HPLC法同时测定食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量

建立了同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种非食用色素HPLC方法。样品经V(甲醇):V(水)=70:30超声提取,经C_(18)小柱净化后上样。色谱条件采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(50 mmol/L乙酸铵)=50:50溶液,流速1.0 m L/min,检测波长450 nm,柱温35℃。结果表明:酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在进样浓度2.5~12.5μg/m L内呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=2×10~6X-1 240.1(r=0.999 9),Y=7×10~6X-5 284.2(r=0.999 6),二者检出限分别为0.120和0.032 mg/kg,在5类食品中的加标回收率分别为80.33%~90.47%和80.17%~102.64%。经方法学评价和抽样分析,该方法简便准确,重复性好,可作为食品安全检测中同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O参考方法。

HPLC法测定黄鱼中酸性橙Ⅱ染料

建立了操作简便、灵敏度较高的HPLC测定黄鱼中酸性橙Ⅱ的方法。样品经均质,取2 g粉碎样品,乙醇震荡提取5 min,提取液经聚酰胺固相萃取柱分离净化,采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm2×5μm)分离,以甲醇一乙酸铵溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,设定柱温30℃,进样体积为10μL,二极管阵列检测器在λ=485 nm处检测酸性橙Ⅱ(λ=485 nm)。酸性橙Ⅱ在0.1μg/mL^20μg/mL的范围内,呈良好的线性响应,线性方程为y=34.94x-2.697,r=0.9998。酸性橙Ⅱ检出限为0.08μg/mL。样品添加浓度为0.5 mg/kg^15 mg/kg时,方法回收率为96%~99%,相对标准偏差为3.4%~7.3%。该法用于黄鱼中的酸性橙Ⅱ的含量测定,操作简便,定量准确可靠。

HPLC同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O色谱条件优化

该研究建立高效液相色谱法同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的方法,对高效液相色谱中色谱柱、柱温、流动相种类及比例、流速、波长等影响因素进行了研究及优化,得到色谱检测条件为:色谱柱为Kromasil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-50 mmol/L乙酸铵溶液=50∶50(V/V);流速:1.0 m L/min;检测波长450 nm;柱温35℃。在此最佳条件下,碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的分离度好,且峰型正常。结果表明,该方法适合食品中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测。

HPLC法同时测定辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的含量

建立辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的高效液相色谱(HPLC)同时测定的方法。样品经70%乙腈超声提取后离心,采用C18色谱柱分离,以乙腈和10mmol/L乙酸铵水溶液(乙酸0.12%)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,紫外检测器进行检测。结果表明:碱性橙2,21,22在1~9μg/mL和酸性橙Ⅱ在0.1~0.9μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,样品在添加水平为0.1~0.6mg/kg时,平均回收率为91%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%。该方法具有操作简单、重复性好和准确度高等优点,适用于辣椒面中碱性橙2,21,22和酸性橙Ⅱ的测定。

食品中违禁色素橙黄II和酸性间胺黄的HPLC测定研究

本文建立了用液相色谱法同时测定食品中橙黄II、酸性间胺黄含量的测定方法,样品经丙酮溶剂提取后、固相萃取小柱净化、用ZorbaxExtendC18柱分离,二极管阵列检测器检测、外标法定量;橙黄II、酸性间胺黄的定量下限为0.2mg/kg,食品中添加回收率分别为(84-90)%和(78-82)%,相对标准偏差RSD(n=6)均小于6.5%。

HPLC-MS/MS法同时检测红花药材中9种非法染色物

目的:建立同时检测红花药材中9种非法染色物的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为SB-C18,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为30℃,进样量为10μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,监测方式为负离子多离子反应监测,离子喷雾电压为3 500 V,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,碰撞气为高纯氮气,扫描范围为m/z 50~1 000。结果:丽春红、酸性红73、柠檬黄、偶氮玉红、诱惑红、金橙Ⅱ、日落黄、赤藓红和金橙G检测质量浓度线性范围分别为5.313 5~531.35 ng/m L(r=0.987 0)、1.312 0~1 312.00 ng/m L(r=0.994 8)、124.4800~2 824.00 ng/m L(r=0.983 2)、6.300 0~630.00 ng/m L(r=0.964 8)、1.035 8~517.92 ng/m L(r=0.996 4)、0.552 0~1 104.00 ng/m L(r=0.909 0)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.996 2)、5.046 3~2 018.52 ng/m L(r=0.997 6)、1.079 5~2 159.00 ng/m L(r=0.9900);定量限分别为10.418 7、1.131 0、68.401 0、13.695 7、1.670 7、0.238 0、3.973 3、1.064 7、1.285 0 ng/kg,检测限分别为3.125 6、0.339 3、20.520 3、4.108 7、0.501 2、0.071 4、1.192 0、0.319 4、0.385 5 ng/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率为91.2%~99.1%(RSD为0.7%~2.2%,n=6)。结论:该方法专属性强、灵敏度高、简便快捷,适用于红花药材中9种非法染色物的同时检测。

瓜子中酸性橙Ⅱ含量的HPLC测定法

目的建立瓜子中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法选择HPLC法测定瓜子中酸性橙Ⅱ的理想色谱条件,并测定瓜子中酸性橙Ⅱ的含量及加标回收率,作方法学论证。结果酸性橙Ⅱ在0.1~20μg/ml的范围内线性良好,线性方程为y=34.94x-2.697,r=0.999 8。酸性橙Ⅱ最低检出浓度为0.08 mg/L。样品添加浓度为0.5~10 mg/kg时,方法回收率为51.6%~57.5%。结论以HPLC法检测非法添加于瓜子中酸性橙Ⅱ的含量,操作简便,定量准确可靠。

非食用色素酸性橙Ⅱ的检测方法研究进展

对食品中酸性橙Ⅱ的检测方法进行了综述,其中包括基于高效液相色谱(HPLC)的检测方法,如HPLC法、反相高效液相色谱(Re-HPLC)法、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法、超高效液相色谱(UPLC)法,以及其他检测方法,如酶联免疫(ELISA)法、薄层色谱扫描法、荧光光谱检测法和极谱法,以期为酸性橙Ⅱ检测方法的改进提供依据。

高效液相色谱法同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ

[目的]建立同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱法(HPLC)。[方法]食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ经乙醇提取后用反相高效液相色谱—二极管阵列检测器(DAD)测定。[结果]该方法中的5种色素均能实现有效分离,并在0.2～1 000μg/ml范围呈良好的线性关系;相对标准差小于5%;平均回收率为:金橙Ⅱ76.5%～116.0%,苏丹红Ⅰ85.9%～114.8%,苏丹红Ⅱ90.3%～116.7%,苏丹红Ⅲ78.1%～114.7%,苏丹红Ⅳ79.5%～117.0%;最低检出浓度为:金橙Ⅱ0.04 mg/kg,苏丹红Ⅰ0.04 mg/kg,苏丹红Ⅱ0.07 mg/kg,苏丹红Ⅲ0.05 mg/kg,苏丹红Ⅳ0.08 mg/kg。[结论]该方法能有效去除其他组分的干扰,并具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中的金橙Ⅱ和苏丹红Ⅰ～Ⅳ5种禁用色素。

酸性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

质量平衡法是确定有机类标准物质纯度的经典方法,利用质量平衡法研制了GBW(E) 100373酸性橙Ⅱ纯度标准物质,介绍了标准物质样品的制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、不确定度评定及比对和验证等严格的研发程序。最终获得了纯度认定值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2)的酸性橙Ⅱ纯度标准物质,可以在食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定等领域发挥重要作用。

食品中酸性橙Ⅱ测定法的研究及污染调查

目的 :建立非食用色素酸性橙 的高效液相色谱定量测定方法 ,了解市售食品中酸性橙 的污染分布现状。方法 :对 ODS液相色谱柱分离分析食品样品中酸性橙 的最佳实验条件进行探讨 ,对市售的可疑食品进行定量测定。结果 :市售的 2 1份辣椒面中非食用色素酸性橙 的检出率为 95 % ,浓度为 0 .12～ 2 .0 g/kg;68份卤制肉食品检出率为 78% ,浓度为0 .0 0 14～ 0 .87g/kg;10份红壳瓜子检出率为 10 0 % ,浓度为 0 .0 0 14～ 0 .0 5 2 g/kg;2 7份糕点、 46个饮料、 10份香肠未检出非食用色素酸性橙 。结论 :酸性橙 被不法商贩主要用于辣椒面、卤肉及瓜子的着色上 ,必须引起食品卫生执法部门的重视。

高效液相色谱-质谱/质谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ与酸性金黄

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法.样品经均质后,采用70％乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22 μm聚四氟乙烯有机滤膜,在Thermo Hypersil Gold aQ柱（100 mm ×2.1 mm,1.9μm）色谱柱上分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化（ESI-）,多反应监测模式进行检测,基质加标标准曲线外标法定量.结果表明：酸性橙Ⅱ和酸性金黄在6类食品样品中均显示较好峰形,线性范围为1.0～20 μg·L-1,相关系数均大于0.995,对于豆制品、蔬菜制品、辣椒制品等含油脂较少的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为1.4,1.0 μg·kg-1;对于熟肉制品、水产品、火锅底料等含油脂较多的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为2.0,1.4 μg· kg-1.在6类食品样品中分别添加酸性橙Ⅱ和酸性金黄进行加标回收实验,测得回收率为65.8％ ～ 99.0％,相对标准偏差（RSD）为2.4％ ～6.0％.该方法具有基质干扰小、灵敏度高、适用性强、准确可靠等特点,适用于食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量检测及确证分析.

食品中金橙Ⅱ反相高效液相色谱法测定

目的建立反相高效液相色谱法测定食品中的金橙Ⅱ的方法。方法食品中的金橙Ⅱ经提取后用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定。结果该方法线性范围0·2μg/ml^1·0mg/ml,平均回收率为81·5%~116·0%,相对标准偏差2·2%,最低检出浓度为0·04mg/kg。人工合成食用色素(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝等)不干扰测定。结论该方法线性范围广、精密度高、准确度好、选择性强,能满足食品中金橙Ⅱ的定性定量分析。

染色红花中酸性橙Ⅱ测定法的研究

目的:建立红花中酸性橙Ⅱ的高效液相色谱定量测定方法,了解市售中药饮片红花中酸性橙Ⅱ的污染情况。方法:HPLC 法,Diamonsil^(TM) C_(18)色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.025 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调节 pH 值为3.0):乙腈(55:45),检测波长为484 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:酸性橙Ⅱ的浓度在0.000299～0.074790 mg·mL^(-1)范围内与其峰面积的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.1%(RSD=0.28%)。市售的31批红花中酸性橙Ⅱ的检出率为48%,检出量为6～329 mg·(100 g)^(-1)。结论:本法简便、快速、准确。可用于染色红花中酸性橙Ⅱ的测定。市售红花染色现象严重。

超声提取-高效液相色谱法测定食品中碱性橙Ⅱ染料

建立超声提取-高效液相色谱法测定食品中碱性橙Ⅱ染料的方法。样品均质后,正已烷超声除去杂质,再用无水乙醇多次超声至无色,合并提取液浓缩离心,取上清液进行色谱分析。高效液相色谱仪采用C18柱,检测波长为449nm。方法最低检出限为0.10mg/L,回收率超过98.5%,同一色谱条件下日落黄对碱性橙Ⅱ检出无影响。方法精密度分别为5.8%,6.2%及1.1%。

豆制品中碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的测定

建立了高效液相色谱紫外检测器测定豆制品中碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的方法。样品用乙腈-水(7+3)溶液提取,经高效液相色谱仪紫外检测器测定。结果表明:碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在0.1～20μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均为0.9999,3个水平(5.0、10.0、15.0mg/kg)加标回收率为88.8%～93.0%,相对标准偏差为0.67%～1.66%(n=6),检出限分别为碱性橙Ⅱ:0.02 mg/kg、酸性橙Ⅱ:0.05 mg/kg和碱性嫩黄O:0.05 mg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于豆制品中碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的同时测定。

超高效液相色谱法测定食品中酸性橙Ⅱ的不确定度评估

本文对超高效液相色谱法测定食品中酸性橙Ⅱ含量的不确定度进行了评定。根据检测方法建立的数学模型，分析了检测过程中不确定度的重要来源并估算了各不确定度分量的大小，最后给出了合成的液体试样和固体试样的相对扩展不确定度分别为0．0394Xmg／kg和0．1076Xmg／kg（k=2）。表明该方法不确定度主要来源于样品的处理过程、标准储备液的配制及工作液的稀释、标准曲线的拟合、样品重复测定以及回收率所产生的不确定度，其中最小二乘法拟合标准曲线对测量结果的影响最大，其次是样品处理和结果的重复性。

高效液相色谱法测定食品中合成色素金黄粉

采用VP-ODS-C18(250L×4.6)色谱柱,以甲醇-醋酸铵水溶液为(0.02mol/L)流动相,流速1.0mL/min,梯度洗脱,柱温30℃,在221nm波长处用紫外检测器检测食品中合成色素金黄粉含量。金黄粉在3.0—100.0mg/L浓度范围内与峰信号呈良好的线性关系,A=5.607C-1.322(r=0.9998),检出限为1.11mg/L。该方法灵敏、简便,其重复测定结果的精密度和准确度较好,可用于食品中合成色素金黄粉的测定。

食品中碱性橙、皂黄、丽春红2R等色素的同时薄层色谱定性分析

开发了利用薄层色谱技术同时检测豆制品中碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄四种色素和辣椒粉中酸性橙Ⅱ、丽春红2R、罗丹明B三种非食用色素的方法。结果表明,豆制品经丙酮和乙醇-氨溶液提取,辣椒粉经乙醇-氨溶液提取,采用硅胶G薄层板,正丁醇-无水乙醇-1%氨水(6:2:2)为展开剂上行展开,混合色素能够有效分离。碱性橙、皂黄、柠檬黄、日落黄、丽春红2R的最低检出量均为0.04μg,酸性橙II的最低检出量为0.10μg,罗丹明B最低检出量为0.02μg。利用该方法对市售的辣椒面和豆腐干进行了检测,检测结果与高效液相色谱法的检测结果相符。因此,该方法可以快速有效地对辣椒面和豆制品中的碱性橙等色素进行定性分析。

高效液相色谱法测定食品中王金黄和金黄粉

本文建立了食品中非食用色素王金黄和金黄粉的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇超声波提取,以甲醇-乙酸铵水溶液(5:95)为流动相,XDB C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm和410nm.该方法线性范围为0.5～200μg/mL,变异系数为0.96%～1.18%,加标平均回收率为85%以上,方法准确可靠,精密度较高.