Study on Method for Determination of Artemether Content in New Artemether Injection

This study was conducted to establish a high performance liquid chromatography（ HPLC） method for the determination of artemether in the artemether injection using Hypersil ODS C18 chromatographic column（ 5 μm,4. 6 mm × 150 mm）. Mobile phase,column temperature,flow rate and detection wavelength were optimized. Acetonitrile-water-tetrahydrofuran（ 62∶ 37∶ 1,V/V） was selected as the mobile phase,and the HPLC was performed with column temperature at30 ℃ and the flow rate at 1. 0 ml/min; and the detection wavelength was set at 216 nm. The HPLC detection system of artemether had good suitability. The linearity was good in 100-800 μg/ml concentration range,and the regression equation was y = 302. 36 x-682. 02,R2= 0. 999 8. The overall average recovery was97. 58%,and the RSD was 1. 58%. Three batches of artemether injection samples were determined by the method,showing RSD of 1. 42%. The method could be used for the detection of artemether content in artemether injection.

HPLC法测定注射用头孢他啶含量的不确定度评定

目的对HPLC法测定注射用头孢他啶的不确定度进行评定和分析,完善药品检测实验室风险控制体系。方法建立HPLC法测定注射用头孢他啶含量的数学模型,分析测量不确定度来源,并对各分量进行量化分析,评估实验室存在的风险指标。结果HPLC法测定注射用头孢他啶含量的合成相对不确定度为0.962%,扩展不确定度为1.92%,注射用头孢他啶含量测定的结果表示为(99.9±1.92)%,k=2。分析不确定度分量,引出实验室潜在的两个风险点:设备和实验操作因素。结论为有效控制注射用头孢他啶含量测定方法的准确性提供了可靠的理论依据。

HPLC-MS/MS法测定注射用盐酸头孢甲肟中7种N-亚硝胺类杂质

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定注射用盐酸头孢甲肟中7种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二乙醇胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二正丁胺)。方法色谱柱为ACE EXCEL 3 C18-AR(3μm,100 mm×4.6 mm),流动相为0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),采用APCI离子源,以正离子、多重反应监测(MRM)模式进行检测。结果7种N-亚硝胺类基因毒性杂质在1~20ng·mL^(-1)与峰面积线性关系良好。回收率在78.9%~89.6%,RSD均小于6.1%。检测限低于1.5ng·g^(-1)。样品中各杂质均未检出。结论该方法灵敏度高、专属性强,可用于注射用盐酸头孢甲肟中7种N-亚硝胺类基因毒性杂质的质量控制。

HPLC法测定左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质

目的建立左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质的HPLC测定方法.方法采用Spherigel-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(庚烷磺酸钠12 mg,pH2.4)-甲醇(9∶ 1)为流动相,检测波长225 nm.结果在选定色谱条件下,有关物质与主药完全分离,左旋卡尼汀在1～6 g·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%.结论本法简便、准确,专属性好,可用于左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质检测.

HPLC/MS/MS法测定参麦注射液及人血浆中的人参皂苷Rg_1

目的:为初步了解参麦注射液的药代动力学规律,建立高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法,测定参麦注射液及人血浆中人参皂苷 Rg_1浓度。方法:色谱条件为 RESTEK PinnacleⅡ C_(18)柱(150mm×2.1mm,5μm),Phenomenex ODS Octade-cyl C_(18)保护柱(4mm×2.0mm);流动相:甲醇-水-乙腈(60∶20∶20);流速:250μL·min^(-1);柱温:20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为 m/z 823.6→643.5;生物样品采用固相萃取处理。结果:参麦注射剂含量测定中人参皂苷 Rg_1的线性范围为5.25～525ng·mL^(-1),生物样品测定中人参皂苷 Rg_1的线性范围为1.02～1023ng·mL^(-1),精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结论:该法专属、灵敏、准确,适用于参麦注射液和血浆中人参皂苷 Rg_1浓度的测定。

RP-HPLC法测定三七总皂苷注射液中9种皂苷的含量

目的建立同时测定三七总皂苷注射液中多种皂苷成分的RP-HPLC法.方法 Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);乙腈-水梯度洗脱,乙腈:0～30 min,18%→19%;30～35 min,19%→35%;35～60 min,35%→55%.流速1.5 ml·min-1;检测波长203 nm;柱温为40 ℃.结果三七皂苷R1,人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2+Rb3和Rd的线性范围分别为0.24～4.75 μg(r=0.999 9),0.57～11.40 μg(r=1.000 0),0.50～9.90 μg(r=1.000 0),0.24～4.80 μg(r=1.000 0),0.54～10.65 μg(r=1.000 0),0.26～5.10 μg(r=1.000 0),0.25～4.90μg(r=1.000 0),0.32～6.30 μg(r=1.0000);平均回收率为99.3%～100.2%.结论 RP-HPLC法可同时测定三七总皂苷注射液中9种皂苷含量,有利于其质量控制.

氟罗沙星注射液含量的HPLC和UV测定

分别采用ＨＰＬＣ法和ＵＶ法对氟罗沙星注射液进行含量测定，两法的平均回收率分别为９９．８３％和１００．１４％，ＲＳＤ分别为１．２０％和０．２１％。

HPLC测定注射用多西他赛的含量并检查有关物质

目的建立测定注射用多西他赛含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法，色谱柱为Luna C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（50：50），流速为1．0ml·min^-1，检测波长233nm。结果多西他赛浓度1～200μg·ml^-1与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），重复性试验的RSD=0．1％（n=6），高、中、低浓度的平均回收率为101．8％，有关物质检查的限量为2．0％，单个杂质限量为1．0％。结论所建方法准确、简便、快速，适用于注射用多西他赛的质量控制。

奥硝唑注射液的HPLC测定

建立了奥硝唑注射液的 HPL C测定法。采用 L ichrospher- C1 8色谱柱 ,以甲醇 -水 (30∶ 70 )为流动相 ,检测波长318nm。方法平均回收率为 99.43%,RSD为 0 .5 1%。方法简便快速 ,结果准确。

HPLC法同时测定生脉注射液中9种成分

目的建立生脉注射液(红参、麦冬、五味子)9种成分(8种皂苷和1种木脂素)同时测定的方法。方法HPLC法的色谱条件为Waters symmetry shieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,symmetryshieldTM RP18预柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果 9种成分(Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd、五味子醇甲)具有良好的分离度,各成分的质量浓度和相应的峰面积之间呈现良好的线性关系(r≥0.999 1),精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.61%。结论该方法简便易行,且能同时测定生脉注射液中9种成分,可作为本品多成分内控质量的测定方法。

RP-HPLC法测定红花注射液中腺苷的含量

目的 :建立HPLC法测定红花注射液中腺苷的含量。方法 :采用色谱柱 :DiamonsilTM C1 8柱 ,流动相 :甲醇 1 %醋酸(梯度洗脱 ) ,以腺苷为对照品 ,外标法定量 ,紫外检测波长 2 70nm。结果 :腺苷在 5～ 50 μg·mL- 1 范围内呈良好的线性关系。平均回收率 1 0 1 .86 % ,RSD为 1 .34 %。结论 :该方法简便、快速准确 ,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC法测定复方替硝唑溶液中替硝唑含量

目的应用HPLC法建立复方替硝唑溶液中替硝唑含量测定方法。方法采用HPLC法,流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(pH=3.5)-甲醇(80∶20),柱温:35℃,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:310 nm。结果替硝唑线性回归方程为Y=20.466 X+2.5733,r=1(n=6);样品平均回收率为101.34%,RSD为1.04%。结论本法操作方便,定量准确,适合该制剂的含量测定。

HPLC法测定注射用丹参酮Ⅱ_A磺酸钠含量及其有关物质

目的:建立注射用丹参酮ⅡA磺酸钠中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量及其有关物质丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的HPLC测定方法。方法:色谱柱为RestekC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为A相(0.02mol/L磷酸氢二钠缓冲溶液,用磷酸调pH为7.0)-B相(甲醇)进行梯度洗脱(B相起始比例为50%,10min内上升到70%,保持5min,30minB相占95%);流速为1mL/min;检测波长为271nm。结果:被测定峰与其他峰可达到基线分离,丹参酮ⅡA磺酸钠、丹参酮Ⅰ磺酸钠及丹参酮ⅡA的线性范围分别为19.98～119.88μg/mL(r=0.9999),0.202～1.212μg/mL(r=0.9999)及0.202～1.212μg/mL(r=0.9998);平均回收率分别为99.8%,99.6%,99.7%;RSD分别为2.2%,2.0%,2.3%(n=9)。结论:该法简便、准确、分离效果好,适用于该制剂的质量控制及有关物质研究。

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液的HPLC测定

建立了盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液以及葡萄糖降解产物 5 -羟甲基糠醛含量的 HPL C测定法。用 DiamonsilC1 8色谱柱 ,以辛烷磺酸钠缓冲液 (p H 2 .5 ) -乙腈 -甲醇 (5 8∶ 2 8∶ 14)为流动相 ,检测波长为 2 78nm。盐酸多巴酚丁胺和 5 -羟甲基糠醛分别在 5 0～ 2 0 0 μg/ ml和 0 .2 5～ 3.5 μg/ ml范围内线性关系良好。盐酸多巴酚丁胺的方法平均回收率为 10 0 .0 % ,RSD为 1.0 %。日内和日间精密度小于 1.6 %。

注射用盐酸地尔硫的HPLC测定

采用 HPL C法测定注射用盐酸地尔硫的含量及有关物质。色谱柱为 Diamonsil C1 8( 15 0 mm× 4.6 m m,5μm ) ,0 .1m ol/ L醋酸钠缓冲液 ( p H6 .2 ) -甲醇 -乙腈 ( 5∶ 6∶ 6 )为流动相 ,检测波长为 2 40 nm。检测限为 0 .2 ng,线性范围为 6～ 14μg/ ml( r=0 .9998) ,RSD为 0 .11% ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD为 0 .5 2 %。

注射用盐酸头孢吡肟中L-精氨酸的HPLC测定

采用 HPL C法测定注射用盐酸头孢吡肟中 L-精氨酸的含量。采用 L i Chrospher Diol色谱柱 (2 5 0× 4 .0 m m,5 μm) ,0 .0 1m ol/L磷酸二氢铵溶液 (用磷酸调节 p H至 2 .0± 0 .1) -乙腈 (30∶ 70 )为流动相 ,检测波长 2 0 6 nm。L-精氨酸在 5 0～ 4 0 0 μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 .9999) ;方法的平均回收率为 10 0 .8% (RSD1.0 % )。

注射用更昔洛韦的HPLC测定

采用 HPL C法测定注射用更昔洛韦含量。色谱柱为 ODS柱 ,流动相为甲醇 - 0 .0 2 mol/ L 磷酸二氢钾 (10∶90 ) ,检测波长 2 5 5 nm,流速 0 .8ml/ min,线性范围为 0 .0 1～ 0 .1m g/ m l,回收率为 99.6 % ,RSD0 .89%。

RP-HPLC法测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿苷含量

目的 :建立HPLC测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿苷的含量。方法 :采用色谱注 :ODS柱 ,流动相 :甲醇 水 (30∶70 ) ,以淫羊藿苷为对照品 ,外标法峰面积定量 ,紫外检测波长 2 70nm。结果 :回收率为 98.32 % ,RSD =1.4 8%。结论 :方法简便、快速准确 。

HPLC-ELSD法测定复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定.色谱柱：TSK GEL G2000SWxl色谱柱（7.8 mm＆#215;300 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（8∶ 92）,流速：0.8 mL·min-1,柱温：30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.5 L·min-1.结果聚山梨酯80进样量在2.515～100.6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均加样回收率为100.87%（n=6,RSD=0.65%）.结论 试验表明,该方法操作简单、快速,重复性好,可以作为复方麝香注射液中聚山梨酯80的质量控制方法.

HPLC法测定艾迪注射液中紫丁香苷含量

目的:建立用HPLC测定艾迪注射液中紫丁香苷的含量。方法:色谱柱为Symmetry C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-四氢呋喃(8:90:1.5:0.5),柱温为30℃,流速为1.0ml/min,检测波长为265nm。结果:紫丁香苷在2.6～26.2μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.0%,RSD为0.3%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于艾迪注射液中紫丁香苷的含量测定。