HPLC法测定多菌灵在西洋参中的残留量

本文报道了多菌灵在西洋参中残留量的HPLC检测方法.当添加水平在1.0一5.0μg·l^(-1)时,根中回收率为60一76%:添加水平在0.5一2μg·l^(-1)时,茎叶中回收率为70一80%;土壤添加2.5μg·l^(-1)时,回收率为84%.茎叶、根、土壤中残留量测定的相对标准偏差分别为2.16%.6.17%.1.24%.检测极限均为0.1μg·l^(-1)多菌灵在茎叶和土壤中的消解动态方程为C=118.42(?)和C=18.84(?)半衰期为5.87d和3.63d.

西洋参中六种农药残留量的HPLC分析

本文报道了甲基对硫磷等六种农药在西洋参中多残留的高效液相色谱检测方法.采用乙醚超声波提取,经硅胶柱净化,紫外检测波长采用程序控制,在检测的时间内自动进行四次改变,使每一被检测的农药均在其最大紫外吸收波长处被检测.波长变化为270um 16.0min 230nm 7.5min 205nm 11.5min 210nm.流动相为甲醇-水-乙腈(30:27.5:42.5V/V).当添加水平在1.0—3.0μg·g^(-1)时,回收率大多在80%以上.

西洋参外源污染物研究进展

西洋参为传统名贵中药材,具有重要的医疗及保健功能,市场需求量大,其质量安全问题也备受关注。目前,影响西洋参质量安全的因素主要集中在重金属、农药和真菌毒素等外源污染物研究上,本文综述了这3类外源污染物在西洋参上的研究进展,比较了其限量标准差异,并系统整理了西洋参中有关重金属、农药和真菌毒素残留的研究成果。结果表明,西洋参中偶尔可以检测到重金属,但总体重金属残留危害风险较低;西洋参农药残留种类多样,五氯硝基苯、六六六和滴滴涕残留超标仍较为普遍;西洋参真菌毒素污染程度整体较轻。因此,在实际生产中应规范西洋参各环节生产过程,防控外源污染,并推动西洋参相关限量标准的建立与完善,为西洋参产业健康发展提供有益参考。

嘧菌酯在人参和西洋参中的残留监测及其膳食风险评估

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定中药材人参和西洋参中嘧菌酯残留的分析方法。样品经乙腈-水[V(乙腈)∶V(水)=7∶1]提取,柱层析[m(弗罗里硅土)∶m(中性氧化铝)∶m(活性炭)=5∶3∶0.15)及液-液分配净化,GC-ECD检测。结果表明,当嘧菌酯在人参和西洋参中的添加水平分别为1、0.5和0.01 mg/kg时,回收率分别为82.1%～97.8%和90.9%～92.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.6%～6.2%和1.6%～3.1%,均符合农药残留分析要求。仪器的最小检出量(LOD,S/N=3)为0.06 ng,方法的最低检测浓度(LOQ)为0.01 mg/kg。采用所建立方法调查了2010年不同来源人参和西洋参样品中嘧菌酯的残留情况,并对其膳食风险进行了初步评估。结果表明,样品中嘧菌酯的最大残留量为0.1 mg/kg,计算得出的风险商(RQ)值很小,处于安全水平。

黄芪、三七和西洋参中多种有机氯农药残留量分析

目的 :测定黄芪、三七和西洋参中 15种有机氯农药残留量。方法 :样品经混合溶剂超声提取、Florisil硅土柱层析净化后 ,采用毛细管气相色谱 电子捕获检测器分析被测农药。结果和结论 :2水平的平均加标回收率在 77.30 %～ 130 .1% ,RSD为 0 .75 %～ 31.9%。各被测样品中均含有机氯农药残存。

液-质联用法测定铁皮石斛和西洋参及制剂中多菌灵残留

用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛、西洋参药材及其制剂中的多菌灵残留。在酸性条件下以甲醇提取中药材和制剂中的残留多菌灵，分析色谱柱为Diamonsil C18（4．6mmi．d.×250mm，5μm），以4％四氢呋喃水溶液-甲醇梯度洗脱，采用选择离子监测模式，以m／z192为检测定量离子。多菌灵出峰时间在27min左右，线性范围为0．22—33ng，相关系数0．9993；方法检出限为0．015mg／L；定量限为0.022ms／L；平均回收率在95．6％以上。该方法灵敏、准确、可靠，定量范围宽，耐用性强，可作为中药中多菌灵残留的可靠检测方法。

西洋参中百菌清残留量GC测定方法的研究

本研究应用气相色谱法测定了西洋参茎叶、根和土壤中百菌清的残留量。当添加水平为０．１～２μｇ／ｇ时，茎叶中回收率为８１％～９６％；当添加水平为０．８～１．５μｇ／ｇ时，根中回收率为９１％～９５％。其相对标准偏差分别为１．４１％和０．５５％，百菌清最低检出量为１×１０－１２ｇ。百菌清在茎叶中消解动态方程为Ｃ＝５９．０７７ｅ^（－０．３３６４ｔ），在土壤中为Ｃ＝２．０２２ｅ^（－０．１７８８ｔ）；半衰期分别为２．０６ｄ和３．９２ｄ。

改进QuEChERS结合GC-MS/MS测定西洋参中12种农药残留

本文采用磁性Fe_(3)O_(4)纳米粒子(MNPs)改进了QuEChERS前处理技术,结合气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),建立了西洋参中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的检测方法。样品由1%醋酸-乙腈提取液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析离心,采用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、磁性四氧化三铁纳米粒子对提取液进行净化,GC-MS/MS测定。结果显示,所有目标农药的线性相关系数R均大于0.998,方法的定量限(LODs)为1.13~4.80μg·kg^(-1),三个水平下的加标回收率为87.51~103.21%,相对标准偏差为1.11~7.32%。采用该方法对山东省超市和药店随机采购的65批西洋参进行检测,其中27批样品共检出10种农药残留。本方法在保证回收率和稳定性的基础上减轻了中草药基质干扰严重的问题,分析速度快,适合对西洋参中农药多残留进行快速分析测定。

有机氯农药残留量的气相色谱检测方法研究

建立了西洋参中有机氯农药残留量的气相色谱的分析方法。样品以丙酮提取，在NaCl存在下，以二氯甲烷进行液液分配，提取液以浓H2SO4净化，采用SE－54弹性石英毛细管柱，GCECD检测有机氯（六六六，DDT异构体及七氯，艾氏剂）农药的残留量，最低检测浓度为3．2×10－2ng／g～1．4ng／g，添加回收率在80％～133．18％，并对北京及东北产西洋参药材进行了实际残留量测定。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定西洋参中17种有机氯农药残留

目的建立一种测定西洋参中17种有机氯农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。方法样品加水润湿后用乙腈提取,QuEChERS法净化,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,气相色谱串联质谱法检测。结果17种有机氯农药成分在各自浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R 2在0.9937~1.0000,检出限(LOD,S/N≥3)为0.008~2.2μg·kg^-1,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.008~5.6μg·kg^-1,样品3水平添加回收试验的平均回收率范围在75.0%~120.0%之间,相对标准偏差在1.8%~10.0%(n=6)。结论该方法简单准确、灵敏度高,适用于西洋参药材中17种有机氯农药的同时检测。

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定西洋参中有机氯农药残留量

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),DB-17(30 m×0.32 mm×0.25μm),双电子捕获检测器检测。结果在该条件下,22种有机氯在10~200μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.999,检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg·kg-1,回收率为80.61%~111.5%。结论该方法采用双柱双检测器的形式对西洋参中繁杂的色谱峰进行定性,结果比传统单柱单检测器更加准确,有效地减少了假阳性结果的出现。

高效液相色谱测定三七、重楼中6种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立三七和重楼中甲萘威、克百威、灭多威、速灭威、涕灭威、异丙威的同时检测方法。[方法]以超声波辅助提取样品,通过弗罗里硅土净化后,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]在获得的色谱条件下6种氨基甲酸酯类农药能实现完全分离;在20 min内6种农残均能出峰,6种农药的线性良好,重现性好。[结论]获得了6种氨基甲酸酯类农药的检测方法,方法能够满足企业日常检测的需要。