｍｍ×３．９ｍｍ），以无水乙醇－０．４％醋酸铵水溶液（９７：３）为流动相进行测定，检测波长２３１ｎｍ，平均回收率：８３．２％（中乌头碱）、９２．１（次乌头碱）、８４．１％（乌头碱）。

HPLC法测定不同厂家三七伤药片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱

目的建立HPLC法测定不同厂家三七伤药片(三七、草乌、雪上一枝蒿、红花等)中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱。方法采用Intersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%三乙胺为流动相进行梯度洗脱;检测波长235 nm;柱温为35℃;体积流量1.0 mL/min。结果不同厂家三七伤药片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含有量差异悬殊。结论该法灵敏度高,重复性好,能准确测定三七伤药片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,为乌头碱限量检查提供参考依据。